一种TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法，包括：1)将阳离子表面活性剂，钛酸四丁酯，三氯化锑或五氯化锑，依次加入到去离子水中进行搅拌，直到溶液呈现纯白色；2)将带有煤沥青基球形活性炭的FOSS坩埚放置于带有浓硝酸的高压反应釜内，加热，用去离子水冲洗至中性，自然风干；3)将干燥后的煤沥青基球形活性炭放到纯白色溶液中，搅拌，最后加入氢氧化钠，搅拌，后放到高压反应釜中，加热并保持一段时间；自然冷却后进行离心处理，洗涤，干燥。本发明专利技术通过水热一步原位的方法，将活性炭的吸附性能与光催化性能有效地结合起来，增加其机械性能，能在太阳光激发下具有较高的杀菌效率。杀菌效率。杀菌效率。

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于水处理杀菌材料领域，尤其涉及一种TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着人类社会的巨大进步，不可避免带来环境污染问题，尤其是对水资源的污染日益严重。在众多的水污染物当中，微生物污染是主要的污染源，它极大影响了人类的健康，给现代社会带来危害。
[0003]近年来，人们也越来越关注水资源污染问题，也做出相应策略来解决这类问题。比如制备有机抗菌剂和无机抗菌剂。其中，无机抗菌剂因具有广谱抗菌性和安全性而被广泛应用，其主要通过金属离子(如：银、铜、锌离子等)进行抗菌。但金属元素离子抗菌存在着离子扩散造成二次污染的隐患。有机抗菌剂的优点是产品种类繁多、及时性好、杀菌力强；缺点是耐热性较差、毒性大，可使病原微生物产生耐药性。
[0004]相比而言，光催化抗菌材料因具有良好的抗菌性、光催化性能、造价成本较低和稳定性等特点，在抗菌和光催化领域受到广泛关注。
[0005]二氧化钛(TiO2)是目前研究最多的环境修复光催化剂之一，在紫外光照射下，其价带产生正电，使表面吸附的水或OH
‑
迅速转化为OH
·
自由基，用于后续污染物的氧化。然而对于使用单一二氧化钛光催化剂来处理污水，其杀菌效率以及杀菌效果较差，难以工程化应用。最近，多相光催化技术已广泛应用于废水处理和空气净化。特别是半导体双金属氧化物，由于其稳定性好、氧化还原能力强、毒性低、具有良好的光物理特性，被广泛应用于有机污染物和空气污染物的分解光催化剂。Sb2O3是一种新型半导体，具有3eV以上的宽带隙。将其与TiO2复合制备异质结材料是提高二氧化钛光催化性能的有效途径之一，且TiO2/Sb2O3异质结材料鲜有人关注。
[0006]其次，活性炭具有比表面积大、吸附能力强等优点被广泛用于水处理吸附剂，其中煤沥青基球形活性炭(PSAC)凭借其球形结构而具有较高的装填密度和流动性，是水处理吸附剂中的佼佼者，将其和TiO2/Sb2O3异质结材料复合，制备吸附性能优异以及杀菌性能优异的TiO2/Sb2O3/PSAC杀菌材料。

技术实现思路

[0007]为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种简单的TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法，该复合活性炭球可以有效地吸附水中的悬浮物和污染物，并在紫外光激发下杀死水中的细菌。
[0008]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0009]一种TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]1)0.01
‑
0.15g阳离子表面活性剂，1.5
‑
3g钛酸四丁酯，0.2
‑
0.9g三氯化锑或五氯化锑，依次加入到40
‑
80mL去离子水中进行搅拌，pH值≥10，直到溶液呈现纯白色；
[0011]2)称取0.1
‑
0.3g的煤沥青基球形活性炭，放置在FOSS坩埚的顶部，然后将FOSS坩埚放置于带有浓硝酸的高压反应釜内，加热至150
‑
180℃，保持2
‑
5h，自然冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，自然风干；
[0012]3)将干燥后的煤沥青基球形活性炭放到步骤1)得到的纯白色溶液中，搅拌10
‑
30min，最后加入0.3
‑
0.6g的氢氧化钠，搅拌0.5
‑
1.5h后，放到高压反应釜中，在80
‑
120℃保持10
‑
14h；自然冷却后进行离心处理，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3
‑
5次，最后干燥得到TiO2/Sb2O3/PSAC复合材料。
[0013]所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种。
[0014]步骤2)中所述的浓硝酸为1
‑
4ml。
[0015]步骤2)中，将FOSS坩埚放置于高压反应釜的聚四氟乙烯内衬里，并在下面放一个盛有浓硝酸的称量瓶，再将高压反应釜密封。
[0016]步骤1)所述的溶液的pH值≥10。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]本专利技术通过水热一步原位的方法将TiO2/Sb2O3异质结材料负载在比表面积较大的煤沥青基球形活性炭PSAC上，将活性炭的吸附性能与光催化性能有效地结合起来，并大大增加其机械性能，使复合材料能在太阳光激发下具有较高的杀菌效率，杀死水中的细菌。将该型复合球形活性炭用于养殖用水处理，不仅能克服如TiO2等材料不耐磨容易脱落等缺点，还因为其在可见光范围内的吸收特性，大大减少了能源消耗。
附图说明
[0019]图1是TiO2/Sb2O3/PSAC复合材料制备流程图。
[0020]图2是PSAC，TiO2/Sb2O3，TiO2/Sb2O3/PSAC的XRD图谱。
[0021]图3是TiO2/Sb2O3，TiO2/Sb2O3/PSAC的XPS图谱。
[0022]图4是TiO2/Sb2O3的TEM图。
[0023]图5是PSAC(炭化或活化)，TiO2/Sb2O3/PSAC的等温氮气吸脱附曲线以及孔径分布图。
[0024]图6是杀菌效果图。
具体实施方式
[0025]下面结合说明书附图对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。
[0026]实施例1
[0027]见图1，TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备：
[0028]1)将0.1g的十六烷基三甲基溴化铵，2.4g的钛酸四丁酯，0.684g的三氯化锑依次加入50mL的去离子水中进行搅拌，直到溶液呈现纯白色；
[0029]2)称取0.2g的煤沥青基球形活性炭PSAC，放置在FOSS坩埚的顶部，用反应釜加热，具体的将FOSS坩埚放置于聚四氟乙烯内衬里，在下面放一个盛有3ml浓硝酸的称量瓶，将高压反应釜密封，并且在160℃保持4h，自然冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，自然风干
24h；
[0030]3)取步骤2)干燥后的0.3g煤沥青基球形活性炭放入到步骤1)得到的纯白色溶液中，继续搅拌，最后加入0.5g的氢氧化钠，搅拌1h后，放入高压反应釜中，在100℃保持12h。自然冷却后进行离心处理，用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在150℃干燥箱进行干燥，得到TiO2/Sb2O3/PSAC
‑
3复合材料。
[0031]由图2可见，样品的所有特征衍射峰都与Sb2O3和TiO2特征峰相对应，在XRD图中并未观察到其他物质的衍射峰，这表明制备的材料较为纯净，并无其他杂质。
[0032]为了确定TiO2/Sb本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/Sb2O3/PSAC异质结杀菌复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)0.01
‑
0.15g阳离子表面活性剂，1.5
‑
3g钛酸四丁酯，0.2
‑
0.9g三氯化锑或五氯化锑，依次加入到40
‑
80mL去离子水中进行搅拌，直到溶液呈现纯白色；2)称取0.1
‑
0.3g的煤沥青基球形活性炭，放置在FOSS坩埚的顶部，然后将FOSS坩埚放置于带有浓硝酸的高压反应釜内，加热至150
‑
180℃，保持2
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5h，自然冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，自然风干；3)将干燥后的煤沥青基球形活性炭放到步骤1)得到的纯白色溶液中，搅拌10
‑
30min，最后加入0.3
‑
0.6g的氢氧化钠，搅拌0.5
‑
1.5h后，放到高压反应釜中，在80
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【专利技术属性】
技术研发人员：周卫民，田茹，张天琦，王福宽，李建科，王坤，徐桂英，李莉香，安百钢，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：