一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法技术

本发明专利技术涉及烟草挥发性物质的捕集及检测领域，尤其涉及一种烟草中有机酸类物质的测定方法；包括如下步骤：1)标准系列溶液的配置：以二氯甲烷为溶剂，29种有机酸标准品为溶质，配制成标准系列溶液；2)将经过多梯度释放烟气装置烟草样品产生的烟气，吹入放置有吸收溶剂的吸收瓶后得到吸收液，将吸收液进行衍生化处理后经0.22μm有机相微孔滤膜过滤后待测；3)将步骤1)得到的标准系列溶液和步骤2)得到的样品溶液在相同条件下进行气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法


[0001]本专利技术涉及烟草挥发性物质的捕集及检测领域，尤其涉及一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法。

技术介绍

[0002]烟草作为一种重要的经济作物，受到人们的广泛关注，其加热产生的烟气中含有多种香味物质，有机酸作为烟草中重要的致香成分，对卷烟的吸味和口感具有重要影响。
[0003]目前，烟草中烟气的采集多采用吸烟机抽吸模拟卷烟燃烧，再采用剑桥滤片对逸出的烟气进行捕集，但该种捕集方式价格较为昂贵，且剑桥滤片捕集后的的提取过程较为复杂，增大了资金投入和时间成本，且难以做到捕集氛围的调节和程序升温。
[0004]因此，需要研究一种烟草中有机酸类物质的测定方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种烟草中有机酸类物质的测定方法，能够对29种有机酸进行测定，并且对目标分析物高灵敏、高选择、适用范围广等优点。
[0006]为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法，包括如下步骤：
[0008]1)标准系列溶液的配置：以二氯甲烷为溶剂，29种有机酸标准品为溶质，配制成标准系列溶液；
[0009]2)将经过多梯度释放烟气装置烟草样品产生的烟气，吹入放置有吸收溶剂的吸收瓶后得到吸收液，将吸收液进行衍生化处理后经0.22μm有机相微孔滤膜过滤后待测；
[0010]3)将步骤1)得到的标准系列溶液和步骤2)得到的样品溶液在相同条件下进行气相色谱r/>‑
串联质谱分析；
[0011]4)采用dMRM方法对有机酸标准溶液进行检测后绘制标准曲线，得到29种有机酸的线性回归方程及相关系数，然后通过公式计算步骤2)计算样品溶液中有机酸类物质的含量；
[0012]计算公式为：
[0013]其中：
[0014]m
i
——烟草中有机酸类物质i的含量，ng/g；
[0015]A
i
——物质i的峰面积；
[0016]a、b——由线性回归方程求出(将标准系列溶液中待测物的含量与内标量之比对色谱图中待测物峰面积与内标面积的比值作图，得到工作曲线的a值和b值)；
[0017]m
s
——样品溶液中的内标含量，ng；
[0018]A
s
——内标峰面积；
[0019]V——样品溶液的体积，mL；
[0020]m——进行本次分析的烟草质量，g。
[0021]取两次平行测定结果的算术平均值作为样品的最终测试结果，精确至0.01ng/g。
[0022]进一步，在步骤1)中，29种有机酸分别为乙酸、2
‑
甲基丙酸、丁酸、3
‑
甲基丁酸、戊酸、4
‑
甲基戊酸、己酸、庚酸、十三酸、十四酸、十六酸、十七酸、十八酸、亚麻酸、亚油酸、甘油酸、3
‑
羟基丁酸、2
‑
呋喃甲酸、乙酰丙酸、羟基乙酸、苯甲酸、间甲基苯甲酸、3
‑
羟基苯甲酸、十二酸、十五酸、辛酸、壬酸、癸酸、油酸，并且有机酸的浓度为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、300ng/mL、400ng/mL、500ng/mL。
[0023]进一步，内标液为反
‑2‑
己烯酸和肉桂酸。
[0024]进一步，多梯度释放烟气装置包括石英管，石英管内设置有石英舟，并且由管式炉提供热量进行加热，管式炉上连接有热电偶和温控器，
[0025]石英管一端设置有气体接头，气体接头上设置有推杆，并且气体接头通过三通管路连接两个气体管道，两个气体管道上分别连接有气体供应装置，气体管道上设置有减压阀和转子流量计；
[0026]石英管另一端连接有若干根第一出气管，并且石英管出气端设置有温度传感器，第一出气管上设置有电磁阀，热电偶、温控器、温度传感器和电磁阀均与外部的控制器连接，控制器连接可视化操作屏幕，
[0027]第一出气管末端连接有第一吸收瓶，第一吸收瓶放置在冷却槽内，第一吸收瓶上设置有第二出气管。
[0028]进一步，气体供应装置为空气供应装置和氮气供应装置。
[0029]进一步，衍生化试剂的种类可选择N
‑
甲基
‑
N
‑
(三甲基硅基)三氟乙酰胺(MSTFA)、N
‑
特丁基二甲基硅烷基
‑
N
‑
甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)、N,O
‑
双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和BSTFA+1％TMCS，优选为BSTFA。；衍生化过程的衍生温度为20
‑
80℃，优选为60℃。
[0030]进一步，衍生化过程的衍生时间为20
‑
80min，优选为50min；
[0031]进一步，加热烟草的质量为0.1
‑
12g。
[0032]进一步，气体吹扫的流量范围在0.1
‑
100mL/min，优选为10mL/min。
[0033]进一步，加热烟草样品的温度区间在15
‑
1200℃，优选为250℃；升温速率在0.1
‑
30℃/min，优选为15℃/min。
[0034]进一步，吸收溶剂的体积在0.1
‑
150mL，优选为60mL；吸收溶剂的温度范围在
‑
10
‑
25℃，优选为0℃。
[0035]进一步，烟气的分析方法是GC
‑
MS/MS；其中，色谱条件：Agilent DB
‑
[0036]5MS
‑
UI色谱柱(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)；进样口温度：250℃；不分流进样模式，进样体积：0.1μL；载气为高纯氦气(99.999％)，色谱柱升温程序：初始温度40℃，保持4min，以4℃/min升至160℃，保持1min，以6℃/min升至260℃，保持2min。
[0037]质谱条件：电子轰击离子源(EI源)，离子源温度230℃，接口温度250℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间3min，扫描方式为动态多反应监测模式(dMRM)，扫描间隔0.3s。
[0038]进一步，烟草样品为初烤烟叶、加热卷烟和再造烟叶等。
[0039]进一步，热电偶、温控器、电磁阀、温度传感器、控制器和可视化操作屏幕均为市场上所购买，其内部结构和电路连接关系均为本领域所公知的。
[0040]进一步，烟气的分析方法是GC
‑
MS/MS。
[0041]其中，色谱条件为：Agilent DB
‑
5MS
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法，其特征在于：包括如下步骤：1)标准系列溶液的配置：以二氯甲烷为溶剂，29种有机酸标准品为溶质，配制成标准系列溶液；2)将经过多梯度释放烟气装置烟草样品产生的烟气，吹入放置有吸收溶剂的吸收瓶后得到吸收液，将吸收液进行衍生化处理后经0.22μm有机相微孔滤膜过滤后待测；3)将步骤1)得到的标准系列溶液和步骤2)得到的样品溶液在相同条件下进行气相色谱
‑
串联质谱分析；4)采用dMRM方法对有机酸标准溶液进行检测后绘制标准曲线，得到29种有机酸的线性回归方程及相关系数，然后通过公式计算步骤2)计算样品溶液中有机酸类物质的含量；计算公式为：其中：m
i
——烟草中有机酸类物质i的含量，ng/g；A
i
——物质i的峰面积；a、b——由线性回归方程求出，将标准系列溶液中待测物的含量与内标量之比对色谱图中待测物峰面积与内标面积的比值作图，得到工作曲线的a值和b值；m
s
——样品溶液中的内标含量，ng；A
s
——内标峰面积；V——样品溶液的体积，mL；m——进行本次分析的烟草质量，g。取两次平行测定结果的算术平均值作为样品的最终测试结果，精确至0.01ng/g。2.根据权利要求1所述的一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法，其特征在于：在步骤1)中，29种有机酸分别为乙酸、2
‑
甲基丙酸、丁酸、3
‑
甲基丁酸、戊酸、4
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甲基戊酸、己酸、庚酸、十三酸、十四酸、十六酸、十七酸、十八酸、亚麻酸、亚油酸、甘油酸、3
‑
羟基丁酸、2
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呋喃甲酸、乙酰丙酸、羟基乙酸、苯甲酸、间甲基苯甲酸、3
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羟基苯甲酸、十二酸、十五酸、辛酸、壬酸、癸酸、油酸，并且有机酸的浓度为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、300ng/mL、400ng/mL、500ng/mL。3.根据权利要求1所述的一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法，其特征在于：内标液为反
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己烯酸和肉桂酸。4.根据权利要求1所述的一种烟草中有机酸类物质的分析检测方法，其特征在于：多梯度释放烟气装置包...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡洁云，顾丽莉，李伟雪，顾健龙，王惠平，李超，刘洋，杨发容，孙浩巍，张轲，高莉，李俊文，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：