一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法，属于纳米陶瓷材料领域。将纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物混合进行湿法球磨，得到混合料；将所述混合料在氮气气氛中进行烧结。本发明专利技术中，所述烧结助剂在氮气中烧结时形成氧化锂，不产生其他固体杂质，在烧结过程中利用活泼的锂元素辅助Si

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法


[0001]本专利技术涉及纳米陶瓷材料
，尤其涉及一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷，是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷，具有高强度、低密度、耐高温等性质，尤其是热压氮化硅，强度很高，是世界上最坚硬的物质之一。Si3N4陶瓷是一种共价键化合物，基本结构单元为[SiN4]四面体，硅原子位于四面体的中心，在其周围有四个氮原子，分别位于四面体的四个顶点，然后以每三个四面体共用一个原子的形式，在三维空间形成连续而又坚固的网络结构。
[0003]氮化硅陶瓷传统成型方法都是将粉体或者含粉体的料浆进行模具成型，通过烧结等后处理得到陶瓷构件，再通过微加工得到满足要求的陶瓷件。由于氮化硅在烧结过程中发生α相向β相的晶体相变，必然存在Si
‑
N化学键的断裂和生成，而Si
‑
N属于高能共价键，键断裂和键生成均需要较高的能量，导致烧结过程中原子扩散系数比较低，烧结困难。因此，氮化硅的烧结时通常需要加入烧结助剂，以提高氮化硅陶瓷的可烧结性。氮化硅陶瓷烧结体使用的常规烧结助剂包括金属氧化物和稀土氧化物，最终的氮化硅陶瓷烧结体中烧结助剂会以氮化硅晶粒间玻璃相的形式存在于氮化硅陶瓷烧结体中，但是烧结助剂的高含量对氮化硅陶瓷烧结体的纯度、高温力学性能和导热性能均造成了不利的影响。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法。本专利技术制得的氮化硅陶瓷材料纯度高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法，包括以下步骤：
[0007]将纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物混合进行湿法球磨，得到混合料；所述烧结助剂中包括锂元素；
[0008]将所述混合料在氮气气氛中进行烧结。
[0009]优选地，所述纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物的质量比为1:1.5～10:1:0.5～1。
[0010]优选地，所述烧结助剂包括Li2O、Li2CO3和Li2C2O4中的一种或多种。
[0011]优选地，所述磷酸化合物包括磷酸锆、磷酸铝和磷酸硅中的一种或多种。
[0012]优选地，所述纳米硅粉的粒径为1～500nm。
[0013]优选地，所述烧结为热压烧结或放电等离子体烧结。
[0014]优选地，所述烧结的温度为800～900℃，保温时间为1～5h。
[0015]优选地，由室温升温至所述烧结的温度的升温速率为10～15℃/min。
[0016]优选地，所述湿法球磨的球磨介质包括乙醇和/或水。
[0017]优选地，所述湿法球磨的转速为150～300rpm，时间为2～10h。
[0018]本专利技术提供了一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法，包括以下步骤：将纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物混合进行湿法球磨，得到混合料；所述烧结助剂中包括锂元素；将所述混合料在氮气气氛中进行烧结。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0020]本专利技术中，所述烧结助剂在氮气中烧结时形成氧化锂，不产生其他固体杂质，在烧结过程中利用活泼的锂元素辅助Si
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N化学键的断裂与生成，提高烧结过程中氮化硅粉体中的原子扩散系数，促进氮化硅由α相向β相转变，提高氮化硅粉体的可烧结性能，且促进β相氮化硅晶粒长大，不仅能够制备得到氮化硅陶瓷烧结体，而且由于磷酸化合物的加入，烧结助剂与磷酸化合物在较低温度下，使纳米硅粉在烧结过程中氮化生成氮化硅纳米线，获得高纯度的氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷材料，提高氮化硅陶瓷材料的纯度。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法，包括以下步骤：
[0022]将纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物混合进行湿法球磨，得到混合料；所述烧结助剂中包括锂元素；
[0023]将所述混合料在氮气气氛中进行烧结。
[0024]在本专利技术中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
[0025]在本专利技术中，所述氮化硅陶瓷材料的粒径优选为0.01～20μm，更优选为0.05～15μm，进一步优选为1～10μm。
[0026]在本专利技术中，所述氮化硅陶瓷材料中氧元素的含量优选≤1.6wt％，更优选≤1.5wt％。
[0027]在本专利技术中，所述氮化硅陶瓷材料中金属杂质元素的含量优选≤0.2wt％，更优选≤0.15wt％。
[0028]在本专利技术中，所述纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物的质量比优选为1:1.5～10:1:0.5～1。
[0029]在本专利技术中，所述烧结助剂优选包括Li2O、Li2CO3和Li2C2O4中的一种或多种。
[0030]在本专利技术中，所述磷酸化合物优选包括磷酸锆、磷酸铝和磷酸硅中的一种或多种。
[0031]在本专利技术中，所述纳米硅粉的粒径优选为1～500nm。
[0032]在本专利技术中，所述湿法球磨的球磨介质优选包括乙醇和/或水。
[0033]在本专利技术中，所述湿法球磨的转速优选为150～300rpm，时间优选为2～10h。
[0034]在本专利技术中，所述湿式球磨混合优选在行星式球磨机中进行。
[0035]在本专利技术中，进行所述烧结之前，本专利技术优选对所述混合料进行干燥。
[0036]在本
[0037]在本专利技术中，所述干燥的具体实施方式优选为喷雾干燥或烘干。
[0038]在本专利技术中，所述烘干的温度优选为40～100℃，具体优选为40℃～60℃。
[0039]在本专利技术中，所述烘干的保温时间优选为2～12h，具体优选为4～8h。
[0040]本专利技术对所述喷雾干燥的具体实施过程没有特殊要求。
[0041]在本专利技术中，所述烧结优选为热压烧结或放电等离子体烧结。
[0042]在本专利技术中，所述烧结的温度优选为800～900℃，保温时间优选为1～5h。
[0043]在本专利技术中，由室温升温至所述烧结的温度的升温速率优选为10～15℃/min。
[0044]为了进一步说明本专利技术，下面结合实例对本专利技术提供的氮化硅陶瓷材料的提纯方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0045]实施例1
[0046]将纳米硅粉(1～500nm)、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂Li2O和磷酸化合物磷酸铝混合进行湿法球磨，得到混合料；纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物的质量比为1:10:1:1；湿法球磨的球磨介质为乙醇，湿法球磨的转速为150rpm，时间为10h，对混合料进行干燥在氮气气氛中进行烧结，烧结的温度为800℃，保温时间为5h，由室温升温至烧结的温度的升温速率为15℃/min。
[0047]制得的氮化硅陶瓷材料的纯度为99.9wt％，抗弯强度为68M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物混合进行湿法球磨，得到混合料；所述烧结助剂中包括锂元素；将所述混合料在氮气气氛中进行烧结。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述纳米硅粉、氮化硅陶瓷材料、烧结助剂和磷酸化合物的质量比为1:1.5～10:1:0.5～1。3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述烧结助剂包括Li2O、Li2CO3和Li2C2O4中的一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述磷酸化合物包括磷酸锆、磷酸铝和磷酸硅中的一种或多种。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈巨喜，朱福林，李能，谭庆文，刘明，
申请(专利权)人：衡阳凯新特种材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：