一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法技术

本申请公开了一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：S1、将脂肪醇聚氧乙烯醚经过过滤和净化，去除原料中的杂质；S2、将硫磺燃烧，所得二氧化硫气体经过催化和净化，而后冷却，最后通入纯净空气混合，制得三氧化硫混合气体；S3、脂肪醇聚氧乙烯醚和三氧化硫混合气体在多管降膜式磺化反应器中进行磺化反应；S4、将磺化反应产物在中和反应器内，加入氢氧化钠溶液、纯水和反应助剂，进行中和反应，反应后对反应产物进行精制，制得成品；所述制备全过程在真空条件下进行。本申请工艺步骤简单，能够有效降低副反应的发生，极大降低乙氧基化烷基硫酸钠产品中的二噁烷含量。低乙氧基化烷基硫酸钠产品中的二噁烷含量。

【技术实现步骤摘要】
一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法


[0001]本申请涉及表面活性剂合成
，尤其是涉及一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]乙氧基化烷基硫酸钠属于阴离子表面活性剂，是一种多功能高效精细化工原料。乙氧基化烷基硫酸钠是一种非常优良的清洁剂,广泛应用于日用化工、纺织、石油、皮革、印染等行业。乙氧基化烷基硫酸钠具有优良的生物降解性和低温性能，活性物含量较高，不受水硬度的影响。特别在作为洗涤剂原料方面，不但适用于各种粉状洗涤产品，更适应各种洗涤剂，如各种型号和各项用途的洗衣膏(剂)、洗涤剂、干洗剂、清洗剂、去除剂、洗发水(露)和各种沐浴露等。
[0003]目前，乙氧基化烷基硫酸钠的制备主要是以脂肪醇聚氧乙烯醚为原料，三氧化硫为磺化剂，通过降膜式磺化反应器，进行磺化制备；而后再经氢氧化钠中和皂化，制备出成品。由于在制备过程中难以避免的副反应，采用现有工艺制备的乙氧基化烷基硫酸钠，会混有部分二噁烷。
[0004]二噁烷又称二恶烷，可以通过吸入、食入、经皮吸收进入体内，有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用。二噁烷对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，并可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡，已被美国列为致癌物质。
[0005]因此，如何降低乙氧基化烷基硫酸钠产品中的二噁烷含量，是目前急需解决的技术难题。

技术实现思路

[0006]为了解决上述至少一种技术问题，开发一种工艺步骤简单，能够有效降低副反应的发生，极大降低乙氧基化烷基硫酸钠产品中的二噁烷含量的制备工艺，本申请提供一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法。
[0007]本申请提供的一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、脂肪醇聚氧乙烯醚预处理：将脂肪醇聚氧乙烯醚经过过滤和净化，去除原料中的杂质，得到经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚；
[0009]S2、三氧化硫反应气体的制备：将硫磺燃烧生成二氧化硫气体，将燃烧所得二氧化硫气体经过催化和净化，滤除杂质，而后冷却，最后通入纯净空气混合，得到三氧化硫混合气体；所述纯净空气采用露点控制在
‑
60℃～
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90℃的空气；
[0010]S3、磺化反应：将步骤S1制得的经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤S2制得的三氧化硫混合气体在多管降膜式磺化反应器中进行磺化反应，而后将反应产物经净化，去除多余三氧化硫气体、废酸和杂质，制得磺化反应产物；
[0011]S4、中和：将步骤S3制得的磺化反应产物在中和反应器内，加入氢氧化钠溶液、纯水和反应助剂，进行中和反应，反应后对反应产物进行精制，制得低二噁烷的乙氧基化烷基
硫酸钠；
[0012]所述制备全过程在真空条件下进行。
[0013]通过采用上述技术方案，本申请对原料进行了预处理，通过过滤和净化，有效降低了脂肪醇聚氧乙烯醚原料的含水率，同时通过特定工艺制备三氧化硫混合气体，也有效降低了三氧化硫混合气体中的水分含量，极大降低了反应过程中硫酸的生成，有效降低了副反应发生率；同时，本申请通过对原料的预处理，以及对磺化产物的净化处理，有效降低了杂质和其它副产物的含量，确保了整个制备过程中副反应的发生率，进一步降低了二噁烷的生成量；本申请全过程在真空条件下进行，不但能够有效提高反应效率，使气液两相反应能够加速完成，同时还能有效避免环境中的水分因反应原料和中间产物的吸水性被混入反应体系中，进一步确保副反应发生率处于极低水平，进一步降低二噁烷的生成量。
[0014]可选的，所述步骤S1中，所述预处理还包括将经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚的温度控制在20～40℃。
[0015]可选的，所述步骤S2中，所述冷却需将三氧化硫气体冷却至230～270℃。
[0016]可选的，所述步骤S2中，所述纯净空气的温度控制在4～8℃。
[0017]可选的，所述步骤S2中，所述制得的三氧化硫混合气体浓度控制在3～7％，温度控制在40～60℃。
[0018]可选的，所述步骤S3中，所述步骤S1制得的经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤S2制得的三氧化硫混合气体的投料比，按照脂肪醇聚氧乙烯醚与三氧化硫的摩尔比为1：0.90～1.10。
[0019]可选的，所述步骤S3中，所述磺化反应的反应温度控制在30～50℃，时间控制在10～30s。
[0020]可选的，所述步骤S4中，所述中和反应的反应温度控制在20～40℃，反应时间控制在1～3h。
[0021]可选的，所述步骤S4中，所述反应助剂包括漂白剂和pH调节剂。
[0022]可选的，所述步骤S4中，所述精制后产品的pH值控制在7～11，精制后的产品的储存温度控制在30～40℃。
[0023]综上所述，本专利技术包括以下至少一种有益技术效果：
[0024]1.本申请对原料进行了预处理，通过过滤和净化，有效降低了脂肪醇聚氧乙烯醚原料的含水率，同时通过特定工艺制备三氧化硫混合气体，也有效降低了三氧化硫混合气体中的水分含量，极大降低了反应过程中硫酸的生成，有效降低了副反应发生率，减少了二噁烷的生成量。
[0025]2.本申请通过过程中的净化处理，以及采用全程真空的制备条件，不但反应效率能够得到大幅提升，同时还能进一步降低二噁烷的生成量。
[0026]3.本申请制备的乙氧基化烷基硫酸钠的活性物含量超过70％，硫酸钠含量低于0.5％、游离油含量低于2％，产品性能十分优异。
[0027]4.本申请制备的乙氧基化烷基硫酸钠中，二噁烷的含量能够降低至10ppm以下，能够极大保证产品的安全性，后续也无需再进行除二噁烷的处理。
具体实施方式
[0028]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0029]本申请设计的一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：
[0030]S1、脂肪醇聚氧乙烯醚预处理：将脂肪醇聚氧乙烯醚经过过滤和净化，去除原料中的杂质，得到经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚；
[0031]S2、三氧化硫反应气体的制备：将硫磺燃烧生成二氧化硫气体，将燃烧所得二氧化硫气体经过催化和净化，滤除杂质，而后冷却，最后通入纯净空气混合，得到三氧化硫混合气体；所述纯净空气采用露点控制在
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60℃～
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90℃的空气；
[0032]S3、磺化反应：将步骤S1制得的经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤S2制得的三氧化硫混合气体在多管降膜式磺化反应器中进行磺化反应，而后将反应产物经净化，去除多余三氧化硫气体、废酸和杂质，制得磺化反应产物；
[0033]S4、中和：将步骤S3制得的磺化反应产物在中和反应器内，加入氢氧化钠溶液、纯水和反应助剂，进行中和反应，反应后对反应产物进行精制，制得低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠；
[0034]所述制备全过程在真空条件下进行。
[0035]本申请前，本领域广泛工业化的乙氧基化烷基硫酸钠制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、脂肪醇聚氧乙烯醚预处理：将脂肪醇聚氧乙烯醚经过过滤和净化，去除原料中的杂质，得到经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚；S2、三氧化硫反应气体的制备：将硫磺燃烧生成二氧化硫气体，将燃烧所得二氧化硫气体经过催化和净化，滤除杂质，而后冷却，最后通入纯净空气混合，得到三氧化硫混合气体；所述纯净空气采用露点控制在
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60℃～
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90℃的空气；S3、磺化反应：将步骤S1制得的经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚和步骤S2制得的三氧化硫混合气体在多管降膜式磺化反应器中进行磺化反应，而后将反应产物经净化，去除多余三氧化硫气体、废酸和杂质，制得磺化反应产物；S4、中和：将步骤S3制得的磺化反应产物在中和反应器内，加入氢氧化钠溶液、纯水和反应助剂，进行中和反应，反应后对反应产物进行精制，制得低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠；所述制备全过程在真空条件下进行。2.根据权利要求1所述的低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述预处理还包括将经预处理的脂肪醇聚氧乙烯醚的温度控制在20～40℃。3.根据权利要求1所述的低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述冷却需将三氧化硫气体冷却至230～270℃。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：戎男男，刘锐，杨青青，
申请(专利权)人：安徽金桐精细化学有限公司，
类型：发明
国别省市：