一种乙烯基三乙氧基硅烷复合铁酸铋-钛酸钡电流变液的制备方法技术

本发明专利技术属于电流变智能材料技术领域，公开了一种乙烯基三乙氧基硅烷复合铁酸铋

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基三乙氧基硅烷复合铁酸铋
‑
钛酸钡电流变液的制备方法


[0001]本专利技术属于电流变智能材料
，涉及一种硅烷偶联剂复合BFBT电流变液的制备方法。

技术介绍

[0002]电流变液是一种具有智能响应的软物质材料，通过施加外部电场，其流变特性可以发生从类液态到类固态的转变，该变化快速且可逆。电流变液具有能耗低、响应速度快等优点，受到工程领域的青睐，在如减震系统、制动器、阻尼器、软机器人等领域具有广泛的应用前景。铁酸铋
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钛酸钡（BFBT）材料其高介电常数、高极化率以及良好的物理和化学的稳定性被广泛应用于储能介电材料领域，但是其在电流变领域的应用鲜有报道。根据介电极化理论，在一定范围内，分散相颗粒介电常数越高，颗粒间相互作用力越强，电流变效应越显著。因此，在专利中，以BFBT颗粒作为电流变基础材料，通过掺杂改性进一步提高其电流变效应。
[0003]在无机颗粒的界面改性研究中，硅烷偶联剂被广泛作为颗粒表面功能化的改性分子，其是一类含有两种性质基团的有机硅化合物，可以通过化学键作用在无机颗粒表面形成较强的结合。此外，通常硅烷偶联剂分子的正负电荷中心不对称，因此它在外加电场中具有极性分子的性质，因而其在颗粒表面还可以起到极性分子增强颗粒极化的作用。由此，利用硅烷偶联剂与颗粒表面易结合以及能增强颗粒极化的两个性质对分散相颗粒进行表面改性，有望提高电流变液的电流变性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提出一种硅烷偶联剂复合BFBT电流变液的制备方法，旨在通过乙烯基三乙氧基硅烷（VTEO）表面改性BFBT颗粒，增强颗粒极化，制备一种具有较高介电常数的电流变颗粒，从而获得具有较好抗沉降稳定性以及较高电流变效应的电流变液。
[0005]本专利技术提供的一种利用VTEO表面改性BFBT颗粒的复合材料电流变液的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将水热法制备的BFBT颗粒置于在草酸和无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀，得到均匀的悬浊液；(2)将步骤(1)得到的BFBT悬浊液和VTEO水解溶液于40℃水浴下，充分搅拌反应过夜，得到反应产物；将所得产物依次进行洗涤离心、干燥、研磨筛分后，得到BFBT@VTEO改性颗粒；(3)将步骤(2)得到的BFBT@VTEO改性颗粒以50wt%的比例分散到100mPa
·
s的二甲基硅油中，充分振荡形成均匀的BFBT@VTEO电流变液。
[0006]较佳的，步骤（1）中，草酸与无水乙醇的质量比为6:1。
[0007]较佳的，步骤（2）中，VTEO水解溶液通过将VTEO置于无水乙醇和水的混合溶液中，
搅拌一段时间使其充分水解得到，其中，无水乙醇和水的体积比为10:1。
[0008]较佳的，VTEO的用量为BFBT颗粒质量的1.0wt%~4.0wt%。
[0009]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点以及突出性的技术效果：室温下，在外加电场的作用下进行摆应变式振幅扫描测试和角频率扫描测试以及旋转剪切的动态特性测试，可以看出制备的电流变液具有较高的剪切屈服强度，而且其制备工艺完整，稳定性高，应用环境友好。
附图说明
[0010]图1为制备的BFBT颗粒和三种BFBT@VTEO改性颗粒的红外光谱图（a）以及光谱局部放大图（b）。
[0011]图2为水热法制备的BFBT颗粒和三种BFBT@VTEO改性颗粒的X射线衍射图。
[0012]图3为实施例2所制备的BFBT@VTEO
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2.0电流变液的剪切应力与剪切速率关系图。
[0013]图4为实施例2所制备的BFBT@VTEO
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2.0电流变液的剪切黏度与剪切速率关系图。
[0014]图5为实施例2所制备的BFBT@VTEO
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2.0电流变液的储存/损耗模量与应变关系图。
[0015]图6为实施例2所制备的BFBT@VTEO
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2.0电流变液的储存/损耗模量与角频率关系图。
具体实施方式
[0016]下面通过具体实施例并结合附图详细描述本专利技术，旨在用于解释本专利技术，以使本领域的普通技术人员和公众能够理解和实现本专利技术。
实施例1
[0017]将原料Fe(NO3)3·
9H2O、Bi(NO3)3·
5H2O、TiCl4和BaCl2·
2H2O按照一定的化学计量比进行称取并转移到烧杯中，向烧杯中缓慢滴加10%的稀盐酸，不断搅拌，直至原料完全溶解，呈现出淡黄色澄清液体；将淡黄色澄清液体缓慢滴加到8mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，直至黄褐色沉淀完全，调节上述反应溶液的pH至14左右；将所得的黄褐色沉淀混合物转移到水热反应釜中，填充度为70%左右，反应釜完全密封后，放入烘箱中，200℃下保温反应6h；保温结束后，将反应釜底部的黄色产物用无水乙醇和去离子水洗涤至中性，干燥研磨后，得到BFBT颗粒；将BFBT颗粒分散在60mL草酸和无水乙醇的混合溶液中，并超声振荡30min分散均匀，得到均匀的悬浊液；将1.0wt%的VTEO加入到20ml无水乙醇中，再加入2ml去离子水，磁力搅拌1h，使偶联剂VTEO充分水解，得到VTEO水解溶液；将BFBT悬浊液和VTEO水解溶液转移到三口烧瓶中，保持水浴温度40℃，搅拌速率200rpm，充分反应过夜，得到反应产物；将所得产物依次进行洗涤离心、干燥、研磨筛分后，得到BFBT@VTEO
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1.0改性颗粒；将BFBT@VTEO
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1.0改性颗粒以50wt%的比例分散到100mPa
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s的二甲基硅油中，得到的悬浮液用振荡器充分振荡形成均匀的BFBT@VTEO
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1.0电流变液。
实施例2
[0018]将原料Fe(NO3)3·
9H2O、Bi(NO3)3·
5H2O、TiCl4和BaCl2·
2H2O按照一定的化学计量比进行称取并转移到烧杯中，向烧杯中缓慢滴加10%的稀盐酸，不断搅拌，直至原料完全溶
解，呈现出淡黄色澄清液体；将淡黄色澄清液体缓慢滴加到8mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，直至黄褐色沉淀完全，调节上述反应溶液的pH至14左右；将所得的黄褐色沉淀混合物转移到水热反应釜中，填充度为70%左右，反应釜完全密封后，放入烘箱中，200℃下保温反应6h；保温结束后，将反应釜底部的黄色产物用无水乙醇和去离子水洗涤至中性，干燥研磨后，得到BFBT颗粒；将BFBT颗粒分散在60mL草酸和无水乙醇的混合溶液中，并超声振荡30min分散均匀，得到均匀的悬浊液；将2.0wt%的VTEO加入到20ml无水乙醇中，再加入2ml去离子水，磁力搅拌1h，使偶联剂VTEO充分水解，得到VTEO水解溶液；将BFBT悬浊液和VTEO水解溶液转移到三口烧瓶中，保持水浴温度40℃，搅拌速率200rpm，充分反应过夜，得到反应产物；将所得产物依次进行洗涤离心、干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基三乙氧基硅烷复合铁酸铋
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钛酸钡电流变液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将水热法制备的BFBT颗粒置于在草酸和无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀，得到均匀的悬浊液；(2)将步骤(1)得到的BFBT悬浊液和VTEO水解溶液于40℃水浴下，充分搅拌反应过夜，得到反应产物；将所得产物依次进行洗涤离心、干燥、研磨筛分后，得到BFBT@VTEO改性颗粒；(3)将步骤(2)得到的BFBT@VTEO改性颗粒以50wt%的比例分散到100m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军鹏，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：