一种表面镀覆Ta-N镀层的骨科植入物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及骨科植入物表面改性技术，公开一种表面镀覆Ta

【技术实现步骤摘要】
一种表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及骨科植入物表面改性技术，具体涉及一种表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物及其制备方法。

技术介绍

[0002]植入物医用金属因其具有突出的高比强度、良好的成形性和易加工的特点，使其在骨科植入领域得到广泛的应用，近十几年来，医用金属在人工关节、种植牙、头颅骨及膝关节的矫形和替换等领域备受关注。随着医学技术的发展，对骨科植入物金属的要求有更高的期待，为了获得具有更优异的骨科金属材料，很多研究者通过镀覆进行表面改性。
[0003]其中，就包括在医用金属上沉积相关的Ta涂层、羟基磷灰石及生物碳等生物涂层，所选用的这些生物涂层的最终目的是促进细胞的黏附、生长和分化，从而促进骨的修复生长。然沉积的涂层试样在植入后将面临着体液的侵蚀及骨骼的摩擦问题，容易引起涂层的脱落及植入物的松动，使得钛合金、钴铬钼、不锈钢等医用金属材料在骨科植入领域中应用周期时间短，长期应用受到了一定的限制。
[0004]Ta
‑
N镀层因其独特的性能而备受关注，包括优异的机械性能、耐磨性和硬度值，在整形外科假体中的应用具有很好的前景，可满足医学上的要求。目前，在TC4、CoCrMo合金、不锈钢表面沉积Ta
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N镀层技术包括等离子喷涂、溶胶
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凝胶法、激光熔覆以及化学气相沉积和PVD。由于沉积的Ta镀层与TC4钛合金、CoCrMo合金、不锈钢之间的热膨胀系数、弹性模量差异较大，导致镀层容易剥落，成为这一技术能否获得应用的主要障碍。
[0005]CN113105807A公开一种氮化钽增强聚醚醚酮复合涂层及其制备方法与应用，采用阴极电沉积法在钛及其合金、不锈钢等体上制备PEEK涂层，氮化钽纳米颗粒增强了PEEK涂层的成骨性能，但基体与涂层的机械强度仍然一般。
[0006]CN113502452A公开一种TaN
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稀土复合涂层及其制备方法，通过离子注入法在不锈钢上的TaN涂层中掺杂稀土元素镧形成TaN
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稀土复合涂层，在加入适量的镧元素具有良好的耐腐蚀性及生物相容性，但溶血率变化大，没有规律，有待进一步的改善。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对现有技术中骨科植入物存在的与生物组织相容性差，与基材结合强度弱、容易剥落的问题，提供一种磁控溅射法在基材表面镀覆钽镀层并掺杂氮的方式，能够明显提高镀层的结合力、硬度值、耐磨性及耐腐蚀性，效果非常显著，实现阻碍了合金中有害元素在组织的渗出，同时提升器件的组织相容性，特别是对成骨细胞的相容性，促进组织愈合。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0009]一种表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物的制备方法，包括步骤：
[0010]步骤1，将待镀覆植入物器件清洗；
[0011]步骤2，采用纯Ta靶材对器件表面进行溅射镀膜，溅射过程中通入氮气，得到成品。
[0012]本专利技术采用了磁控溅射法方法在基材上沉积一定厚度的Ta
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N镀层，并采用通入氮气的方法对钽镀层进行掺杂，氮气的引入可细化纯钽较大的柱状晶结构，使组织结构变得更加致密，同时氮气在镀层中起到弥散强化作用，提高了镀层的强度与韧性，从而提高镀层的结合强度，通过控制一定的氮气流量可获得不同织构的Ta
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N镀层，通过控制掺杂氮气流量控制镀层中的氮含量，既提高了镀层的结合强度又减少传统通过退火优化单质钽镀层的步骤，能够有效抑制基材中有毒金属离子的释放，提高植入器件与组织相容性。
[0013]在一些实施方式中，通入氮气的流量为2
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20sccm。由于植入物器件镀层与基体为机械结合，容易出现剥落问题，本专利技术中通过掺杂氮元素，可使得Ta镀层与氮元素之间形成一种畸变的Ta
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N镀层，氮元素在镀层中起到弥散强化作用，从而提高镀层与基体之间的结合力。专利技术人发现掺杂的氮元素控制在低含量2
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20sccm之间，能够有效的提高镀层与基体之间的结合力的同时降低涂层表面的微孔缺陷，阻碍腐蚀溶液通过涂层的路径作用，从而提高植入器件基材的耐腐蚀性和生物相容性。
[0014]在一些实施方式中，通入氮气的流量为5
‑
15sccm。该氮气流量下，氮气的掺杂能够有效的填补磁控溅射的钽镀层表面少量微孔，使得镀层的强度和韧性得到强化，镀层与植入器件表面涂层的结合强度高，微孔缺陷少，表面组织致密度高，基材的耐腐蚀性和生物相容性更为优异。
[0015]在一些实施方式中，通入氮气的流量为6sccm、8sccm、10sccm、12sccm、14sccm，或它们之间任意值。
[0016]在一些实施方式中，所述待镀覆植入物器件的基材为钛合金TC4、钴铬钼或不锈钢。优选基材为钛合金TC4或钴铬钼。
[0017]在一些实施方式中，步骤1中清洗采用惰性气体等离子体清洗，如氩气等离子体清洗。经过表面清洗，去除表面油污，清洗过程可转动器件，使得各个部位都能得到完全清洗。
[0018]在一些实施方式中，步骤2中溅射工艺包括：器件表面与靶中心距离为80
‑
120mm，溅射过程中器件持续旋转；靶的溅射电流和功率分别为0.8
‑
1.2A和300
‑
500W；镀膜时间为3
‑
5h，镀膜时背底真空度不高于1.0
×
10
‑3Pa。
[0019]在一些实施方式中，步骤2中溅射工艺包括：器件表面与靶中心距离为100mm，溅射过程中器件持续旋转；靶的溅射电流和功率分别为1.0A和400W；镀膜时间为4h，镀膜时背底真空度不高于1.0
×
10
‑3Pa。
[0020]在一些实施方式中，步骤2中检测过程中对器件进行加热和施加偏压，加热温度为150
‑
200℃，偏压为100
‑
200V。
[0021]合适的加热温度更有利于降低涂层的晶粒尺寸，提高涂层致密性和基材的结合强度。适当施加偏压，更有利于改善涂层的柱状晶结构，使得涂层组织结构变得更加致密均匀。
[0022]在一些实施方式中，步骤2中检测过程中对器件进行加热和施加偏压，加热温度为180℃，偏压为150V。
[0023]所述纯Ta靶材的纯度不低于99.95％，掺杂氮气的纯度不低于99.99％。
[0024]本专利技术还提供所述的制备方法得到的表面镀覆Ta
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N镀层的骨科植入物。
[0025]在一些实施方式中，所述表面镀覆Ta
‑
N镀层的厚度为1
‑
10μm，如2μm、4μm、5μm、6μm、8μm，或它们之间任意值。优选4
‑
6μm。过薄不利于提升植入物的生物相容性，过厚则容易
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面镀覆Ta
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N镀层的骨科植入物的制备方法，其特征在于，包括步骤：步骤1，将待镀覆植入物器件清洗；步骤2，采用纯Ta靶材对器件表面进行溅射镀膜，溅射过程中通入氮气，得到成品。2.根据权利要求1所述的表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物的制备方法，其特征在于，通入氮气的流量为2
‑
20sccm。3.根据权利要求1所述的表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物的制备方法，其特征在于，通入氮气的流量为5
‑
15sccm。4.根据权利要求1所述的表面镀覆Ta
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N镀层的骨科植入物的制备方法，其特征在于，所述待镀覆植入物器件的基材为钛合金TC4、钴铬钼或不锈钢。5.根据权利要求1所述的表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物的制备方法，其特征在于，步骤1中清洗采用惰性气体等离子体清洗。6.根据权利要求1所述的表面镀覆Ta
‑
N镀层的骨科植入物的制备方法，其特征在于，步骤2中溅射工艺包括：器件表面与靶中心距离为80
‑
120mm，溅射过程中器件持续旋转；靶的溅射电流和功率分别为0.8

【专利技术属性】
技术研发人员：杨丽景，宋振纶，廖士铸，郑必长，姜建军，张青科，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：