一种超临界水热合成调控系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种超临界水热合成调控系统及方法，属于纳米材料制备技术领域，系统预处理单元、反应单元、降温单元、后处理单元和调控单元。通过远传

【技术实现步骤摘要】
一种超临界水热合成调控系统及方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，涉及一种超临界水热合成调控系统及方法。

技术介绍

[0002]纳米技术作为一种前沿技术将会在化工、医疗、通讯和能源等领域带来巨大的变革，纳米材料作为发展纳米技术的基础，成为目前材料制备领域研究的热点。纳米材料因为微粒尺寸减小到100nm以下而具备了如小尺寸效应、表面效应、量子隧道效应等特殊且优越的性质。传统的纳米金属及金属氧化物制备方法包括物理法和化学法，存在生产效率低、颗粒粒径大、产物纯度低且表面易污染、设备复杂难以大规模生产；制备过程中需要添加有毒的还原剂和大量有机溶剂，生产过程不环保；制备的产物结晶度低需要进行后续热处理，工艺复杂等问题。
[0003]超临界水热合成技术是采用超临界水作为反应介质，利用金属氧化物溶解度在超临界水中溶解度极低的特点制备出粒径较小的纳米金属及其金属氧化物粉体。采用超临界水热合成技术制备的纳米颗粒具备粒径较小、粒径分布均匀、纯度高、形貌可控、团聚较轻等特点。同时多路进料可制备出复杂的纳米金属氧化物粉体。由于采用超临界水作为反应介质，超临界水热合成技术具有以下优势：反应速度快、成核速率高、生产过程高效环保和具备工业化生产的潜力。
[0004]为满足不同功能需求，不同材料需要具备不同粒径、形貌等参数，需要通过调节超临界水热合成反应的过程参数来实现控制，主要包括温度、压力、反应时间三个过程参数以及浓度、pH等物料参数。对不同材料而言，具体的温度、压力，特别是反应时间的调节范围往往不相同，而现有的水热合成系统难以实现温度、压力，特别是反应时间的连续调节，使系统适用性有限。例如通过改变反应管管长控制时间，只能在有限的几个时间内选择。另一方面，由于反应器前后有一定量管路和设备，存在热量损失和压力损失，以加热器后、背压阀前的温度和压力作为反应温度、反应压力的偏差较大，使现有系统控制并不准确。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中超临界水热合成系统无法实现多种材料、多个合成参数条件下的灵活控制，特别是不能灵活调整反应时间，适应性差；温度和压力控制有偏差，准确性差等问题，提供一种超临界水热合成调控系统与方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种超临界水热合成调控系统，包括：
[0008]预处理单元，所述预处理单元的出口分别连接反应单元和降温单元的入口；
[0009]反应单元，所述反应单元用于实现超临界水热合成反应；反应单元的出口连接降温单元的热流体入口；
[0010]降温单元，所述降温单元的出口连接后处理单元；
[0011]后处理单元，所述后处理单元用于对反应后流体处理得到反应产物；
[0012]调控单元，所述调控单元包括安装于系统管道上的变送器和背压阀，用于控制超临界水热合成过程中的工艺参数。
[0013]上述系统进一步的改进在于：
[0014]所述预处理单元包括纯水储罐、加热器、前驱物储罐和添加剂储罐；纯水储罐的出口连接纯水计量泵的入口，纯水计量泵的出口连接降温单元；加热器的入口连接降温单元，出口连接反应单元；前驱物储罐的出口通过前驱物计量泵连接反应单元；添加剂储罐的出口通过添加剂计量泵连接反应单元。
[0015]所述反应单元包括依次连接的混合器和超临界水热合成反应器；混合器的入口分别连接加热器、前驱物计量泵和添加剂计量泵的出口；超临界水热合成反应器的出口连接降温单元。
[0016]所述加热器采用电加热器、电磁感应加热器或天然气炉；所述混合器采用T型三通混合器、文丘里混合器或对撞射流混合器；所述反应器具有伴热功能，采用管式反应器或微通道反应器。
[0017]所述降温单元包括回热器和冷却器；回热器的冷流体入口与纯水计量泵的出口连接，热流体入口与反应器的出口连接；回热器的热流体出口与加热器的入口连接，冷流体出口与冷却器的热流体入口连接；冷却器的冷流体出口连接后处理单元。
[0018]所述冷却器的热流体出口连接循环冷却塔的入口，循环冷却塔的出口连接冷却水泵的入口，冷却水泵的出口连接冷却器的冷流体入口。
[0019]所述后处理单元包括顺次连接的气液分离器和纳米材料后处理模块；气液分离器的入口连接冷却器的冷流体出口，用于实现反应后流体的分离。
[0020]所述变送器包括压力变送器、温度变送器和流量变送器；压力变送器包括反应器前压力变送器、反应器后压力变送器和背压阀前压力变送器；温度变送器包括反应器前温度变送器和反应器后温度变送器；反应器前压力变送器和反应器前温度变送器安装于混合器与超临界水热合成反应器之间的管道上；流量变送器、反应器后压力变送器和反应器后温度变送器安装于反应器与回热器之间的管道上；所述背压阀和背压阀前压力变送器安装于冷却器和气液分离器之间的管道上。
[0021]还包括事故罐，事故罐的入口分别通过混合器安全阀与混合器连接、通过反应器安全阀与超临界水热合成反应器连接、通过回热器安全阀与回热器连接以及通过冷却器安全阀与冷却器连接。
[0022]第二方面，本专利技术提供一种采用上述系统的超临界水热合成调控方法，包括以下步骤：
[0023]温度调节：以反应器前温度变送器和反应器后温度变送器的均值作为反馈温度，控制加热器加热功率至温度设定值；
[0024]压力调节：以反应器前压力变送器和反应器后压力变送器的均值作为反馈压力，控制背压阀的开度至反应压力设定值；
[0025]反应时间调节：对流量变送器信号处理后得到反应时间，作为反馈信号控制纯水计量泵流量，实现对反应时间的准确控制；
[0026]反应浓度调节：通过上述步骤获得在设计反应点处的实际纯水路、前驱物路和添加剂路流量，以此为依据计算出前驱物、添加剂的配料浓度，实现反应物料浓度的准确控
制；
[0027]安全控制：当背压阀前压力变送器监测到压力超过管道设计压力后控制纯水计量泵停泵，停机维修；各安全阀在管路超出系统设定压力后起跳，反应流体泄压至事故罐。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本专利技术系统多处设置有变送器，并且采用了背压阀，根据变送器反馈数据实现对超临界水热合成反应过程工艺参数的精确控制，从而实现对纳米材料粒径形貌的控制适用于不同纳米材料、各种合成参数，适用性广，应用价值高。
[0030]进一步地，本专利技术纯水储罐通过纯水计量泵与回热器连接，纯水与反应后流体换热，既实现了反应后流体的初步降温，又对纯水进行了预热，提高系统经济性。
[0031]进一步地，本专利技术采用循环冷却塔对冷却器中热流体进行降温，冷却水与热流体换热后回到循环冷却塔，继续参与系统降温，循环用水，节约性好。
[0032]进一步地，本专利技术设置事故罐，通过安全阀分别与混合器、反应器、回热器和冷却器连接，能够通过主动停泵和安全阀的被动泄压确保系统压力安全，安全性高。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界水热合成调控系统，其特征在于，包括：预处理单元，所述预处理单元的出口分别连接反应单元和降温单元的入口；反应单元，所述反应单元用于实现超临界水热合成反应；反应单元的出口连接降温单元的热流体入口；降温单元，所述降温单元的出口连接后处理单元；后处理单元，所述后处理单元用于对反应后流体处理得到反应产物；调控单元，所述调控单元包括安装于系统管道上的变送器和背压阀(9)，用于控制超临界水热合成过程中的工艺参数。2.根据权利要求1所述的超临界水热合成调控系统，其特征在于，所述预处理单元包括纯水储罐(1)、加热器(2)、前驱物储罐(3)和添加剂储罐(4)；纯水储罐(1)的出口连接纯水计量泵(B1)的入口，纯水计量泵(B1)的出口连接降温单元；加热器(2)的入口连接降温单元，出口连接反应单元；前驱物储罐(3)的出口通过前驱物计量泵(B2)连接反应单元；添加剂储罐(4)的出口通过添加剂计量泵(B3)连接反应单元。3.根据权利要求2所述的超临界水热合成调控系统，其特征在于，所述反应单元包括依次连接的混合器(5)和超临界水热合成反应器(6)；混合器(5)的入口分别连接加热器(2)、前驱物计量泵(B2)和添加剂计量泵(B3)的出口；超临界水热合成反应器(6)的出口连接降温单元。4.根据权利要求3所述的超临界水热合成调控系统，其特征在于，所述加热器(2)采用电加热器、电磁感应加热器或天然气炉；所述混合器(5)采用T型三通混合器、文丘里混合器或对撞射流混合器；所述反应器(6)具有伴热功能，采用管式反应器或微通道反应器。5.根据权利要求3或4所述的超临界水热合成调控系统，其特征在于，所述降温单元包括回热器(7)和冷却器(8)；回热器(7)的冷流体入口与纯水计量泵(B1)的出口连接，热流体入口与反应器(6)的出口连接；回热器(7)的热流体出口与加热器(2)的入口连接，冷流体出口与冷却器(8)的热流体入口连接；冷却器(8)的冷流体出口连接后处理单元。6.根据权利要求5所述的超临界水热合成调控系统，其特征在于，所述冷却器(8)的热流体出口连接循环冷却塔(13)的入口，循环冷却塔(13)的出口连接冷却水泵(B4)的入口，冷却水泵(B4)的出口连接冷却器(8)的冷流体入口。7.根据权利要求5或6所述的超临界水热合成调控系统，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树众，王进龙，刘伟，张宝权，杨健乔，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：