一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，涉及粉末冶金技术领域，包括S1、准备材料；S2、配置溶液；S3、材料加入粉末均匀化装置；S4、材料混合得到混合粉末；S5、烘干得到TZM钼合金前体粉；S6、TZM钼合金的制备。本发明专利技术设计合理，制备的TZM钼合金混合料经过后续压制、烧结、轧制工艺加工，所制得的高强高韧TZM钼合金的抗拉强度大于1100MPa，延伸率大于7％，具有优良的综合性能。本方案设计合理、合金元素添加均匀、易于控制且适合多种规模生产，因此具有广泛的应用前景。因此具有广泛的应用前景。因此具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法


[0001]本专利技术涉及粉末冶金
，更具体的是涉及用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法


技术介绍

[0002]金属钼是具有战略意义的难熔稀有金属,具有高温强度和高温硬度、有较高的熔点、良好的导电、导热性、膨胀系数小、有极好的抗热震性能以及耐热疲劳性能，被广泛应用作冶金、石油、化工、机械、航空航天、钢铁工业、核能技术等诸多领域。但由于存在再结晶温度低、脆性大及室温强度低等缺点，限制了其使用范围。合金化是改善其性能的重要途径之一，各个领域对高强高韧钼合金有迫切需求，而TZM钼合金作为高强高韧钼合金中具有代表性的一种钼合金，提升与改进TZM钼合金的产品质量和生产工艺是十分必要的。
[0003]采用粉末冶金法生产TZM钼合金时，在合金元素添加、压制、烧结、轧制等一系列工序中，合金元素添加是最关键的步骤，合金元素添加的均匀性直接影响着产品的性能。制备材料时各种各样的合金元素添加方法已经被广泛使用，由于对制得的材料性能要求也越来越高，合金元素添加的均匀程度太差给材料的最终性能带来极大的损害。现有专利公开了如下技术：
[0004]公开号为CN1962911A，专利名称为“一种粉末冶金制备钼合金TZM的方法”的专利公开了如下内容：一种粉末冶金制备钼合金TZM的方法，是选用费氏粒度在5～10μm，最大颗粒不大于10μm的氢化钛和氢化锆颗粒，采用粉末冶金的方法制备TZM钼合金的。本专利技术的采用粉末冶金工艺制备钼合金TZM的方法，通过添加颗粒细小的合金元素粉末；由于第二相颗粒尺寸小，使烧结过程扩散均匀；提高了材料组织的均匀性，改善了材料的高温性能和常温脆性；制备了性能优良的TZM钼合金。
[0005]公开号为CN109371274B，专利名称为“一种粉末冶金TZM钼合金的制备方法”的专利公开了如下内容：一种粉末冶金TZM钼合金的制备方法，该方法采用氧化还原石墨烯作为制备TZM钼合金的碳源，具体过程为：将氢化钛粉末、氢化锆粉末和氧化还原石墨烯粉末加入到无水乙醇中球磨得到混合合金浆液，然后将混合合金浆液加入到新还原的钼粉中混合，再经等静压压制成型和真空烧结得到TZM钼合金。本专利技术以氧化还原石墨烯为碳源，结合球磨混合使氧化还原石墨烯均匀分散粘附在氢化钛和氢化锆中，再加入新还原的钼粉中，从而在烧结过程中原位形成TiC和ZrC，或者通过扩散反应形成TiC和ZrC，增加了TZM钼合金中弥散碳化物的含量，减少了固溶在基体中的Ti、Zr含量，从而增加了TZM钼合金的高低温强度和塑性。
[0006]上述专利公开的粉末冶金TZM钼合金的制备方法，分别采用固—固添加方法及固—液添加方法。但是固—固添加方法大多容易出现结块、引入杂质等问题，混合均匀程度较差；而涉及到固—液添加法时，实验室中大多进行人工搅拌混合，费时费力且均匀程度差，而现有的设备大多也由于无法使固体粉末与溶液充分接触而导致合金元素添加均匀程度较差，而且容易出现使粉末性能急剧下降的团聚情况，这些最终导致制备的产品粒度不
均匀及烧结活性低，大大降低了钼合金产品的综合性能。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于：为了解决现有方法制备的TZM钼合金存在合金元素添加均匀程度较差，导致制备的TZM钼合金产品粒度不均匀及烧结活性低的技术问题，本专利技术提供一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法。
[0008]本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，包括如下步骤：
[0010]S1、准备材料：准备钼粉、合金添加材料以及液体介质备用，合金添加材料包括果糖、TiH2、ZrH2、Ti(SO4)2以及Zr(NO3)4；
[0011]S2、配置溶液：将步骤S1中的果糖、TiH2、ZrH2、Ti(SO4)2以及Zr(NO3)4加入液体介质中配置成添加合金元素溶液；
[0012]S3、材料加入粉末均匀化装置：将步骤S1中的钼粉及步骤S2中制备的添加合金元素溶液加入粉末均匀化装置，钼粉和添加合金元素溶液分别加入粉末均匀化装置的循环搅拌混合室及超声雾化反应室中；
[0013]S4、材料混合得到混合粉末：超声雾化反应室将雾化后的添加合金元素溶液加入到循环搅拌混合室进行混合得到混合粉末；
[0014]S5、烘干得到TZM钼合金前体粉：将步骤S4中得到的混合粉末进行干燥处理，即得到合金元素添加均匀的TZM钼合金前体粉；
[0015]S6、TZM钼合金的制备：将步骤S5中得到的TZM钼合金前体粉经过后续压制、烧结及轧制工艺加工，得到高强高韧TZM钼合金。
[0016]具体来说，采用本方案得到的TZM钼合金混合料经过后续压制、烧结、轧制工艺加工，所制得的高强高韧TZM钼合金的抗拉强度大于1100MPa，延伸率大于7％，具有优良的综合性能。本方案设计合理、合金元素添加均匀、易于控制且适合多种规模生产，因此具有广泛的应用前景。
[0017]进一步地，步骤S1中，液体介质为水或酒精其中一种，液体介质与合金粉末的质量比为1：20～1：2。
[0018]进一步地，步骤S3中，将配置好的溶液倒入超声雾化反应室，打开超声雾化反应室中的换气阀，对超声雾化反应室抽真空后充入氩气。
[0019]进一步地，步骤S1中，钼粉与合金添加材料中的化学元素质量百分比如下：Ti：0.01％～2.5％，Zr：0.01％～3.5％，C：0.01％～1.50％，余量为钼粉和不可避免的杂质，化学元素的质量百分比之和为100％。
[0020]具体来说，本方案密封性良好，避免了外来杂质的介入，安装了换气阀，可用于一些要求较高的情景，支持低氧或者其他气体气氛下的混合，提高了合金元素添加的质量。
[0021]进一步地，粉末均匀化装置包括壳体、设置在壳体顶部的进料口、设置在壳体顶部的介质进口以及设置在壳体底部的出料口，壳体内设置有相互连通的循环搅拌混合室和超声雾化反应室，进料口与出料口分别循环搅拌混合室的顶部和底部连通，介质进口与超声雾化反应室连通。
[0022]具体来说，本方案独特的将添加合金元素溶液经由超声雾化反应室的雾化器雾化
为极细的雾珠，经由雾化出口使其弥散于循环搅拌混合室，使得钼粉与添加合金元素溶液充分接触混合，大大提高了混合的均匀程度，同时也有效的防止了粉末团聚，增加了混合的均匀性。
[0023]进一步地，循环搅拌混合室包括位于中部的处理腔及设置在处理腔外壁周向的一个或多个循环腔，各循环腔底部和顶部分别与处理腔的底部和顶部连通。
[0024]具体来说，公开了循环搅拌混合室的一种优选结构，该优选结构包括中部的用于添加合金元素溶液与钼粉充分混合的处理腔，还包括能够使混合后位于处理腔底部的钼粉循环与添加合金元素溶液充分接触的一个或多个循环腔，循环腔的数量可以根据实际情况选择。
[0025]进一步地，循环腔的数量为2个，2个循环腔对称设置在处理腔的两侧。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、准备材料：准备钼粉、合金添加材料以及液体介质备用，合金添加材料包括果糖、TiH2、ZrH2、Ti(SO4)2以及Zr(NO3)4；S2、配置溶液：将步骤S1中的果糖、TiH2、ZrH2、Ti(SO4)2以及Zr(NO3)4加入液体介质中配置成添加合金元素溶液；S3、材料加入粉末均匀化装置：将步骤S1中的钼粉及步骤S2中制备的添加合金元素溶液加入粉末均匀化装置，钼粉和添加合金元素溶液分别加入粉末均匀化装置的循环搅拌混合室及超声雾化反应室中；S4、材料混合得到混合粉末：超声雾化反应室将雾化后的添加合金元素溶液加入到循环搅拌混合室进行混合得到混合粉末；S5、烘干得到TZM钼合金前体粉：将步骤S4中得到的混合粉末进行干燥处理，即得到合金元素添加均匀的TZM钼合金前体粉；S6、TZM钼合金的制备：将步骤S5中得到的TZM钼合金前体粉经过后续压制、烧结及轧制工艺加工，得到高强高韧TZM钼合金。2.根据权利要求1所述的一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，其特征在于，步骤S1中，液体介质为水或酒精其中一种，液体介质与合金粉末的质量比为1：20～1：2。3.根据权利要求1所述的一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，其特征在于，步骤S3中，将配置好的溶液倒入超声雾化反应室，打开超声雾化反应室中的换气阀，对超声雾化反应室抽真空后充入氩气。4.根据权利要求1所述的一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，其特征在于，步骤S1中，钼粉与合金添加材料中的化学元素质量百分比如下：Ti：0.01％～2.5％，Zr：0.01％～3.5％，C：0.01％～1.50％，余量为钼粉和不可避免的杂质，化学元素的质量百分比之和为100％。5.根据权利要求1所述的一种用于制造高强高韧TZM钼合金的微纳合金化方法，其特征在于，所述粉末均匀化装置包括壳体、设置在所述壳体顶部的进料口(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡平，葛松伟，朱飞，王智轩，胡卜亮，杨俊宙，王力，王快社，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：