一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，脱轻塔再沸器蒸汽冷凝液回用加热粗DMC进料，加压塔本体采出DMC产品并对加压塔本体进料进行预热；加压塔本体塔顶采出液与常压塔本体侧线采出共沸液进行热量交换，加压塔本体顶气排出的蒸汽作为常压塔本体塔釜蒸汽热源，充分利用热量耦合降低系统能耗，解决了目前对于原天然气制乙二醇副产残液回收方法所存在的弊端，具有投资小、能耗低、回收率高的特点，所得产品为满足优级品碳酸二甲酯的指标，碳酸二甲酯纯度高于99.9％。碳酸二甲酯纯度高于99.9％。碳酸二甲酯纯度高于99.9％。

【技术实现步骤摘要】
一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法


[0001]本专利技术涉及碳酸二甲酯提纯
，具体涉及一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法。

技术介绍

[0002]碳酸二甲酯(DMC)是无毒无公害的主要化工原材料和产品之一，是一种新型的绿色有机合成中间体，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。作为溶剂，DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，DMC可提高其辛烷值和含氧量，进而提高其抗爆性。以DMC为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、电子化学领域获得广泛运用。此外，DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的"新基石"，其发展将对我国天然气化工、煤化工、甲醇化工起到巨大推动作用。
[0003]目前，碳酸二甲酯的分离方法：在DMC工业化生产中，由于甲醇和DMC形成二元共沸物，通过普通的精馏方法很难将DMC分离提纯。目前国内外的分离工艺有低温结晶法、膜分离法、萃取蒸馏法、恒沸蒸馏法和加压精馏法。
[0004]①
低温结晶法：利用DMC的凝固点(4℃)比甲醇的凝固点(
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97.8℃)高的特点选择适当的温度，使DMC凝固结晶达到提纯的目的。此法DMC的收率可达到95％～96％，但能耗大，共沸物要在
‑
35～30C下结晶，然后再升温二次精馏，操作困难。
[0005]②
膜分离法：将分离混合状态的气体或液体，经过特定膜的渗透作用，改变其分子混合物的组成，直到使某一种分子从其它混合物中分离出来，从而实现混合物分离的目的。膜分离的推动力来自膜两侧的化学势之差。文献报道，在温度为40～130℃，加料边压力为0.05～0.1MPa，渗透边压力≤10MPa，在渗透汽化状态下，可用等离子聚合制备的膜来分离DMC
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MEOH混合物。通过研究发现，二甲基硅氯烷高分子膜，含有四铵基平衡离子或碱金属平衡离子的膜均可分离DMC
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MEOH共沸物。
[0006]③
萃取蒸溜法：在共沸物中添加一种沸点较原有组分均高的萃取剂，萃取剂不和被分离体系中任意组分形成共沸物，但与某一组分有较强的吸引力，能显著改变原溶液组分之间的相对挥发度，从而提高分离效率的分离方法。萃取精馏能否实现，萃取剂的选择至关重要。德国巴斯夫公司采用氯苯或甲基乙二醇乙酸酯作萃取剂分DMC
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MEOH共沸物。在该工艺中DMC
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MEOH共沸物从塔中部加入，萃取剂从塔顶部加入，向下流动，与上升气体逆向流动，塔顶得到甲醇，塔底得到DMC与萃取剂，再加到萃取剂回收塔，塔顶得到DMC产品，塔釜排出卒取剂，再进入萃取塔循环使用。国内选择萃取剂大多为氯苯、糠醛等，其DMC产品纯度均达到99％以上。
[0007]④
恒沸精馏法：称为共沸精馏，即在DMC
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MEOH二元共沸物中加入烷烃或环烷烃，使烃与甲醇形成与原来浓度不同的新的恒沸物，利用两种恒沸物恒沸温度的差异，使甲醇一烷烃恒沸物蒸出，获得DMC产品。在工业化生产过程中，要求新的恒沸物与原恒沸物恒沸温
度相差10℃以上。在该工艺中，甲醇
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烷烃共沸物从塔顶蒸出，冷凝后塔顶得到的甲醇与烷烃完全互溶，需用水混的方法回收甲醇。共沸精馏塔塔釜得到DMC产品。所用的共沸剂有:异辛烷、正庚烷.正已烷.80～110℃挥发油等。
[0008]⑤
加压精馏法：由于甲醇与DMC形成低沸点共沸物，常压下共沸温度为64℃，共沸组成为甲醇70％，DMC30％。但随着压力的提高，共沸组成中的DMC含量逐渐减少，当压力增至1.5MPa时，共沸物中的DMC含量只有7％，因此利用改变压力的方法可以分离甲醇与DMC的共沸物。
[0009]但是，在天然气制乙二醇的生产过程中，会副产碳酸二甲酯(DMC)、甲酸甲酯(MF)、甲缩醛(ML)等杂质，影响系统稳定运行，目前这些残液均当做廉价的碳酸二甲酯的杂醇进行销售，甲酸甲酯、甲缩醛放空，这样一方面对环境产生极大的污染；另一方面也会损失大量甲醇及其衍生物。因此，合理回收碳酸二甲酯残液对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义；同时分离出的甲醇、碳酸二甲酯混合物，提纯DMC、回收甲醇副产品可创造客观的经济效益，提高粗DMC附加值。

技术实现思路

[0010]为了解决现有技术中存在的原天然气制乙二醇副产残液的回收方法存在的弊端，本申请的目的在于提供一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，既降低了环境污染，使废水排放更加环保，又可创造客观的经济效益，提高粗DMC附加值。
[0011]为解决上述现有的技术问题，本申请的目的之一采用如下技术方案实现：
[0012]一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：包括粗DMC进料缓冲罐、粗DMC进料泵、DMC脱轻塔、脱轻塔再沸器、脱轻塔塔顶冷凝器、回收槽、脱轻塔回流泵、加压塔进料缓冲罐、重组分输送泵、加压塔进料泵、加压塔本体、加压塔再沸器、常压塔再沸器、常压塔再沸器、加压塔回流罐、加压塔回流泵、常压塔本体、常压塔塔顶冷凝器、常压塔回流槽、常压塔回流泵、循环料缓冲罐、循环料输送泵、甲醇缓冲罐、甲醇输送泵、废水输送泵，
[0013]将粗DMC作为原料，进入所述粗DMC进料缓冲罐后，再通过所述粗DMC进料泵送入所述DMC脱轻塔，经所述脱轻塔再沸器加热，
[0014]所述DMC脱轻塔的塔顶气在所述脱轻塔塔顶冷凝器中部分冷凝，所述脱轻塔塔顶冷凝器温度为40
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45℃，所述脱轻塔塔顶冷凝器凝结的冷凝液进入所述回收槽，冷凝液经所述脱轻塔回流泵送到所述所述DMC脱轻塔顶部，
[0015]所述DMC脱轻塔的塔中部侧线采集出至少包括DMC、ME中的一种或多种馏分后输送到所述加压塔进料缓冲罐，所述DMC脱轻塔的塔底釜液通过所述重组分输送泵输送至重组分储罐；
[0016]所述加压塔进料缓冲罐内的馏分经过所述加压塔进料泵增压后，再进入所述加压塔本体内，所述加压塔本体内釜液经所述加压塔再沸器加热，
[0017]所述加压塔本体的塔顶气向所述常压塔再沸器内输入后作为热源，在所述常压塔再沸器冷凝后进入所述加压塔回流罐，所述加压塔回流罐内的冷凝液一部分经所述加压塔回流泵送到所述加压塔本体的塔顶回流，另一部分作为所述常压塔本体的进料，
[0018]所述加压塔本体的底部侧线采出优级品DMC产品后送置DMC优级品中间罐，所述加压塔本体内的釜液送至重组分储罐；
[0019]所述常压塔本体塔顶气在所述常压塔塔顶冷凝器中部分冷凝，冷凝器温度控制在50
‑
55℃，冷凝液进所述常压塔回流槽，再通过所述常压塔回流泵输送到所述常压塔本体的塔顶，
[0020]所述常压塔本体的上部侧线采出共沸物并存在到所述循环料缓冲罐中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法，其特征在于：包括粗DMC进料缓冲罐(1)、粗DMC进料泵(29)、DMC脱轻塔(26)、脱轻塔再沸器(28)、脱轻塔塔顶冷凝器(6)、回收槽(5)、脱轻塔回流泵(7)、加压塔进料缓冲罐(8)、重组分输送泵(27)、加压塔进料泵(25)、加压塔本体(9)、加压塔再沸器(23)、常压塔再沸器(19)、常压塔再沸器(19)、加压塔回流罐(21)、加压塔回流泵(22)、常压塔本体(13)、常压塔塔顶冷凝器(14)、常压塔回流槽(15)、常压塔回流泵(16)、循环料缓冲罐(12)、循环料输送泵(11)、甲醇缓冲罐(17)、甲醇输送泵(18)、废水输送泵(20)，将粗DMC作为原料，进入所述粗DMC进料缓冲罐(1)后，再通过所述粗DMC进料泵(29)送入所述DMC脱轻塔(26)，经所述脱轻塔再沸器(28)加热，所述DMC脱轻塔(26)的塔顶气在所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)中部分冷凝，所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)温度为40
‑
45℃，所述脱轻塔塔顶冷凝器(6)凝结的冷凝液进入所述回收槽(5)，冷凝液经所述脱轻塔回流泵(7)送到所述所述DMC脱轻塔(26)顶部，所述DMC脱轻塔(26)的塔中部侧线采集出至少包括DMC、ME中的一种或多种馏分后输送到所述加压塔进料缓冲罐(8)，所述DMC脱轻塔(26)的塔底釜液通过所述重组分输送泵(27)输送至重组分储罐；所述加压塔进料缓冲罐(8)内的馏分经过所述加压塔进料泵(25)增压后，再进入所述加压塔本体(9)内，所述加压塔本体(9)内釜液经所述加压塔再沸器(23)加热，所述加压塔本体(9)的塔顶气向所述常压塔再沸器(19)内输入后作为热源，在所述常压塔再沸器(19)冷凝后进入所述加压塔回流罐(21)，所述加压塔回流罐(21)内的冷凝液一部分经所述加压塔回流泵(22)送到所述加压塔本体(9)的塔顶回流，另一部分作为所述常压塔本体(13)的进料，所述加压塔本体(9)的底部侧线采出优级品DMC产品后送置DMC优级品中间罐，所述加压塔本体(9)内的釜液送至重组分储罐；所述常压塔本体(13)塔顶气在所述常压塔塔顶冷凝器(14)中部分冷凝，冷凝器温度控制在50
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55℃，冷凝液进所述常压塔回流槽(15)，再通过所述常压塔回流泵(16)输送到所述常压塔本体(13)的塔顶，所述常压塔本体(13)的上部侧线采出共沸物并存在到所述循环料缓冲罐(12)中，再通过所述循环料输送泵(11)输送到所述加压塔本体(9)上部，所述常压塔本体(13)的下部侧线采出甲醇副产品并进入甲醇缓冲罐(17)，冷却至30
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40℃后，通过所述甲醇输送泵(18)送至甲醇储罐，所述常压塔本体(13)内的塔釜液废水经冷却后通过所述废水输送泵(20)进入废水处理装置。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈蕾，沈祺超，邱金洪，徐水晶，郑慧，曹怀生，潘斌，
申请(专利权)人：新疆中昆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：