超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统及方法，系统包括取样系统和分析系统，取样系统包高压平衡釜、取样瓶及第一管路，取样瓶通过第一管路与高压平衡釜连接或分离，高压平衡釜提供有机物在超临界二氧化碳流体中溶解所需的温度、压力及场所，高压平衡釜内的溶解了饱和有机物的超临界二氧化碳流体在规定温度、和规定压力下通过第一管路进入取样瓶；第一管路上设有第一调节阀，第一调节阀在取样瓶取样结束后关闭密封取样瓶的入口端；分析系统包括在取样结束后从高压平衡釜上分离的取样瓶及与吸收瓶。本发明专利技术能够实现规定压力、温度下有机物在超临界二氧化碳中的溶解度的连续测量，且测量效率高、测量工序短。短。短。

【技术实现步骤摘要】
超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统及方法


[0001]本专利技术涉及超临界流体萃取
，具体为一种超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统及方法。

技术介绍

[0002]超临界流体指的是温度和压力都在临界点以上的一种流体。超临界流体处于气液不分的状态，没有明显的气液分界面，兼具气体和液体的性质，密度与液体密度相近，粘度与气体粘度相近，扩散系数介于液体和气体之间。这使得超临界流体具有良好的流动、传热、传质和溶解性能。
[0003]由于二氧化碳具有稳定、无毒、阻燃、成本低、临界温度和临界压力低等特点被广泛应用于多种行业，例如二氧化碳驱油、二氧化碳萃取等。超临界二氧化碳流体萃取技术是一种绿色、环保、高效、洁净的分离技术，其原理是利用压力和温度对流体溶解能力的影响而进行的。在超临界条件下，二氧化碳选择性地溶解不同成分。然后通过减压、升温等一系列方法将超临界流体转化为普通气体，使被萃取物质依次分离，从而达到分离提纯的目的。因此测量物质在超临界二氧化碳中的溶解度对于实际生产意义重大。
[0004]现有的超临界二氧化碳溶解度测定方法是将已知质量的溶质成分放入一个带有透明可视窗的高压平衡釜中，并向釜中通入超临界二氧化碳流体对其进行溶解。在测定过程中，通过改变釜中温度、压力，使相体系出现浊点，即对应此温度、压力下的溶解度。但此方法无法测定规定压力、温度下有机物在超临界二氧化碳中的溶解度，且溶解平衡时间较长、较难捕捉体系出现浊点瞬间，在排空气过程中会有部分溶质随气流的流动从排气阀流出，导致计算的超临界二氧化碳溶解度结果偏大，造成测量结果失真。现有技术中，对于取样步骤，通常是打开高压平衡釜进行取样，每打开一次高压平衡釜都会引入空气，因此，在每一次打开高压平衡釜取样后都需要进行一次管路吹扫，降低引入空气带来的误差，由此也降低了测量效率，延长了测量工序。

技术实现思路

[0005]针对以上问题，本专利技术提供了一种超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，通过取样瓶与高压平衡釜可分离连接，能够随时进行取样，不受高压平衡釜内温度和压力的限制，在取样完成后分离高压平衡釜与取样瓶，并将分离的取样瓶与吸收瓶连接，根据吸收瓶吸收的二氧化碳或有机物样品的质量，即可方便、快捷地计算有机物的溶解度，解决现有的测量系统无法实现测定规定压力、温度下有机物在超临界二氧化碳中的溶解度以及测量效率低、测量工序较多的技术问题。
[0006]本专利技术提供一种超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，包括取样系统和分析系统，其中，取样系统包高压平衡釜、取样瓶及连接高压平衡釜的出口与取样瓶的入口的第一管路，取样瓶通过第一管路与高压平衡釜连接或分离，高压平衡釜提供有机物在超临界二氧化碳流体中溶解所需的温度、压力及场所，高压平衡釜内的溶解了饱和有机物
的超临界二氧化碳流体在规定温度和压力下通过第一管路进入取样瓶；第一管路上设有第一调节阀，第一调节阀在取样瓶取样结束后关闭密封取样瓶的入口端；分析系统包括在取样结束后从高压平衡釜上分离的取样瓶及与取样瓶的出口连接的吸收瓶，吸收瓶为有机物吸收瓶或CO2吸收瓶。
[0007]根据该技术方案，通过在高压平衡釜中加入过量有机物样品，可保证超临界二氧化碳中的有机物样品处于饱和状态，避免由于捕捉浊点瞬间所带来的误差；由于高压平衡釜中的有机物样品处于过量状态，因此只需通过调节高压平衡釜中压力和温度即可实现另一规定压力和温度下的取样，避免了由于反复注射有机物而带来的系统管路内含有杂质气体的问题。
[0008]通过取样瓶与高压平衡釜可分离连接，能够随时进行取样，实现连续取样及连续测量，取样过程中无需打开高压平衡釜，避免空气进入高压平衡釜，减少了管路吹扫，缩短了取样工序，提高了取样效率；且避免了管路吹扫过程中会有部分溶质随气流的流动流出，提高了溶解度计算的准确性；在取样完成后分离高压平衡釜与取样瓶，分离的取样瓶与吸收瓶连接，根据吸收瓶吸收的二氧化碳或有机物样品的质量，即可方便、快捷地计算有机物的溶解度。
[0009]本专利技术第一调节阀能够控制溶解了饱和有机物的超临界二氧化碳流体进入取样瓶的流量，且在取样完成后，能够密封取样瓶的入口端，避免杂质进入取样瓶，带来测量误差，进一步提高测量结果的准确性。
[0010]本专利技术的可选技术方案中，第一管路包括第一管段和第二管段，第一管段的入口与高压平衡釜的出口连接，第一管段的出口与第二管段的入口可拆卸连接，第二管段的出口与取样瓶连接，在取样瓶取样结束后，第二管段与第一管段解除连接关系，第一管段的出口连接另一取样瓶。
[0011]根据该技术方案，高压平衡釜与取样瓶通过可拆卸连接的第一管段和第二管段可分离连接，结构简单，易于制作，成本低廉，且能够方便、灵活地实现高压平衡釜与取样瓶的连接和分离，在一次取样结束后，通过在第一管段的出口直接连接另一取样瓶并调节高压平衡釜内的温度和压力即可实现另一温度和压力参数下的取样，方便、快捷实现超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量，且能够避免杂质通过第一管段进入取样瓶，提高测量结果的准确性。
[0012]本专利技术的可选技术方案中，取样瓶的出口与吸收瓶的入口之间设有第二管路，第二管路上依次设有用于调节取样瓶的出口流量的第二调节阀及用于降低吸收瓶的入口压力的减压阀。
[0013]根据该技术方案，通过第五调节阀调节取样瓶的出口流量，以及减压阀降低入口压力，能够避免溶解有有机物的超临界二氧化碳流体快速通过吸收瓶导致吸收不完全，影响溶解度计算结果的准确性。
[0014]本专利技术的可选技术方案中，在分析系统中，第二管段的入口连接有保护气体供应装置，第一调节阀在保护气体供应装置供应保护气体时打开。
[0015]根据该技术方案，保护气体供应装置用于向分析系统提供气源，保证取样瓶中的有机物样品或二氧化碳完全进入吸收瓶中。
[0016]本专利技术的可选技术方案中，取样系统还包括通过第三管路顺序连接的二氧化碳供
应装置、第三调节阀、冷却装置、高压泵、预热装置及第四调节阀，二氧化碳供应装置提供测量所需的二氧化碳气体，冷却装置用于将二氧化碳供应装置出口的二氧化碳气体冷却为液态二氧化碳，高压泵用于将液态二氧化碳输送至预热装置，预热装置对液态二氧化碳加热到规定温度，第三调节阀用于控制二氧化碳气体的出口流量，第四调节阀用于控制预热到规定温度的二氧化碳的出口流量。
[0017]根据该技术方案，二氧化碳供应装置提供的二氧化碳气体经冷却装置冷却后被冷却到饱和温度之下形成液态二氧化碳，经过高压泵输送和预热装置预热后，液态二氧化碳的压力和温度上升到临界压力和临界温度之上，达到超临界状态。通过对进入高压平衡釜之前的气体二氧化碳进行预处理使之达到超临界状态，简化了高压平衡釜内二氧化碳的处理，有利于提高测量效率，且提高了系统的灵活性。
[0018]本专利技术的可选技术方案中，高压平衡釜上安装有第一压力传感器和第一温度传感器，取样瓶上安装有第二压力传感器和第二温度传感器，取样过程中，第一压力传感器和第二压力传感器的读数相同且为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，其特征在于，包括取样系统和分析系统，其中，所述取样系统包高压平衡釜、取样瓶及连接所述高压平衡釜的出口与所述取样瓶的入口的第一管路，所述取样瓶通过所述第一管路与所述高压平衡釜连接或分离，所述高压平衡釜提供有机物在超临界二氧化碳流体中溶解所需的温度、压力及场所，所述高压平衡釜内的溶解了饱和有机物的超临界二氧化碳流体在规定温度、和规定压力下通过所述第一管路进入所述取样瓶；所述第一管路上设有第一调节阀，所述第一调节阀在所述取样瓶取样结束后关闭密封所述取样瓶的入口端；所述分析系统包括在取样结束后从所述高压平衡釜上分离的所述取样瓶及与所述取样瓶的出口连接的吸收瓶，所述吸收瓶为有机物吸收瓶或CO2吸收瓶。2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，其特征在于，所述第一管路包括第一管段和第二管段，所述第一管段的入口与所述高压平衡釜的出口连接，所述第一管段的出口与所述第二管段的入口可拆卸连接所述第二管段的出口与所述取样瓶连接，在所述取样瓶取样结束后，所述第二管段与所述第一管段解除连接关系，所述第一管段的出口连接另一取样瓶。3.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，其特征在于，所述取样瓶的出口与所述吸收瓶的入口之间设有第二管路，所述第二管路上依次设有用于调节所述取样瓶的出口流量的第二调节阀及用于降低所述吸收瓶的入口压力的减压阀。4.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，其特征在于，在所述分析系统中，所述第二管段的入口连接有保护气体供应装置，所述第一调节阀在所述保护气体供应装置供应保护气体时打开。5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，其特征在于，所述取样系统还包括通过第三管路顺序连接的二氧化碳供应装置、第三调节阀、冷却装置、高压泵、预热装置及第四调节阀，所述二氧化碳供应装置提供测量所需的二氧化碳气体，所述冷却装置用于将所述二氧化碳供应装置出口的二氧化碳气体冷却为液态二氧化碳，所述高压泵用于将液态二氧化碳输送至所述预热装置，所述预热装置对所述液态二氧化碳加热到规定温度，所述第三调节阀用于控制所述二氧化碳气体的出口流量，所述第四调节阀用于控制预热到规定温度的二氧化碳的出口流量。6.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超临界二氧化碳中有机物溶解度的连续测量系统，其特征在于，所述高压平衡釜上安装有第一压力传感器和第一温度传感器，所述取样瓶上安装有第二压力传感器和第二温度传感器；取样过程中，所述第一压力传感器和所述第二压力传感器的读数相同且为规定压力，所述第一温度传感器和所述第二温度传感器的读数相同且为规定温度。7.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的超临界二氧化碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖刚，郭庆贺，纪宇轩，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：