一种具有低松装密度的铜粉的制备方法及铜粉技术

本发明专利技术公开了一种具有低松装密度的铜粉的制备方法及铜粉。所述制备方法包括将添加剂、CuSO4·

【技术实现步骤摘要】
一种具有低松装密度的铜粉的制备方法及铜粉


[0001]本专利技术涉及材料制备
，具体涉及一种具有低松装密度的铜粉的制备方法及铜粉。

技术介绍

[0002]铜粉因其拥有优良的导热性、导电性，以及良好的机械性能、压制性能和烧结性能，被广泛应用于粉末冶金、催化、摩擦材料等领域。其中，电碳、电子浆料等行业要求铜粉具有良好的导电性和耐磨性，因此需要生产出拥有比表面积高、松装密度低、树枝状发达的铜粉。
[0003]目前主流制备铜粉的方法是雾化法和电解沉积法。从微观形貌来看，雾化法生产的铜粉在树枝状形貌上存在天然的劣势，其松装密度通常为2.0～5.0g/cm3。同时，雾化法生产铜粉受铜熔炼、雾化、还原和球磨等多个工序的影响，难以稳定控制产品的形貌，导致采用雾化法生产的铜粉难以满足电碳、电子浆料等行业对铜粉需求。电解法生产铜粉松装密度低，并可以根据工艺参数的优化生产出特殊形貌，因而受到了广泛的研究。但是，现阶段国内采用电解法生产低松装密度铜粉存在多变因素耦合情况下稳定生产难度大的问题，与国际先进水平仍有差距。
[0004]中国专利CN104475722A公开了一种低铅低松装密度高树枝状电解铜粉及其制备方法，通过在电解液中添加浓度为0.005～0.05g/L的氯离子，制得了松装密度为0.6～1.2g/cm3的高树枝状低铅电解铜粉。然而，该方法制得的电解铜粉的松装密度仍偏高。
[0005]如何制备出松装密度低的铜粉，仍是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于解决现有的电解法制备的铜粉松装密度高的问题，提供一种具有低松装密度的铜粉的制备方法及铜粉，该方法步骤简单且制备的铜粉粒度小、松装密度低。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种具有低松装密度的铜粉的制备方法，包括以下步骤，
[0009]将添加剂、CuSO4·
5H2O、H2SO4及超纯水混合，充分搅拌后得到电解液；
[0010]将电解液置于电解槽中进行电解；其中，以纯铜板为阳极和阴极，控制阴阳极距离为20cm，阴极与阳极的面积比为1：1.25；电解液温度为40～60℃，电流密度为1000～1500A/m2，电解时间为8～20min；
[0011]电解结束后，收集阴极析出的产物，用纯水冲洗5～6次，再经抗氧化处理和真空干燥后，即制得具有低松装密度的铜粉。
[0012]作为优选，所述电解液中，Cu
2+
的浓度为6～20g/L，H2SO4的浓度为120～170g/L，添加剂的浓度为1.0～3.0g/L。
[0013]作为优选，所述添加剂为可溶性淀粉。
[0014]作为优选，所述超纯水为三遍蒸馏水，所用固态试剂的纯度均超过99.9％。
[0015]作为优选，添加剂为高分子化合物，为保证在电解液中的充分溶解以及后续电解的连续进行，所述充分搅拌为保持电解液在40～70℃，优选为50℃；转速在300～400r/min下搅拌，优选为350r/min；时间为30～60min，优选为60min。
[0016]作为优选，所述电解液温度优选为50℃，电解时间优选为15min。
[0017]本专利技术还公开了一种铜粉，采用所述的具有低松装密度的铜粉的制备方法制备而成；该铜粉呈现树枝状，其粒度为5～20μm，松装密度为0.4～0.7g/cm3，纯度为99.95％。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0019]1、本专利技术提供的制备方法，通过在电解液中添加可溶性淀粉，使得铜原子在某些晶面上沉积生长，因而制得了呈树枝状的铜粉，并且该铜粉的粒度小，松装密度低。采用的添加剂为可溶性碳氢化合物，不会在阴极上析出，因此能够长期留存在电解液中，在生产过程中可以循环利用，从而降低生产成本。同时，可溶性碳氢化合物的加入，并未引入其他杂质，能够有效避免电解生产过程中环境污染、有害操作人员身体健康的缺陷。采用本方法制得的电解铜粉纯度超过99.95％。该方法所选试剂绿色环保、易得，制备工艺简单，易于操作，安全性高，适于工业生产。
[0020]2、与常规电解液制得铜粉相比，采用本专利技术提供的方法制备的铜粉，次枝晶发育良好，外观呈发达的树枝状，粒度为8～20μm。由于其具有发达的树枝状枝晶，因而具有更复杂的几何结构和更大的表面粗糙度、更大的比表面积和更多的触接触点，因而具有更高的导电性、热导率、压缩性和成型性，以及更好的可加工性和化学稳定性。该铜粉的松装密度为0.4～0.7g/cm3，更小的松装密度能够具有更高的比表面积和吸附能力，并减少电解铜粉在实际生产中的用量，从而降低使用成本。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1制备的铜粉的SEM图。
[0022]图2为图1的局部放大图。
[0023]图3为对比例1制备的铜粉的SEM图。
[0024]图4为图2的局部放大图。
具体实施方式
[0025]本专利技术实施例提供一种具有低松装密度的铜粉的制备方法，包括以下步骤，
[0026]将添加剂、CuSO4·
5H2O 4
、H2SO4及超纯水混合，充分搅拌后得到电解液；
[0027]将电解液置于电解槽中进行电解；其中，以纯铜板为阳极和阴极，控制阴阳极距离为20cm，阴极与阳极的面积比为1：1.25；电解液温度为40～60℃，电流密度为1000～1500A/m2，电解时间为8～20min；
[0028]电解结束后，收集阴极析出的产物，用纯水冲洗5～6次，再经抗氧化处理和真空干燥后，即制得具有低松装密度的铜粉。
[0029]实施例1
[0030]将五水硫酸铜、硫酸和超纯水混合，然后，向所得电解液中添加可溶性淀粉，使所得电解液中的铜离子的浓度为6.2g/L，硫酸的浓度为145g/L，可溶性淀粉的浓度为1.0g/L。
将电解液置于50℃容器中，保持转速在350r/min，混合溶解60min。
[0031]将电解液置于电解槽中进行电解。以99.99％的纯铜板为阴极板和阳极板，阴极与阳极的面积比为1:1.25，保持电解液温度52.3℃，间距为20mm，以电流密度1500A/m
2，
对两极通电进行电解15min。
[0032]电解结束后，收集阴极析出的产物并用超纯水洗涤5
‑
6次，每次洗涤时间在30min～60min，将洗涤去除硫酸根离子后的粉体进行抗氧化处理、过滤，再在真空干燥箱中保持70℃烘干12h，即制得铜粉。
[0033]本实施例制备的铜粉的SEM图如图1和2所示，其中，图4为图3的局部放大图。从图1和图2可知，本实施例制备的铜粉为树枝状，次级枝晶发育良好。经测试，本实施例制备的铜粉的粒度为6.18～14.97μm，平均粒径为8.38μm，采用漏斗法(下同)测试铜粉的松装密度为0.46g/cm3。ICP(下同)测量铜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有低松装密度的铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将添加剂、CuSO4·
5H2O、H2SO4及超纯水混合，充分搅拌后得到电解液；将电解液置于电解槽中进行电解；其中，以纯铜板为阳极和阴极，控制阴阳极距离为20cm，阴极与阳极的面积比为1：1.25；电解液温度为40～50℃，电流密度为1000～1500A/m2，电解时间为8～20min；电解结束后，收集阴极析出的产物，用纯水冲洗5～6次，再经抗氧化处理和真空干燥后，即制得具有低松装密度的铜粉。2.根据权利要求1所述的具有低松装密度的铜粉的制备方法，其特征在于，所述电解液中，Cu
2+
的浓度为6～20g/L，H2SO4的浓度为120～170g/L，添加剂的浓度为1.0～3.0g/L。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏文堂，韩山玉，杨文强，尹建国，殷亚坤，杨梅，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：