一种碳纤维保温毡及其纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纤维保温毡及其纯化方法，包括以下步骤：S1、取经低温碳化处理制得的预纯化碳纤维保温毡；S2、将预纯化碳纤维保温毡进行低温纯化，纯化的温度为600～1200℃，制得碳毡；S3、将S2中的碳毡进行石墨化处理，得到石墨碳纤维保温毡；S4、将石墨碳纤维保温毡进行高温纯化，纯化的温度为1800～2000℃。本发明专利技术首先采用低温纯化处理工艺进行一次纯化，使碳纤维毡内部灰分含量降低至100ppm以下。随后采用石墨化高温热处理工艺，进一步降低碳纤维保温毡内部灰分至50ppm以下。最后采用高温纯化处理工艺，使碳纤维保温毡内部灰分降低至10ppm以下，获得高纯碳纤维保温毡。该纯化方法操作简单，设备要求较低，低温纯化过程具有能耗低、对设备腐蚀较小等优势。对设备腐蚀较小等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维保温毡及其纯化方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维保温材料提纯
，特别是一种碳纤维保温毡及其纯化方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着新能源产业的迅速崛起，半导体、光伏等关键领域得到快速发展。单晶生长作为芯片生产过程中的核心部分，晶体质量的好坏直接影响最终产品的使用性能。单晶生长过程中需要极其精确的热场控制，同时，单晶生长的热场环境还需避免较多的杂质的渗入，以减少单晶内部缺陷的生成。碳纤维保温毡以短切碳纤维为原料，采用针刺工艺制得的一种低密度、多孔结构的炭材料，具有质量轻、保温效果优异等特点，广泛应用于单晶生长熔炉保温领域。但在碳纤维保温毡生产过程中，Na、K、Ca、Fe、Ti等金属元素杂质被引入到碳纤维毡内部。在实际应用中，保温毡内部含有的金属杂质将在高温下逸出，渗入到晶体内部，引发单晶内部缺陷、位错的形成，导致芯片的物电性能衰减，进而造成芯片生产成本过高。为此，半导体、光伏等领域对单晶生长热场环境用碳纤维保温毡的纯度提出更加严苛的要求，即要求碳纤维保温毡内部灰分含量需达20ppm以下。然而，当前国内生产的碳纤维保温毡内部杂质含量普遍较高，且发尘量较大，较难满足半导体、光伏等领域使用要求，使碳纤维保温毡在上述的领域的应用受到限制。
[0003]目前，国内碳纤维保温毡生产企业多采用高温卤素气体提纯工艺，此方法在高温条件下向纯化炉中通入氟利昂等卤素气体，其分解产物与碳纤维保温毡内部金属杂质反应生成低熔沸点的卤素化合物，并在高温和吹扫气的作用下从碳纤维毡内部脱除，进而实现纯化的目的，但此方法对纯化设备要求较高、能耗较大，且采用的氟利昂等卤素气体对设备及石墨制品具有腐蚀作用，造成碳毡表面存在石墨粉尘等现象，加剧碳纤维毡发尘等问题。此外，杂质脱除过程中将造成碳纤维表面出现孔洞等缺陷，进而降低碳纤维毡强度，进一步限制了碳纤维保温毡的应用。
[0004]当前针对碳基材料的纯化工艺主要采用高温卤素提纯工艺和石墨化高温热处理工艺。如公开号为CN114804906A的中国专利公开了一种高纯度炭/炭复合材料及其制备方法和应用，在2000～2300℃高温环境下，采用氟利昂作为纯化剂，最终制得灰分含量在100ppm以下的炭/炭复合材料。然而，此工艺中氟利昂在高温下热分解产生Cl2、F2、HF、HCl等腐蚀性气体，将对设备及石墨制品产生一定腐蚀破坏，此外，仅采用高温卤素提纯无法修复杂质脱除过程中在碳纤维内造成的缺陷。公开号为CN102531659A的中国专利公开了一种C/C复合材料用碳纤维灰分的处理方法，本工艺采用石墨化炉在惰性气氛、2450～2550℃环境下重复1～3次，最终得到灰分含量在0.05％以下的碳纤维预制体。采用高温热处理脱除碳纤维内部杂质具有原理简单、易操作的特点，但石墨化温度较高，保温时间较长，具有能耗大、成本高的问题，此外仅采用石墨化热处理工艺对于杂质的脱除效果较为有限，对于灰分含量要求较低的应用领域仍有一定差距。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种碳纤维保温毡及其纯化方法，可以修复杂质脱除过程中在碳纤维内造成的缺陷，又能尽量减少对设备及石墨制品产生的腐蚀破坏，对设备要求较低、能耗较低、环境友好且纯化效率高，采用此纯化工艺制得的碳纤维保温毡灰分含量可达20ppm以下。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种碳纤维保温毡的纯化方法，包括以下步骤：
[0007]S1、取经低温碳化处理制得的预纯化碳纤维保温毡，低温碳化温度800
‑
1500℃；
[0008]S2、将所述预纯化碳纤维保温毡进行低温纯化，低温纯化的温度为600～1200℃，制得纯化碳毡；
[0009]S3、将S2中的纯化碳毡进行石墨化处理，得到石墨碳纤维保温毡；
[0010]S4、将S3中所述石墨碳纤维保温毡进行高温纯化，高温纯化的温度为1500～2000℃。
[0011]本专利技术将石墨化处理设计于低温纯化之后，高温纯化之前，既能制得灰分含量在10ppm以下碳纤维保温毡，又能有效修补碳纤维内部缺陷及进一步降低杂质含量。
[0012]在本专利技术的一个优选的实施例中，S1中所述预纯化碳纤维保温毡的灰分含量为500～1000ppm。该灰分含量的所述预纯化碳纤维保温毡有利于进行后续处理。
[0013]在本专利技术的一个优选的实施例中，S2中低温纯化步骤的真空度为0.05～0.1MPa，惰性气体保护下，通入0.1～5Kg/h的低温纯化剂，纯化过程持续2～20h。
[0014]在本专利技术的一个优选的实施例中，所述低温纯化剂为四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷的一种或几种；优选地，低温纯化剂为氯含量>80％的烷烃。低温纯化采用含氯卤代烃作为纯化剂相比于含氟卤代烃而言，对设备和碳纤维腐蚀性较低。经低温纯化工艺脱除碳纤维毡内部杂质，灰分含量由500～1000ppm降低至100ppm。
[0015]在本专利技术的一个优选的实施例中，S3中石墨化步骤的真空度为0.05～0.1MPa，惰性气体保护下，石墨化温度为2000～2800℃，保温1.5～2.5h。
[0016]在本专利技术的一个优选的实施例中，S4中高温纯化步骤的真空度为0.05～0.1MPa，惰性气体保护下，通入1～5Kg/h的高温纯化剂，保温0.5～1h。
[0017]在本专利技术的一个优选的实施例中，所述高温纯化剂为含氟甲烷；优选地，所述高温纯化剂为氟氯含量30
‑
75％的烷烃。
[0018]在本专利技术的一个优选的实施例中，所述预纯化碳纤维保温毡包括粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维保温毡中的一种或多种。所述预纯化碳纤维保温毡的种类有利于进行低温纯化、石墨化、高温纯化处理。
[0019]本专利技术还公开了一种利用所述的碳纤维保温毡的纯化方法所制得的碳纤维保温毡。
[0020]与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果为：本专利技术采用的碳纤维保温毡纯化方法，为低温纯化、石墨化、高温纯化复合纯化工艺，具有纯化效率高，能耗低，腐蚀性小等优势。首先采用低温纯化工艺处理灰分含量在500～1000ppm的低温碳化保温毡，处理温度为600～1200℃，纯化剂采用含氯含量在80％的烷烃，含氯卤代烃在600～1200℃温度下可与金属杂质反应形成低熔沸点的金属氯化物。因杂质脱除过程中会在碳纤维表面形成诸多
孔洞缺陷。因此采用石墨化处理工艺修补碳纤维内部缺陷及进一步降低杂质含量，石墨化温度在2000～2800℃，保温时间为1.5～2.5h，部分金属杂质在高温下达到沸点进而从碳纤维毡内部脱除，随即得到灰分含量为50ppm以下石墨纤维保温毡，此时碳纤维表面孔洞缺陷得到明显修复。因石墨化处理，部分残留金属杂质与C形成高熔沸点金属碳化物，较难从碳纤维内部脱除，此时采用高温纯化工艺进一步降低碳纤维保温毡内部灰分，纯化温度为1800～2000℃，采用含氟氯量在30％～75％的烷烃，纯化时间为0.5～1h，最终制得灰分含量在10p本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维保温毡的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：S1、取经低温碳化处理制得的预纯化碳纤维保温毡，低温碳化温度800
‑
1500℃；S2、将所述预纯化碳纤维保温毡进行低温纯化，低温纯化的温度为600～1200℃，制得碳毡；S3、将S2中的碳毡进行石墨化处理，得到石墨碳纤维保温毡；S4、将S3中所述石墨碳纤维保温毡进行高温纯化，高温纯化的温度为1800～2000℃。2.根据权利要求1所述的碳纤维保温毡的纯化方法，其特征在于，S1中所述预纯化碳纤维保温毡的灰分含量为500～1000ppm。3.根据权利要求1所述的碳纤维保温毡的纯化方法，其特征在于，S2中低温纯化步骤的真空度为0.05～0.1MPa，惰性气体保护下，通入0.1～5Kg/h的低温纯化剂，纯化过程持续2～20h。4.根据权利要求1所述的碳纤维保温毡的纯化方法，其特征在于，所述低温纯化剂为四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷的一种或几种；优选地，低温纯化剂为氯含量&...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍孝，李砥柱，李彪，黄东，
申请(专利权)人：湖南东映特碳沥青材料有限公司，
类型：发明
国别省市：