一种有机硅弹性体的制备方法技术

一种有机硅弹性体的制备方法，1）采用乙烯基活性硅油为主要原材料经复配强化得到液体有机硅基胶；2）经惰性非水填充液填充和固化交联处理后得到一种有机硅非水凝胶；3）采用洗脱剂反复淋洗有机硅非水凝胶至重量无变化，干燥处理即可制备得到一种超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体。制备过程中的非水凝胶填充液和洗脱剂可以反复回收利用。采用本发明专利技术制备得到的有机硅弹性体可同时兼有超柔软、超可拉和超高强特性，在柔性可拉伸电子器件、生物医学、人工皮肤和柔性可穿戴技术等领域具有广泛应用前景。穿戴技术等领域具有广泛应用前景。穿戴技术等领域具有广泛应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅弹性体的制备方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，涉及一种具有超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率的有机硅弹性体及其制备方法。

技术介绍

[0002]常规有机硅弹性体具有优良的耐热、耐寒、耐老化、耐紫外线、耐臭氧、耐腐蚀等性能，并具有一定力学性能，广泛应用于建筑、电子、电气、汽车、航空航天等领域。尽管现有的有机硅弹性体具有一定的力学性能，但在柔性可拉伸电子、生物医学、人工皮肤和柔性可穿戴技术等新兴应用领域，对材料的力学性能要求更高。例如，需要具有更低的杨氏模量以适应柔性设备的弯曲，同时要保留更高的断裂拉伸强度以保证结构的稳定性，以及更高的断裂拉伸率以满足形变的需求。
[0003]为实现超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率的有机硅弹性体，需要对常规有机硅弹性体制备配方及工艺进行改进。然而，在这个过程中，存在一些技术挑战和问题。首先，在调整原材料比例、选择不同类型的有机硅原料以及改变制备工艺参数等方面，需要进行大量的实验研究，以确定最佳的制备条件。其次，制备过程中可能会出现材料的不稳定性、成型困难、表面质量不高等问题。此外，提高一种性能往往会牺牲另一种性能，如在降低杨氏模量提高柔性的同时会引起断裂拉伸强度的下降，而提高断裂拉伸强度的同时，则可能导致材料的柔韧性下降。

技术实现思路

[0004]为了解决现有有机硅弹性体配方及工序在制备超低杨氏模量柔性有机硅弹性体材料时经常面临的断裂拉伸强度和断裂拉伸率下降等问题。本专利技术提出了一种有机硅弹性体及其制备方法，以提供一种超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体，及其制备方法。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的。
[0006]本专利技术所述的一种有机硅弹性体的制备方法，包括以下步骤。
[0007]（1）液体有机硅基胶的制备：按质量百分比将50%
‑
60%的乙烯基硅油、15%
‑
30%的填充增强剂、1%
‑
5%的硅烷偶联剂、1%
‑
3%的醇水混合物、5%
‑
10%的硅氮烷化合物和3%
‑
5%的MQ硅树脂依次加入反应容器，升温至60
‑
100℃搅拌1
‑
2小时后，抽真空并升温至200
‑
250℃继续恒温搅拌2
‑
3小时，停止加热并充气至常压保持搅拌，自然冷却至常温，制备得到液体有机硅基胶。
[0008]（2）有机硅非水凝胶的制备：按质量百分比将5
‑
50%的液体有机硅基胶、50%
‑
95%的非水填充溶液加入反应容器，常温搅拌下按顺序添加0.5%
‑
10%的交联剂、<0.1%的延迟固化剂、<1%的其他添加剂和<0.01%的催化剂，经真空脱泡并注模成型后，加热至60℃
‑
80℃，固化处理2
‑
6小时，制备得到含有非水填充液的有机硅非水凝胶。
[0009]（3）用溶剂将上述有机硅非水凝胶中的非水填充液洗脱、干燥处理后得到具有超
低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率的有机硅弹性体材料。
[0010]所述超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体材料主要采用非水填充液含量不小于50%的有机硅非水凝胶作为主要原材料，经洗脱剂浸泡并反复淋洗至有机硅非水凝胶重量无变化制备得到。
[0011]（4）将步骤（3）的洗脱液经加热、冷凝回流等工序，分别回收非水填充液和洗脱溶剂。
[0012]步骤（1）所述的乙烯基硅油包括双封端乙烯基硅油、支链型乙烯基硅油和单封端乙烯基硅油等中的一种或多种组合，优选乙烯基官能团含量为0.05
‑
0.11 mmol/gm粘度为1000
‑
5000 cst之间的乙烯基硅油作为主要原材料。
[0013]步骤（1）所述的MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和羟基MQ硅树脂等，优选乙烯基MQ硅树脂。
[0014]步骤（1）所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ
‑
氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
乙烯基丙基甲基二乙氧基硅烷等种的一种或多种组合。
[0015]步骤（1）所述的硅氮烷化合物包括六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、氯代三甲基硅烷、六甲基环三硅氮烷、三乙烯基三甲基环三硅氮烷和三甲基硅基叠氮化物等中的一种或多种组合。
[0016]步骤（1）所述的填充增强剂包括气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、岩棉纤维、凹凸棒等、氧化钛纳米颗粒、钛酸钡纳米颗粒、氧化铁、炭黑、碳纳米管和石墨烯等中的一种或多种组合。
[0017]步骤（1）所述的醇水混合物包括水与甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇等及其混合物，优选水含量在70%
‑
90%的醇水混合物。
[0018]步骤（2）所述的交联剂为不同氢含量和粘度的含氢硅油，优选含氢量1.10
‑
4.35 mmol/gm，粘度介于50
‑
500 cSt之间的含氢硅油作为交联剂。
[0019]步骤（2）所述的催化剂包括铂金催化剂、铑催化剂、钯催化剂、钴催化剂和镍催化剂等。
[0020]步骤（2）所述的非水填充液包括二甲基硅油、甲苯、石油醚等非极性溶剂中的一种或多种。
[0021]步骤（2）所述的延迟固化剂包括乙炔基环己醇、3,3,3
‑
三氟丙烯酸、1,3
‑
双（2
‑
甲基丙烯酸酯）
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氮烷、环己基甲基二硅氮烷、苯基硅烷醇等，优选乙炔基环己醇。
[0022]步骤（2）所述的其他添加剂包括荧光粉、力致发光粉和有机颜料浆料等中的一种或多种组合；可选地，添加壬基对甲氧基苯磺酸酯作为抗老化剂，磷酸脂类作为阻燃剂。
[0023]步骤（2）所述的注模成型过程中如引入新气泡，可选择静置除泡或真空处理除去气泡。
[0024]步骤（3）所述的洗脱溶剂包括石油醚、正己烷、正庚烷、汽油等；洗脱剂淋洗处理有机硅非水凝胶过程中产生的洗脱液经加热和冷凝回流处理得到可以重复利用的洗脱溶剂和非水填充液。
[0025]本专利技术所述的制备有机硅非水凝胶技术路线具有通用性，采用商品化液体有机硅橡胶作为基胶，结合本专利技术路线亦可以制备得到有机硅非水凝胶。
[0026]本专利技术所述的制备超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体材料技术路线具有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）按质量百分比将50%
‑
60%的乙烯基硅油、15%
‑
30%的填充增强剂、1%
‑
5%的硅烷偶联剂、1%
‑
3%的醇水混合物、5%
‑
10%的硅氮烷化合物和3%
‑
5%的MQ硅树脂依次加入反应容器，升温至60
‑
100℃搅拌1
‑
2小时后，抽真空并升温至200
‑
250℃继续恒温搅拌2
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3小时，停止加热并充气至常压保持搅拌，自然冷却至常温，制备得到液体有机硅基胶；（2）按质量百分比将5
‑
50%的液体有机硅基胶、50%
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95%的非水填充溶液加入反应容器，常温搅拌下按顺序添加0.5%
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10%的交联剂、<0.1%的延迟固化剂、<1%的其他添加剂和<0.01%的催化剂，经真空脱泡并注模成型后，加热至60℃
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80℃，固化处理2
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6小时，制备得到含有非水填充液的有机硅非水凝胶；（3）用溶剂将步骤（2）的有机硅非水凝胶中的非水填充液洗脱、干燥处理后得到有机硅弹性体材料；（4）将步骤（3）的洗脱液经加热、冷凝回流工序，分别回收非水填充液和洗脱溶剂。2.根据权利要求1所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是步骤（1）所述的乙烯基硅油包括双封端乙烯基硅油、支链型乙烯基硅油或单封端乙烯基硅油中的一种或多种组合；所述的MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂或羟基MQ硅树脂；所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ
‑
氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、γ
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甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ
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乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ
‑
乙烯基丙基甲基二乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚剑亮，陈义旺，夏利琼，叶沈杨，曾继清，杨文华，叶素文，刘冰玉，肖雅兰，
申请(专利权)人：江苏德热纳装备科技有限公司，
类型：发明
国别省市：