一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工生产技术领域，具体公开一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。具体包括如下步骤：向耦合反应液中加入铜络合剂，搅拌反应，静置，分液，将所得油相碱洗至中性，得间三氟甲基苯乙酮肟反应液；将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，干燥，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。本发明专利技术提供的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，省去了传统工艺中耦合反应后需要先进行水解，然后再与羟胺发生肟化反应制备间三氟甲基苯乙酮肟的步骤，不但显著提高了间三氟甲基苯乙酮肟的生产效率，还避免了水解和肟化步骤大量废盐的产生，节省了溶剂回收步骤，降低了企业的危废处理成本，适合工业化生产，推广应用价值极高。推广应用价值极高。

【技术实现步骤摘要】
一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺


[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。

技术介绍

[0002]间三氟甲基苯乙酮肟(3
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Trifluoromethylacetophenone oxime)是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯的关键中间体，也是合成异唑和肟醚类杀虫剂的关键中间体。目前，合成间三氟甲基苯乙酮肟的工艺主要有：第一种，间三氟甲基苯乙酮与羟胺发生肟化反应，得间三氟甲基苯乙酮肟，反应收率一般在95％以上，是目前工业生产上采用最广泛的工艺路线。第二种，以1
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(3
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三氟甲基苯基)
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乙胺为原料，以过氧乙酸为氧化剂，通过氧化反应，得到间三氟甲基苯乙酮肟，反应收率在91％左右。上述两种合成工艺的转化率均比较高，但是，存在的共同问题是原料间三氟甲基苯乙酮和1
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(3
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三氟甲基苯基)
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乙胺价格较高，生产成本高。
[0003]据文献报道，1
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(3<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，其原料为间三氟甲基苯胺经重氮化反应和耦合反应得到的耦合反应液，所述后处理工艺包括以下步骤：步骤a，向所述耦合反应液中加入铜络合剂，搅拌反应，静置，分液，将所得油相碱洗至中性，得间三氟甲基苯乙酮肟反应液；其中，所述铜络合剂为碳数5个以上的、二元以上多元羧酸中的至少一种有机酸的碱金属盐溶液；步骤b，将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，干燥，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。2.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述碱金属盐溶液为氨基三乙酸钠盐或钾盐溶液、二乙烯三胺五乙酸钠盐或钾盐溶液、甲基甘氨酸二乙酸钠盐或钾盐溶液、谷氨酸二乙酸的钠盐或钾盐溶液、乙二胺四乙酸的钠盐或钾盐溶液。3.如权利要求2所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述碱金属盐溶液为二乙烯三胺五乙酸钠盐或钾盐溶液、乙二胺四乙酸的钠盐或钾盐溶液。4.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述铜络合剂中碱金属盐与耦合反应加入的铜催化剂中铜离子的摩尔比为0.4～2:1。5.如权利要求4所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述铜络合剂中碱金属盐与耦合反应加入的铜催化剂中铜离子的摩尔比为0.5～0.8:1。6.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述搅拌反应的温度为40℃～60℃，搅拌反应的时间为20min～60min；和/或...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨国忠，张艳章，董浩浩，朱志栋，肖楠，张郝朋，彭艳丽，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：