氯化反应的HCL去除方法技术

本发明专利技术涉及氯化反应的HCl去除方法，更详细而言，涉及可以将芳香族化合物的氯化反应时生成的HCl有效去除的方法。本发明专利技术在柱式反应器相互串联连接而制造末端被氯取代的最终产物的氯化反应中，包括：在与位于最后段的上述反应器连接的汽提柱中加热上述氯化反应中产生的氯化氢而去除的步骤。生的氯化氢而去除的步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氯化反应的HCL去除方法


[0001]本专利技术涉及氯化反应的HCl去除方法，更详细而言，涉及可以有效地去除芳香族化合物的氯化反应时生成的HCl的方法。

技术介绍

[0002]氯苯或氯甲苯是被用于多种产业领域的物质，是利用苯和甲苯等芳香族化合物的氯化反应形成的。
[0003]作为一个具体例，邻氯甲苯和对氯甲苯之类的单氯甲苯可以通过使甲苯和氯在FeCl3之类的催化剂的存在下反应而制造。具体而言，使甲苯和氯在催化剂存在下反应时，经氯原子取代而生成邻氯甲苯和对氯甲苯之类的单氯甲苯。
[0004]这种芳香族化合物的氯化反应时，作为副产物生成氯化氢(HCl)。
[0005]以往，为了去除反应物中包含的催化剂和包括氯化氢在内的副产物，将氢氧化钠水溶液之类的碱性水溶液大量添加到反应物中，但问题在于，最终会产生与所使用的碱性水溶液的量差不多量的大量的废水。此外，在使用碱性水溶液时，未反应的甲苯与水分接触，形成共沸混合物，因此回收的甲苯中包含了大量的水分。因此，为了将回收的甲苯再使用于反应，需要用于去除水分的共沸蒸馏(azeotropic distillation)，共沸蒸馏是耗能大的工序，因此是拉高制造单价的主要因素。
[0006]对此，在本申请人已申请的韩国授权专利公报第10
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1773588号中，通过从反应产物中先蒸馏未反应的甲苯，分离回收后，使其余产物与氢氧化钠水溶液接触，将催化剂去除，从而从根本上阻断了未反应的甲苯与氢氧化钠水溶液的接触，使回收的未反应的甲苯的水分含量最小化。
[0007]但仍然存在如下问题：为了从反应产物中去除催化剂和HCl之类的副产物，使用氢氧化钠水溶液之类的碱性水溶液，因此产生大量的废水。
[0008]对此，本专利技术人对有效的HCl去除方法之方案进行了深入研究，可以在不使用氢氧化钠水溶液之类的碱性水溶液的情况下去除氯化氢气体，从而显著减少排出的废水量。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供可以在不使用氢氧化钠水溶液之类的碱性水溶液的情况下将氯化反应时生成的HCl有效地去除的方法。
[0010]另外，本专利技术提供一种氯化反应的HCl去除方法，最终产物的损失几乎为零，HCl去除率高。
[0011]根据本专利技术的氯化反应的HCl去除方法，在反应的复数个柱式反应器相互串联连接而制造末端被氯取代的最终产物的氯化反应中，包括：在与位于最后段的上述反应器连接的汽提柱中加热上述氯化反应中产生的氯化氢而去除的步骤。
[0012]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，氯化氢的加热可以是利用从与上述汽提柱下部连接的再沸器(Reboiler)供应的高温蒸汽实施的。
[0013]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，上述汽提柱内上部温度可以为10至30℃以及压力可以为0.5bar以下，上述汽提柱内下部温度可以为100至150℃以及压力可以为1bar以下。
[0014]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，相对于从位于最后段的上述反应器供应的反应产物100重量份，每单位时间可以供应5至20重量份的上述高温蒸汽。
[0015]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，上述氯化氢去除率可以为99％以上。
[0016]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，上述氯化反应的原料可以为芳香族化合物。
[0017]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，上述氯化反应的氯气以相同量流入各反应器下部而在各反应器内进行氯化反应，各反应器中生成的氯化氢气体的一部分可以从各反应器中排出。
[0018]在根据本专利技术的一实施例的氯化反应的HCl去除方法中，上述氯化反应的在前段反应器中生成的反应产物可以通过位于上述反应器之间的热交换器冷却并定量投入后段反应器下部。
[0019]根据本专利技术的氯化反应的HCl去除方法在不使用碱性水溶液的情况下通过汽提柱加热氯化氢而去除，因此可以显著减少工序中排出的废水。
[0020]另外，根据本专利技术的氯化反应的HCl去除方法可以以高去除率去除HCl，而不损失最终产物。
具体实施方式
[0021]对本说明书中使用的技术用语和科学用语而言，如果没有其它的定义，则具有本领域技术人员通常理解的含义，在下述说明中省略对于可能不必要地混淆本专利技术主旨的公知功能和构成的说明。
[0022]另外，本说明书中使用的单数形式只要在上下文中没有特别的指示，则也可以旨在包括复数形式。
[0023]另外，本说明书中无特别说明的情况下使用的单位以重量为基准，作为一个例子，％或比的单位是指重量％或重量比，重量％只要没有另行定义，就表示整个组合物中的任一种成分在组合物内占的重量％。
[0024]另外，本说明书中使用的数值范围包括下限值和上限值和该范围内的所有值、从所定义的范围的形态和幅度中在理论上诱导出的增量、其中限定的所有值、以及以彼此不同的形态限定的数值范围的上限和下限的所有可能的组合。在本专利技术的说明书中，只要没有特别的定义，则由于实验误差或值的四舍五入而有可能产生的数值范围以外的值同样包含在所定义的数值范围中。
[0025]本说明书的用语“包含/包括”是与“具备”、“含有”、“具有”或“其特征在于”等表述具有等价的意思的开放型记载，不排除未进一步列举的要素、材料或工序。
[0026]另外，本说明书的用语“实质上”是指未与特定的要素、材料或工序一起被列举的其它要素、材料或工序可以以不带来专利技术的至少一个基本且新的技术思想上不能允许的程
度的显著的影响的量或程度存在。
[0027]在本专利技术中，在复数个柱式反应器相互串联连接而制造末端被氯取代的最终产物的氯化反应中，包括：在与位于最后段的上述反应器连接的汽提柱中加热上述氯化反应中产生的氯化氢而去除的步骤。
[0028]以往，为了去除反应物中包含的催化剂和包括氯化氢在内的副产物，将氢氧化钠水溶液之类的碱性水溶液大量添加到反应物中，但问题在于，最终产生与使用的碱性水溶液的量差不多量的大量的废水。
[0029]但是，本专利技术在不使用碱性水溶液的情况下通过汽提柱加热氯化氢而去除，因此可以显著减少工序中排出的废水。此外，根据本专利技术的氯化反应的HCl去除方法可以以高去除率去除HCl，而不损失最终产物。
[0030]具体而言，首先，本专利技术在复数个柱式反应器相互串联连接而制造末端被氯取代的最终产物的氯化反应中，将反应时制造的HCl去除。
[0031]在本专利技术的一实施例中，原料可以为芳香族化合物，具体而言，可以为苯或甲苯。最终产物可以为它们的氯化物，但并不限定于此。作为一个具体例，向作为芳香族化合物的甲苯供应氯气，从而可以生成邻氯甲苯和对氯甲苯。
[0032]更具体而言，在本专利技术中，氯化反应由于复数个柱式反应器相互串联连接，在位于最前段并被供应初始原料和氯气的最前段反应器中生成的反应产物被供应到与之相邻的后段反应器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种氯化反应的HCl去除方法，在复数个柱式反应器相互串联连接而制造末端被氯取代的最终产物的氯化反应中，包括：在与位于最后段的所述反应器连接的汽提柱中加热所述氯化反应中产生的氯化氢而去除的步骤。2.根据权利要求1所述的氯化反应的HCl去除方法，其中，所述氯化氢的加热是利用从与所述汽提柱下部连接的再沸器供应的高温蒸汽实施的。3.根据权利要求2所述的氯化反应的HCl去除方法，其中，所述汽提柱内上部温度为10至30℃以及压力为0.5bar以下，所述汽提柱内下部温度为100至150℃以及压力为1bar以下。4.根据权利要求2所述的氯化反应的HCl去除方法，其中，相对于从位于最后段的所述反应器供应...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴真虎，张南镇，崔智慧，
申请(专利权)人：韩华思路信株式会社，
类型：发明
国别省市：