本发明专利技术提供一种能够在基板表面形成高密度的自组装单分子膜的层积体制造装置。具体而言，层积体制造装置具备：真空腔，其容纳基板；气体导入口，其向真空腔内导入气体；以及等离子体产生部，其在真空腔内形成等离子体气氛，该层积体制造装置构成为具有下述模式：表面亲水化模式，在向真空腔内供给了赋予亲水性基团的蒸发源的状态下，利用由等离子体产生部形成的等离子体气氛对基板的膜形成面进行改性，使该膜形成面亲水化；以及自组装模式，在真空腔内为在真空中、供给有促进自组装单分子膜的前体材料的水解的蒸发源的状态下，对膜形成面被亲水化了的基板供给自组装单分子膜的前体材料的蒸发源，从而在亲水化的膜形成面上形成自组装单分子膜。组装单分子膜。组装单分子膜。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】层积体制造装置和自组装单分子膜的形成方法
[0001]本专利技术涉及层积体制造装置和自组装单分子膜的形成方法。
技术介绍
[0002]在汽车部件、电子部件、其他各种领域中，要求提高与粘接层、涂布层的密合性及树脂表面的亲水性化、疏水性化、亲油化性、防污性等表面处理。因此，一直以来，通过进行等离子体处理，提高与粘接层、涂布层的密合性以及进行树脂表面的亲水性化、疏水性化。但是，特别是对于亲水性化存在下述课题：仅通过等离子体处理则存在经时变化，在较快的情况下，有在数小时后降低至较刚处理后为1/2左右的效果的材质。另外，最近，处理效果的保持、长期化的要求正在提高。
[0003]另一方面，目前，功能性涂层用薄膜被用于各种用途中。其中之一有自组装单分子膜(Self
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Assembled Monolayer：以下有时称为SAM膜)。作为SAM膜的一个方式，对基板表面附加羟基、羧基等极性基团(亲水性基团)，金属醇盐系材料、有机硅烷系材料、有机膦酸系材料自聚集而形成单层膜。对于金属醇盐系材料或有机硅烷系材料来说，水解反应后的产物利用与基板表面的极性基团的氢键而集聚，通过脱水缩合反应而被共价键化。另外，在有机膦酸系材料的情况下，形成与碱性或中性氧化物的基板表面的极性基团的盐，通过脱水缩合反应而被共价键化。
[0004]作为SAM膜的制作方法，可以大致分为湿式工艺和干式工艺。前者被称为溶胶凝胶法，采用在醇系的有机溶剂的溶剂中使用酸或碱的催化剂的方法。分别准备溶解有上述金属醇盐或烷氧基有机硅烷的醇溶液和溶解有水的醇溶液，预先使催化剂溶解于水系的溶液中，通过使两者混合来促进水解反应。之后，通过浸涂法、喷涂法或旋涂法进行涂布，使溶剂蒸发，由此进行脱水缩合反应。
[0005]与此相对，上述干式工艺是以真空技术、放电技术为基础的工艺，能够不使用溶剂、催化剂而形成SAM膜。使用真空等离子体装置，通过水、氧等的等离子体处理，能够对基板表面附加羟基、羧基的亲水性基团，接着，供给气相的金属醇盐材料、烷氧基有机硅烷材料，由此能够进行水解脱水缩合反应。
[0006]专利文献1中记载了以下内容：利用高频等离子体装置对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材照射四甲氧基硅烷和氧的混合气体等离子体，在表面生成具有羟基的二氧化硅膜，之后，将具有二氧化硅膜的PET基材与十八烷基三甲氧基硅烷一起在100℃烘箱中放置5小时，形成疏水性的SAM膜。
[0007]专利文献2中记载了以下内容：利用高频等离子体装置对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材照射氧气等离子体，在PET基板表面形成凹凸的同时附加作为吸附基团的羟基，之后，照射四乙氧基硅烷和氧的混合气体等离子体，形成亲水性的SAM膜。
[0008]在专利文献3中，作为SAM膜的制造装置记载了如下装置：其拥有具有电极的腔，一边施加直流电流，一边向表面导入Si
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H键，形成乙烯基衍生物的SAM膜。
[0009]专利文献4中记载了如下装置：在样品基材形成SAM膜之前，为了清扫样品基材表
面，使用来自高频等离子体源的等离子体进行远程处理后，形成SAM膜。
[0010]现有技术文献
[0011]专利文献
[0012]专利文献1：日本特开2003
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276110号公报
[0013]专利文献2：日本特开2004
‑
98350号公报
[0014]专利文献3：国际公开第2017/069221号
[0015]专利文献4：日本专利6265496号公报
技术实现思路
[0016]专利技术所要解决的课题
[0017]近年来，在表面处理的领域中，对进行了防水性、防油性、亲油性、亲水性、防污性等表面处理的层积体的需求正在提高。
[0018]但是，如专利文献2那样在样品表面形成凹凸那样的进行蚀刻的等离子体处理中，具有促进基材劣化的问题。
[0019]另外，在专利文献3中，记载了作为SAM膜的形成工序的前处理的等离子体处理利用另外的装置进行，针对伴随样品基材的移动具有工时的问题。
[0020]进而，在专利文献4中记载的构成中，具有下述问题：远程等离子体处理成为清洗工序，对基材表面赋予羟基等亲水性基团的力弱，亲水性基团达不到所期望的密度。
[0021]本专利技术提供一种层积体制造装置和自组装单分子膜的形成方法，该层积体制造装置以干式工艺形成高密度的SAM膜，能够简便地实施从基板的前处理到完成高密度地成膜SAM膜为止的一贯制成膜工序。
[0022]用于解决课题的手段
[0023]本专利技术的层积体制造装置为在基板的膜形成面形成自组装单分子膜的层积体制造装置，其特征在于，具备：真空腔，其容纳基板；气体导入口，其向真空腔内导入气体；以及等离子体产生部，其在真空腔内形成等离子体气氛，该层积体制造装置具有下述模式：表面亲水化模式，在向真空腔内供给了赋予亲水性基团的蒸发源的状态下，利用由等离子体产生部形成的等离子体气氛对基板的膜形成面进行改性，使该膜形成面亲水化；以及自组装模式，在真空腔内为在真空中、供给有促进自组装单分子膜的前体材料的水解的蒸发源的状态下，对膜形成面被亲水化的基板供给自组装单分子膜的前体材料的蒸发源，在亲水化的膜形成面上形成自组装单分子膜。
[0024]本专利技术的自组装单分子膜的形成方法为在基板的表面形成自组装单分子膜的方法，其特征在于，包括下述工序：工序(A)，在真空腔内配置上述基板；工序(B)，向真空腔内供给对基板的表面赋予亲水性基团的蒸发源，使真空腔内等离子体化，由此产生蒸发源的等离子体，使基板表面亲水化；以及工序(C)，在工序(B)之后，在向真空腔内供给了促进自组装单分子膜的前体材料的水解的蒸发源的状态下，供给自组装单分子膜的前体材料的蒸发源，从而在基板的表面形成自组装单分子膜，工序(B)和工序(C)在不将真空腔释放到大气的情况下执行。
[0025]专利技术的效果
[0026]根据本专利技术，通过对即将在基板上形成SAM膜前的基板表面实施真空等离子体处
理，能够在不在表面形成凹凸的情况下高密度地赋予羟基等亲水性基团，而且，能够在由赋予基板的亲水性基团引起的亲水性的经时变化发生之前，形成高密度的SAM膜。
[0027]另外，根据本专利技术，在刚对基板进行高频真空等离子体的亲水性处理后，能够进行在真空腔内形成SAM膜的工序，由此，容易使在SAM膜形成工序中供给的SAM前体活化，能够促进与赋予至基板的亲水性基团的脱水缩合反应。
[0028]进而，根据本专利技术，通过干式工艺形成SAM膜，能够容易地实施从基板的前处理到完成高密度地成膜SAM膜为止的一贯制成膜工序，因此能够降低制造成本，能够简便且容易地形成SAM膜。
附图说明
[0029]图1是示出用于实施本专利技术的实施方式的层积体制造的层积体制造装置的整体构成的示意图。
[0030]图2是用于实施本专利技术的实施方式的层积体制造的层积体制造装置的真空腔的截面图。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种层积体制造装置，其为在基板的膜形成面形成自组装单分子膜的层积体制造装置，其特征在于，具备：真空腔，其容纳基板；气体导入口，其向所述真空腔内导入气体；以及等离子体产生部，其在所述真空腔内形成等离子体气氛，该层积体制造装置具有下述模式：表面亲水化模式，在向所述真空腔内供给了赋予亲水性基团的蒸发源的状态下，利用由所述等离子体产生部形成的等离子体气氛对所述基板的膜形成面进行改性，使该膜形成面亲水化；以及自组装模式，在所述真空腔内为在真空中、供给有促进所述自组装单分子膜的前体材料的水解的蒸发源的状态下，对所述膜形成面被亲水化了的基板供给所述自组装单分子膜的前体材料的蒸发源，在亲水化的所述膜形成面上形成所述自组装单分子膜。2.如权利要求1所述的层积体制造装置，其特征在于，所述表面亲水化模式和所述自组装模式在共同的所述真空腔内执行。3.如权利要求1或2所述的层积体制造装置，其特征在于，从所述表面亲水化模式向所述自组装模式的转移在所述真空腔未释放到大气的情况下进行。4.如权利要求1～3中任一项所述的层积体制造装置，其特征在于，对所述基板的表面赋予羟基的蒸发源、以及促进所述自组装单分子膜的前体材料的水解的蒸发源均为水蒸气。5.如权利要求4所述的层积体制造装置，其特征在于，所述自组装模式下的水蒸气是在所述表面亲水化模式下残留的水蒸气。6.如权利要求1～5中任一项所述的层积体制造装置，其特征在于，所述等离子体产生部中，兼作载置所述基板的工作台的下部电极和与所述下部电极相向配置的上部电极形成为等离子体产生电极。7.如权利要求4或5所述的层积体制造装置，其特征在于，所述自组装单分子膜的前体材料的蒸发源从共同的所述气体导入口供给。8.如权利要求6所述的层积体制造装置，其特征在于，在所述工作台的周围以具有间隙的方式设有接...
【专利技术属性】
技术研发人员：菅沼直登，寺田丰治，山原基裕，登尾一幸，田口贡士，
申请(专利权)人：东丽工程株式会社，
类型：发明
国别省市：
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