一种提取桂籽中三萜类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取桂籽中三萜类化合物的方法，涉及制药技术领域，其中，提取桂籽三萜化合物的方法包括前处理和提取的步骤，将前处理制得的脱脂桂籽粗粉采用超声辅助提取法进行提取三萜类化合物，具体为按25

【技术实现步骤摘要】
一种提取桂籽中三萜类化合物的方法


[0001]本专利技术涉及制药
，特别涉及一种提取桂籽中三萜类化合物的方法。

技术介绍

[0002]三萜类化合物是桂籽的主要化学成分之一，也是发挥抗癌活性的有效成分之一，但目前国内外对木犀属植物三萜成分的研究主要集中在花部位，对桂籽的研究罕见报道。三萜类化合物常用的提取方法有碱水提取法、超临界CO2提取法、有机溶剂提取法、超声辅助提取法等。但这些方法存在提取效率低；方法价格昂贵，运行消耗较大，清洗维护困难，生产成本高，难以产业化生产；受热时间长比较不稳定，有效成分易受破坏，且提取效率有限等问题。与其他提取方法相比，超声辅助提取法具有以下优点：(1)不受成分极性、分子量大小的限制，适用于绝大多数种类中药材和各类成分的提取；(2)提取药液杂质少，有效成分易于分离、纯化；(3)提取工艺运行成本低，综合经济效益显著；(4)操作简单易行，设备维护、保养方便。因此本研究选择超声辅助提取法来对桂籽总三萜(Total triterpenes of osmanthus fragrans seed，OFSTT)的提取。
[0003]在药学制剂工艺优化和处方筛选过程中，常需同时考察多个因素对结果的影响，并对结果进行优化。国内外目前用得比较成熟的方法为均匀设计和正交试验设计方法，虽然上述两种方法在试验处理时可以取得较佳点，基本可以满足一般试验的要求。但是它们还存在试验的精度不够，建立的数学模型预测性较差，选择的试验取值仅仅是接近最佳取值，无法精确找到最佳点，不能灵敏地考察各因素间的交互作用等问题。Plackett
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Burman(PB)试验主要针对的是因素较多，且未确定众因素及其显著性而采用的试验设计方法。星点设计
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响应面法(Central Composite Design
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Response Surface Method，CCD
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RSD)是指通过一系列确定性实验，用多项式函数来近似隐式极限状态函数，这是一种实验条件寻优的方法，适宜于解决非线性数据处理的相关问题。这两种方法联合起来具有独特优势。现有技术中，专利CN 115944660 A公开了一种盐肤木根总三萜提取方法，虽然其采用了星点设计
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响应面法进行提取，但其并没有联合PB实验对重要因素及其范围进行筛选。因此，联合运用PB实验和CCD
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RSM实验，对OFSTT制备工艺的主要影响因素进行考察并对显著性因素的水平进行优化，最终形成OFSTT的最佳提取工艺具有重要意义。

技术实现思路

[0004]针对以上现有技术的不足，本专利技术提供了一种提取桂籽中三萜类化合物的方法，该方法联合运用PB试验设计和CCD
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RSM实验，对桂籽三萜类化合物提取的主要影响因素进行考察并对显著性因素的水平进行优化，设计出桂籽总三萜类化合物的最佳提取工艺，具体通过以下技术实现：
[0005]本专利技术提供了一种提取桂籽中三萜类化合物的方法，其包括如下步骤：
[0006]S1、前处理：将桂籽粉碎过筛后得到桂籽粗粉，取一定量桂籽粗粉用有机溶剂进行2次水浴锅中加热回流脱脂处理，过滤后待有机溶剂挥发完全，过筛，得脱脂桂籽粗粉；
[0007]S2、提取：将步骤S1所得脱脂桂籽粗粉，按25
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26mL/g液料比加入到体积浓度为50
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60％的乙醇水溶液中，在提取功率为324
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325W的超声下提取3
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4次，每次的提取时间为30
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40min，提取温度为65
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70℃。
[0008]进一步地，上述步骤S2中，提取功率为325W，液料比为25mL/g，提取次数为3次，提取时间为30min，提取温度为65℃，乙醇水溶液的体积分数为60％。
[0009]在上述限定的提取条件下，桂籽总三萜类化合物的提取率为7.11％，为最优提取工艺。
[0010]进一步地，上述步骤S1中，有机溶剂为石油醚，一般地，其他有机溶剂也可以用于桂籽前处理的脱脂步骤中。
[0011]更进一步地，上述桂籽和石油醚的质量比为1：5。
[0012]进一步地，上述水浴锅的温度为65℃，每次脱脂时间为1h。
[0013]上述提取桂籽中三萜化合物的方法的原理为：以超声辅助提取法测定的桂籽中三萜类化合物的提取率为响应量，对6个因素进行全面考察，6个因素分别为提取功率、液料比、提取次数、提取时间、提取温度和乙醇水溶液的体积分数；再采用PB试验设计筛选出对三萜类化合物提取率具有显著影响的因素(超声功率、液料比、提取次数)，以各因素效应的正负、大小分别确定爬坡方法和变化步长，爬坡设计条件迅速逼近最大响应值。再利用Design
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Expert 13软件根据星点设计
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响应面法(CCD
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RSD)进行实验设计，以影响因素为自变量，以三萜化合物提取率为因变量，通过回归分析得到提取条件和提取结果的响应面图和高等线图，将两者进行组合重叠，得到的最佳区域即为三萜类化合物的最佳提取工艺，从而确定最佳工艺为：超声功率为324
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325W、液料比为25
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26mL/g、提取次数为3
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4次。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：
[0015]1、本专利技术通过PB试验联合CCD
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RAM进行实验设计，对OFSTT制备工艺的主要影响因素进行考察并对显著性因素的水平进行优化，囊括了试验设计、建模、检验模型的合适性、寻求最佳组合条件等众多试验设计；通过对过程的回归拟合和响应曲面、等高线的绘制最终确定三萜类化合物的最佳提取工艺。
[0016]2、本专利技术提供的桂籽中三萜类化合物的最佳提取工艺，提取率可高达7.11％，一般的提取工艺的提取率为4.5％左右，说明通过对三萜化合物提取工艺的优化，使提取率上升了58％，大大提升了桂籽中三萜化合物的提取效果。
附图说明
[0017]图1为实验例2中方法学考察的线形回归曲线图；
[0018]图2
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7分别为实验例3中乙醇体积分数、液料比、提取温度、提取时间、提取功率及提取次数对OFSTT提取率的影响结果图；
[0019]图8为实验例6中超声功率和液料比相互作用的等高线图；
[0020]图9为实验例6中超声功率和提取次数相互作用的等高线图；
[0021]图10为实验例6中液料比和提取次数相互作用的等高线图；
[0022]图11为实验例6中超声功率和液料比相互作用的响应面图；
[0023]图12为实验例6中超声功率和提取次数相互作用的响应面图；
[0024]图13为实验例6中液料比和提取次数相互作用的响应面图。
具体实施方式
[0025]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提取桂籽中三萜化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、前处理：将桂籽粉碎过筛后用有机溶剂进行脱脂处理，过滤后待有机溶剂挥发完全，过筛，得脱脂桂籽粗粉；S2、提取：将步骤S1所得脱脂桂籽粗粉，按25
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26mL/g液料比加入到体积浓度为50
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60％的乙醇水溶液中，在提取功率为324
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325W的超声下提取3
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4次，每次的提取时间为30
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40min，提取温度为65
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70℃。2.根据权利要求1所述的提取桂籽中三萜化合物的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵清，杨洪飞，要辉，白育庭，张雨晨，王洁琼，葛婷婷，
申请(专利权)人：湖北科技学院，
类型：发明
国别省市：