一种纳米级小分子木质素螯合肥的制备方法技术

本发明专利技术涉及木质纤维素生物质高值利用领域和肥料领域，具体涉及一种纳米级小分子木质素螯合肥的制备。主要步骤如下：将木质素溶于乙醇

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级小分子木质素螯合肥的制备方法


[0001]本专利技术涉及木质素高值利用领域和肥料领域，具体涉及一种纳米级小分子木质素螯合肥的制备。

技术介绍

[0002]在植物长期生长阶段，必须要经过不断的光合作用来为其正常生长发育提供足够能量，合成其身体机能所需的各种酶；微量元素如铜、锌、锰、铁、硼，中量元素如硅、钙、镁、硫等会参与到植物生命过程中，是生物体所必需的重要营养要素，它们参与碳水化合物转运、氮素代谢和氧化还原等过程，能促进植物生长和繁殖器官形成、发育，增强抗生。
[0003]近几十年，大量的工业废弃物直接被排放进大自然中，这些废弃物中的酸根离子会与土壤中的中微量元素离子结合形成金属不溶物，使得植物无法从土壤中获取中微量金属元素，影响其正常生长发育。当今，中微量元素缺乏已经成了制约植物产品产量和品质的重要因素之一。然而无机盐中的金属元素很容易在土壤中被固定，成为不溶物而失去作用，肥效受到严重影响，人们发现将中微量元素的无机盐转化为有机螯合物态后可获得较好的施用效果。螯合物是一种结构比较特殊的配位化合物，其主要特征是结构中有配位键的存在。但与一般的配位化合物不同，螯合物是由一个提供孤对电子的配位体与提供空轨道的金属元素形成的具有环状结构的配合物。此类物质多属于有机化合物，因而中微量元素螯合物也可以称其为有机中微量元素螯合物。
[0004]螯合肥便是采用有机螯合剂与锌、铜、锰、铁、钙等元素按一定比例反应，使元素呈螯合态，便于被农作物吸收利用的一种肥料。螯合态的物质稳定性较好，不易分解变质，可以在土壤施用后很长一段时间内持续为作物提供营养。因此使用螯合肥可以有效提高肥料的利用率，减少肥料的自由流失，从而在降低施用量的同时可以保证为作物提供足够的营养，提高产能。螯合肥常用的有机配体主要有EDTA系列、木质素以及腐殖酸等，其中，腐殖酸和木质素作为配体既可形成螯合微肥，自身就是生物有机肥料，用作螯合剂具有双重优势。木质素是结构复杂的芳香族天然高分子聚合物，具有三维网状空间结构，含有多种功能基，具有较强的螯合能力，是制备螯合肥的优良原料。
[0005]本专利技术利用乙醇分级获得小分子木质素，并进一步借助乙醇的分散作用降低螯合过程木质素金属螯合物的粒径，形成纳米级木质素螯合肥，该制备方法易于操作，绿色安全，具有较高的经济效益。

技术实现思路

[0006]本专利技术涉及一种纳米级小分子木质素螯合肥的制备方法，所用木质素为分级后的小分子木质素，主要步骤如下：
[0007](1)将一定量的木质素以1∶10
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50的比例(固液比)溶于80
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95％(v/v)的乙醇
‑
水溶液中，磁力搅拌30min，超声20min，然后对混合物进行分离，分离出不溶的残渣，得到溶解的小分子木质素，不溶解的部分为大分子木质素；
[0008](2)取一定体积的小分子木质素溶液，向其中加入等体积的蒸馏水，在60
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80℃下搅拌30min；在搅拌的状态下，向其中滴加1％(w/v)的NaOH溶液，使pH稳定在8
‑
8.5；
[0009](3)螯合反应在接有冷凝管的三口烧瓶中进行，在50
‑
80℃下搅拌，向上述溶液中逐滴加入3
‑
6mmol/L的微量元素水溶液，形成螯合物沉淀，离心过滤出固体，用去离子水清洗，真空干燥后即为纳米级小分子木质素螯合肥。
【附图说明】
[0010]图1为小分子木质素与Ca螯合形成的纳米级木质素螯合肥的SEM图，形成较均匀的小颗粒，与图2未分级木质素相比粒径明显减小且表面较为粗糙；图2为未分级木质素与Ca螯合的SEM图，表现为边缘锋利的大块状形态。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
[0012]将酶解木质素以1∶20的比例(固液比)溶于80％(v/v)的乙醇
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水溶液中，磁力搅拌30min，超声20min。然后对混合物进行分离，分离出不溶的残渣，得到溶解的小分子木质素，产率为38.32％，不溶解的部分为大分子木质素；取一定体积的小分子木质素溶液，向其中加入等体积的蒸馏水，在60℃下搅拌30min；在搅拌的状态下，向其中滴加1％(w/v)的NaOH溶液，使pH稳定在8
‑
8.5。
[0013]螯合反应在接有冷凝管的三口烧瓶中进行，在50℃下搅拌，向上述溶液中逐滴加入3.5mmol/L的氯化钙水溶液，形成螯合物沉淀，离心过滤出固体，用去离子水清洗，真空干燥后即为木质素螯合肥。得到的小分子木质素螯合钙肥粒径在300nm左右，小分子木质素螯合钙能力较未分级木质素提高了46.03％。
[0014]实施例2
[0015]将硫酸盐木质素以1∶20的比例(固液比)溶于90％(v/v)的乙醇
‑
水溶液中，磁力搅拌30min，超声20min。然后对混合物进行分离，分离出不溶的残渣，得到溶解的小分子木质素，产率为30.56％，不溶解的部分为大分子木质素。取一定体积的小分子木质素溶液，向其中加入等体积的蒸馏水，在70℃下搅拌30min；在搅拌的状态下，向其中滴加1％(w/v)的NaOH溶液，使pH稳定在8
‑
8.5。
[0016]螯合反应在接有冷凝管的三口烧瓶中进行，在60℃下搅拌，向上述溶液中逐滴加入2mmol/L的氯化钙水溶液，形成螯合物沉淀，离心过滤出固体，用去离子水清洗，真空干燥后即为木质素螯合肥。得到的小分子木质素螯合钙肥粒径在150nm左右，小分子木质素螯合钙能力较未分级木质素提高了52.11％。
[0017]实施例3
[0018]将有机溶剂木质素以1∶50的比例(固液比)溶于95％(v/v)的乙醇
‑
水溶液中，磁力搅拌30min，超声20min。然后对混合物进行分离，分离出不溶的残渣，得到溶解的小分子木质素，产率为20.25％，不溶解的部分为大分子木质素。取一定体积的小分子木质素溶液，向其中加入等体积的蒸馏水，在60℃下搅拌30min；在搅拌的状态下，向其中滴加1％(w/v)的NaOH溶液，使pH稳定在8
‑
8.5。
[0019]螯合反应在接有冷凝管的三口烧瓶中进行，在70℃下搅拌，向上述溶液中逐滴加
入2.5mmol/L的氯化钙水溶液，形成螯合物沉淀，离心过滤出固体，用去离子水清洗，真空冷冻干燥后即为木质素螯合肥。得到的小分子木质素螯合钙肥粒径在100nm左右，小分子木质素螯合钙能力较未分级木质素提高了65.52％。
[0020]实施例4
[0021]将碱木质素以1∶35的比例(固液比)溶于90％(v/v)的乙醇
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水溶液中，磁力搅拌30min，超声20min。然后对混合物进行分离，分离出不溶的残渣，得到溶解的小分子木质素，产率为27.33％，不溶解的部分为大分子木质素。取一定体积的小分子木质素溶液，向其中加入等体积的蒸馏水，在70℃下搅拌30mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级小分子木质素螯合肥制备的方法，所述的方法包括以下步骤：(1)将一定量的木质素以1∶10
‑
50的比例(固液比)溶于80
‑
95％(v/v)的乙醇
‑
水溶液中，磁力搅拌30min，超声20min，然后对混合物进行分离，分离出不溶的残渣，得到溶解的小分子木质素，不溶解的部分为大分子木质素；(2)取一定体积的小分子木质素溶液，向其中加入等体积的蒸馏水，在60
‑
80℃下搅拌30min；在搅拌的状态下，向其中滴加1％(w/v)的NaOH溶液，使pH稳定在8
‑
8.5；(3)螯合反应在接有冷凝管的三口烧瓶中进行，在50
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【专利技术属性】
技术研发人员：王冠华，张文慧，隋文杰，司传领，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：