一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法技术

本申请属于硝酸根离子测定技术领域，具体为一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，制备步骤如下：S1将硝酸根离子载体、高分子聚合物、增塑剂、离子定域体、抗淤泥剂和溶剂混合均匀，于400

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法


[0001]本申请属于硝酸根离子测定
，具体为一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，硝酸根离子成熟测定方法有很多种，主要有离子色谱法、电化学法、光度法、还原法、催化动力学法、光谱法、流动注射分析法等多种分析方法。
[0003]离子选择电极是一种使用快捷方便的传感器，可用于测量水、土壤中的硝酸根离子含量，现有的用于检测硝酸根离子含量的离子选择电极不仅容易受到使用环境的制约，容易损坏，且硝酸根离子选择性电极膜的制备方法复杂且寿命短。

技术实现思路

[0004]为了解决现有的技术问题，本申请提供了一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，本申请是通过下述方案实现的：一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，聚合膜包括硝酸根离子载体、离子定域体、增塑剂、高分子聚合物和抗淤泥剂，所述高分子聚合物和抗淤泥剂的质量之和与硝酸根离子载体、离子定域体、增塑剂的质量比为180
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250:1
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8:0.1
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2:180
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250，所述硝酸根离子载体为水
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氰基
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羟钴胺，所述离子定域体为四辛基氯化铵，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，所述抗淤泥剂为聚四氟乙烯纳米粉末，所述抗淤泥剂与高分子聚合物的质量比为0.5:99.5。
[0005]通过加入聚四氟乙烯纳米粉末作为抗淤泥剂，增加聚合膜的化学稳定性，提高聚合膜的不粘性，防止生物质粘黏在聚合膜上，提高聚合膜的抗老化性和抗淤泥性。
[0006]一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，制备步骤如下：S1将硝酸根离子载体、高分子聚合物、增塑剂、离子定域体、抗淤泥剂和溶剂混合均匀，于400
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1000rpm的转速下搅拌2
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5小时，得到澄清透明的溶液；S2将玻璃板置于水平工作台，放置在通风橱内，用湿膜涂布器将步骤S1中得到的溶液涂布在玻璃板上得湿膜，涂布厚度为10
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200μm；S3将湿膜于20
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25℃下自然晾干2
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5小时，后将玻璃板放置在真空干燥箱中于20
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25℃下干燥8
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12小时得聚合膜；S4将硝酸盐溶于水中配置硝酸盐离子浓度为100μM
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100mM的盐溶液，后将聚合膜置于盐溶液中浸泡12
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36小时，后用大量超纯水清洗干净，膜片制备完成；S5将膜片切割后装配成双盐桥离子选择电极。
[0007]通过将抗淤泥剂均匀混合于聚合膜的内部而非涂敷于聚合膜的表面，不仅可以提高聚合膜的不粘性，且增加聚合膜的疏水性，增大聚合膜的扩散系数，减少待测液体中的有机物质对检测精度的影响。
[0008]通过将聚合膜置于盐溶液中浸泡12
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36小时，增加聚合膜的活性。
[0009]进一步的，所述水
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氰基
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羟钴胺由9,11,20,22
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四氢四苯并[D.F,K,M][1,3,8,10]四氮杂环十四烷
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10,21
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二硫酮代替。
[0010]更进一步的，所述溶剂为四氢呋喃或环己酮；所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵中的一种或多种。
[0011]更进一步的，所述硝酸根离子载体、高分子聚合物、增塑剂、离子定域体、抗淤泥剂的质量之和与溶剂的比为1
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5g:10
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20mL。
[0012]更进一步的，所述四辛基氯化铵由三十二烷基氯化铵代替；所述邻苯二甲酸二丁酯由葵二酸二正辛酯代替；所述聚甲基丙烯酸甲酯由聚氯乙烯代替。
[0013]有益效果：（1）本申请通过加入聚四氟乙烯，增加聚合膜的疏水性，防止生物质粘黏在聚合膜上，提高聚合膜的抗老化性和抗淤泥性；（2）通过本申请制备的硝酸根离子选择性膜稳定性高且灵敏度高；（3）通过将聚合膜置于盐溶液中浸泡12
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36小时，增加聚合膜的活性；（4）申请制备方法简单且操作简单，不需要添加各种掩蔽剂及指示剂，大大减少了试剂的消耗。
具体实施方式
[0014]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
[0015]一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，聚合膜包括下述组分：硝酸根离子载体、离子定域体、增塑剂、高分子聚合物和抗淤泥剂；所述硝酸根离子载体为水
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氰基
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羟钴胺，所述离子定域体为四辛基氯化铵，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，所述抗淤泥剂为聚四氟乙烯纳米粉末；制备步骤如下：S1将5mg硝酸根离子载体、0.6mg四辛基氯化铵、100mg邻苯二甲酸二丁酯、99.5mg聚甲基丙烯酸甲酯、0.5mg聚四氟乙烯纳米粉末和溶剂混合均匀，于800rpm的转速下搅拌4小时，得到澄清透明的溶液；S2将玻璃板置于水平工作台，放置在通风橱内，用湿膜涂布器将步骤S1中得到的溶液涂布在玻璃板上得湿膜，涂布厚度为100μm；S3将湿膜于20
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25℃下自然晾干4小时，后将玻璃板放置在真空干燥箱中于20
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25℃下干燥10小时得聚合膜；S4将硝酸盐溶于水中配置硝酸盐离子浓度为50mM的盐溶液，后将聚合膜置于盐溶液中浸泡30小时，后用大量超纯水清洗干净，膜片制备完成；S5将膜片切割后装配成双盐桥离子选择电极；进行测试，测试数据如下表1；进一步的，所述溶剂为四氢呋喃；所述硝酸盐为硝酸铵；更进一步的，所述溶剂的加入量为3mL；测试的溶液为硝酸根离子浓度0
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100mg/L的溶液；本实施例测试的溶液中硝酸根离子的浓度为100mg/L。
实施例2
[0016]所述硝酸根离子载体的加入量为2mg或8mg，其他与实施例1相同，测试结果如表1。
实施例3
[0017]所述离子定域体为三十二烷基氯化铵，所述硝酸根离子载体的加入量为2mg或5mg
或8mg，其他与实施例1相同，测试结果如表1。
实施例4
[0018]所述增塑剂为葵二酸二正辛酯，其他与实施例1相同，测试结果如表2。
实施例5
[0019]在实施例1的基础上，分别隔1、7、14、20、30、60天进行电压检测，测试的溶液为硝酸根离子浓度0
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100mg/L的溶液，本实施例测试的溶液中硝酸根离子的浓度为100mg/L，测试间隙电极浸泡在10mg/L硝酸根离子溶液中，测试数据如表3。
实施例6
[0020]将现有的硝酸根离子选择性聚合摸按照实施例5所述进行测试，数据如表4。
[0021]表1硝酸根离子载体四辛基氯化铵三十二烷基氯化铵2mg50.3mV60.5mV5mg115.3m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，其特征在于，聚合膜包括硝酸根离子载体、离子定域体、增塑剂、高分子聚合物和抗淤泥剂，所述高分子聚合物和抗淤泥剂的质量之和与硝酸根离子载体、离子定域体、增塑剂的质量比为180
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250:1
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8:0.1
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2:180
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250，所述硝酸根离子载体为水
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氰基
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羟钴胺，所述离子定域体为四辛基氯化铵，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，所述抗淤泥剂为聚四氟乙烯纳米粉末，所述抗淤泥剂与高分子聚合物的质量比为0.5:99.5。2.如权利要求1所述的一种硝酸根离子选择性聚合膜的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：S1将硝酸根离子载体、高分子聚合物、增塑剂、离子定域体、抗淤泥剂和溶剂混合均匀，于400
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1000rpm的转速下搅拌2
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5小时，得到澄清透明的溶液；S2将玻璃板置于水平工作台，放置在通风橱内，用湿膜涂布器将步骤S1中得到的溶液涂布在玻璃板上得湿膜，涂布厚度为10
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200μm；S3将湿膜于20
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25℃下自然晾干2
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5小时，后将玻璃板放置在真空干燥箱中于20
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【专利技术属性】
技术研发人员：周在伟，侯新建，杨可，
申请(专利权)人：山东仁科测控技术有限公司，
类型：发明
国别省市：