一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法技术

本发明专利技术公开了一种适合氮化镓(GaN)紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法，该抛光液成分包括：混合磨料、氧化剂、表面活性剂、光催化剂、消泡剂、pH调节剂、悬浮剂、分散剂和去离子水。混合磨料为二氧化硅(SiO2)、氧化铈(CeO2)中的一种或两种；氧化剂为过氧化氢(H2O2)；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、异十三醇聚氧乙烯醚5的复配物；光催化剂为P25型纳米二氧化钛(TiO2)；消泡剂为通用型有机硅T30C；pH调节剂为无机酸和无机碱的复配物；悬浮剂为水性高分子聚合物；分散剂为疏水改性磷酸脂类聚合物。本发明专利技术通过使用自研氮化镓专用抛光液，提高了氮化镓的化学机械抛光速率，而且工艺平台搭建简单，能够获得高效低损伤、超光滑平坦化氮化镓表面。光滑平坦化氮化镓表面。光滑平坦化氮化镓表面。

【技术实现步骤摘要】
一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法


[0001]本专利技术属于硬脆晶体超精密加工
，特别涉及一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法。

技术介绍

[0002]作为第三代半导体材料氮化镓(氮化镓)广泛应用于制备蓝光、紫外发光二极管(LED)、激光器(LD)等光电器件。氮化镓材料具有抗击穿电压阈值高、饱和电子漂移速率和高热导率等优点，同时也是制备高功率、高电子迁移率晶体管(HEMT)等电子器件的理想材料，未来发展前景比较广阔。
[0003]近年来半导体晶片全局平坦化抛光普遍采用的是化学机械抛光(CMP)。CMP通过机械与化学共同作用下来实现晶体表面抛光，而氮化镓表面质量和材料去除率是其重要的两项重要评价指标。氮化镓晶体表面硬度高，化学活性低，只能在特定条件下缓慢溶解于碱性溶液。而在实际应用中需要获得超光滑表面，这就需要经过超精密加工工艺获得。如何提高氮化镓晶片的抛光效率和质量，是目前急需解决的问题。氮化镓单晶体从原材料到成为标准件过程中，需要经过多重加工程序。在加工过程中机械加工过程中往往还伴随着严重的解理断裂，超精密研磨加工时尤为突出。解理断裂属于断裂范畴，但又有着自身的独特性，在加工表面形貌特征上表现出解理裂纹、层间解理剥离和解理坑等特有的解理断裂缺陷，加工质量难以控制，严重影响生产周期与生产成本。
[0004]氮化镓单晶的高端应用领域要求其最终达到纳米级超光滑无损伤的加工表面、且材料性能保持良好，因此氮化镓单晶的超精密研磨及抛光加工是一个极其重要的问题。目前对超精密加工技术的机理的研究还不够深入，加上氮化镓本身莫氏硬度高。加工过程很容易产生表面深划痕、大凹坑等现状，导致对氮化镓单晶加工应用方面存在很大问题。随着对紫外光催化技术的广泛应用，越来越多的学者致力于提高该技术的氧化效率。基于紫外光催化抛光加工原理，对氮化镓抛光进行深入研究，旨在探索紫外光催化氮化镓化学机械复合材料去除机理，为今后解决此类材料的绿色、高效、无损伤的抛光工艺提供了依据。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术目的是提出一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法，制备工艺简单且绿色环保，对环境污染低，相对传统化学机械抛光方法，抛光效率提升了30％～60％左右，能够获得良好的表面质量和粗糙度。同时，氮化镓晶片材料去除率(MRR)可以达到698.864nm/h，，通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度(Ra)值为0.430nm(测量面积为87.463μm
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87.463μm)的亚纳米级超光滑氮化镓晶体表面，符合生产工艺预期。
[0006]技术方案：为了实现以上目的，本专利技术提出一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液，该抛光液成分包括：混合磨料、氧化剂、表面活性剂、光催化剂、消泡剂、pH调节
剂、悬浮剂、分散剂和去离子水。混合磨料为二氧化硅(SiO2)、氧化铈(CeO2)中的一种或两种；氧化剂为过氧化氢(H2O2)；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、异十三醇聚氧乙烯醚5的一种或两种；光催化剂为P25型纳米二氧化钛(TiO2)；消泡剂为通用型有机硅T30C；pH调节剂为无机碱和有机碱或是无机酸和有机酸的复配物；悬浮剂为水性高分子聚合物；分散剂为疏水改性磷酸脂类聚合物。
[0007]拋光方法：通过使用紫外光灯照射自主配制的氮化镓专用抛光液，对氮化镓晶片进行粗抛、半精抛和精抛工艺。抛光参数：抛光温度为室温26℃，抛光压力为160g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.5ml/min，pH值为11，TiO2浓度为3g/L，H2O2含量为4％，光照方式为光照抛光液，抛光垫为聚氨酯，抛光时间为4h。通过白光干涉仪测量获得其表面粗糙度(Ra)为0.430nm(测量面积为87.463μm
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87.463μm)，表面材料去除率(MRR)为698.864nm/h。本专利技术较传统化学机械抛光技术基础上，提升了30％～60％左右，提高了其化学机械抛光速率，而且工艺平台搭建简单，能够获得高效低损伤、超光滑平坦化氮化镓表面。
[0008]作为优选技术方案，所述混合磨料为二氧化硅(SiO2)、氧化铈(CeO2)中的一种或两种，磨料粒径均值为12nm～20nm，质量分数占比自研抛光液的4％～5％。选择合适的粒径，能够减少氮化镓晶片表面划痕，提高氮化镓材料去除率，同时能够增加氮化镓晶片
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磨粒
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抛光垫三者之间的接触面积。根据试验，选定混合磨粒粒径均值为12nm～20nm，磨粒浓度为4％～5％，能够获得比较好的抛光效果。
[0009]作为优选技术方案，所述氧化剂为过氧化氢(H2O2)，质量分数占比自研抛光液的0.1％～0.4％。溶液中的H2O2的稳定性较差，容易在紫外光照射下分解，产生大量的氢离子(H+)，加快溶解氮化镓晶片表面生成物氧化镓(Ga2O3)。氧化度浓度过高，导致氮化镓晶片表面生成物氧化镓(Ga2O3)过厚，机械作用无法及时去除，造成氮化镓晶片表面出现划痕。凹坑等现象；氧化镓浓度过低，导致氮化镓晶片表面生成物氧化镓(Ga2O3)过薄，影响氮化镓抛光效果，去除率低。选择合适的氧化剂浓度能够提高材料去除率，降低表面粗糙度。经试验选择氧化剂质量分数为自研抛光液的0.1％～0.4％，能够获得比较好的抛光效果。
[0010]作为优选技术方案，所述表面活性剂为以下中的一种或两种，阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂。阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，质量分数占比自研抛光液的是0.2％～0.5％；非离子表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚5，质量分数占比自研抛光液的0.2％～0.5％。表面活性剂能够提高氮化镓晶片
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磨粒
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抛光垫三者之间的接触面积，并且能够使得抛光液中的磨粒分散均匀，降低抛光液表面张力。经试验选择表面活性剂质量分数为自研抛光液的0.2％～0.5％，能够获得比较好的抛光效果。
[0011]作为优选技术方案，所述光催化剂为P25型纳米二氧化钛(TiO2)，磨粒粒径均值在5nm，质量分数占比自研抛光液的0.2％～0.5％。溶液中TiO2作为光催化剂，在紫外光的照射下发生光催化反应，溶液中强氧化性羟基自由基不断增加，加速生成物Ga2O3腐蚀，使得表面去除率增加，表面粗糙度下降。经试验选择光催化剂质量分数为自研抛光液的0.2％～0.5％，能够获得比较好的抛光效果。
[0012]作为优选技术方案，所述消泡剂为通用型有机硅T30C，质量分数占比自研抛光液的0.02％～0.05％。消泡剂在氮化镓晶片化学机械抛光过程中占很重要作用。消泡剂主要作用是降低溶液表面张力，减少抛光液中的气泡，使得溶液中成分充分接触。经试验选择通
用型有机硅T30C质量分数为自研抛光液的0.002％～5％，能够获得比较好的抛光效果。
[0013]作为优选技术方案，所述pH调节剂为无机碱氢氧化钠(NaOH)与无机酸磷酸(H2PO3)的复配物，其中无机碱氢氧化钠(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法，其特征在于：包括旋转头(1)、砝码160g(2)、石英板(3)、氮化镓晶片(4)、抛光盘(5)、抛光垫(6)、自制抛光液(7)、紫外光UV灯(8)，具体各个部件位置见图2示意图。2.如权利要求1所述一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法，其特征在于，该化学机械抛光液成分包括：混合磨料、氧化剂、表面活性剂、光催化剂、消泡剂、pH调节剂、悬浮剂、分散剂和去离子水。3.如权利要求1所述一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液制备和抛光方法，其特征在于，所述混合磨料为二氧化硅(SiO2)、氧化铈(CeO2)，磨粒粒径均值在12nm～20nm，质量百分比是4％～5％；氧化剂为过氧化氢(H2O2)，质量百分比是0.1％～0.4％；表面活性剂为以下中的一种或两种，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，质量百分比是0.2％～0.5％，非离子表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚5，质量百分比是0.2％～0.5％；光催化剂为P25型纳米二氧化钛(TiO2)，磨粒粒径均值在5nm，质量百分比是0.2％～0.5％；消泡剂为通用型有机硅T30C，质量比是0.02％～0.05％；pH调节剂为无机碱氢氧化钠(NaOH)，无机酸磷酸(H2PO3)，无机碱氢氧化钠(NaOH)和无机酸磷酸(H2PO3)的质量比为1:20～25；悬浮剂为水性高分子聚合物，质量百分比是0.01％～0.05％；分散剂为疏水改性磷酸脂类聚合物，质量百分比是0.01％～0.05％；其余为去离子水。4.一种适合氮化镓紫外光催化辅助化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，详细步骤如下：步骤1:制备混合磨粒悬浮液：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量混合磨料，倒入去离子水溶液容器中，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min，得到悬浮液；步骤2:添加分散剂：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量分散剂，添加到步骤1磨粒悬浮液中，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min；步骤3:添加氧化剂：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量氧化剂，添加到去离子水溶液容器中，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min；步骤4:添加表面活性剂：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量表面活性剂，添加到去离子水溶液容器中，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min；步骤5:添加光催化剂：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量光催化剂，添加到去离子水溶液容器中，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min；步骤6:添加悬浮剂：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量悬浮剂，添加到去离子水溶液容器中，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min；步骤7:混合搅拌：将步骤1、步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6所制溶液充分混合，同时使用电动磁力搅拌装置进行充分搅拌溶合20min；步骤8:添加消泡剂：使用FA2004电子分析天平(精度0.01mg)称量消泡剂，添加到步骤7中，同时使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海，杨友明，蒋网，胡士响，孟子扬，樊浩，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：