一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料及其制备方法技术

一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料及其制备方法，属于粉末制备工程技术领域。其组织特征是：以W多晶为基体，材料中K以K泡形式出现在晶界处；W基体上同时有Y2O3纳米粒子弥散、均匀分布。制备方法为：首先通过电弧熔炼结合熔体雾化技术制备熔点低于1100℃的Al

【技术实现步骤摘要】
一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料、制备方法及其应用，属于粉末制备工程


技术介绍

[0002]向W中添加弥散分布的第二相粒子是提高W材料的工作温度，改善服役性能的重要方法。目前，实用W材料中添加的第二相粒子主要有：K泡、氧化物和碳化物等。
[0003]W
‑
K合金的K泡能有效钉扎W材料中的晶界，阻止晶界移动，获得优异的高温组织稳定性(再结晶温度超过1700℃)与抗蠕变性能。W
‑
K合金优异的高温性能在照明等工程领域获得了广泛应用。工业生产W
‑
K合金的主要工艺包括：1.湿化学法制备AKS
‑
W(铝钾硅掺杂钨)粉末；2.高温烧结制备W
‑
K烧结坯；3.后续旋锻等塑性加工。加工后K泡呈断续的流线状分布于晶界处。由于K泡是软相，对W基体的强化作用有限，材料室温强度偏低。氧化物等硬第二相的添加对提升W材料室温强度明显。研究表明：通过向W中添加纳米尺度Y2O3等强化粒子(ODS
‑
W合金)，材料的室温强度、硬度及抗热冲击性能可大幅提高，是获取高强W合金的重要途径。但是，氧化物等硬性粒子的添加对提高W材料的再结晶温度作用有限(再结晶温度接近1500℃)，难以满足日益增长的高温服役性能需要。ODS
‑
W与W
‑
K的生产过程类似，也包括制粉、烧结与后续变形加工三阶段。
[0004]鉴于W
‑
K与ODS
‑
W合金优势性能方面的互补性，最近人们试图通过K泡与氧化物的联合作用，来获取具有良好高温稳定性的高强W合金。例如Chen等人利用机械合金化技术，通过向W
‑
K粉中添加0.05
‑
0.5wt.％Y(重量百分比)制备出W
‑
K
‑
Y复合粉末，然后通过放电等离子体烧结技术(SPS)制备先进W合金。由于Y与W
‑
K粉中O杂质的化学亲和力强，Y含量超过0.1wt.％的复合粉体烧结后获得了含Y2O3颗粒的W
‑
K合金，但Y2O3都在三角晶界处形成，尺寸为微米量级。研究表明：Y的引入对基体W晶粒中有一定的细晶强化作用；但Y的添加量超过0.1wt.％时，晶界处会形成、聚集微米大小的Y2O3粒子，由于这种氧化物尺寸过大(非纳米量级)且在晶界团聚，这不但无法引发第二相弥散强化效果，而且会使材料的力学性能发生明显劣化(Inter.J.Refra.Metals and Hard Mater.103(2022)105739)。
[0005]为克服现有技术制备的W
‑
K合金中氧化物粒子粗大、晶界偏聚等不足，本专利提出一种晶界由K泡为主强化、晶内由纳米氧化物颗粒弥散强化的W材料及其制备方法。具体的，拟利用Al
‑
Y非晶合金的低熔点、化学活性强和非晶液相毛细扩散能力强等特性，与W
‑
K粉一起球磨，混合均匀后在略高于Al
‑
Y非晶熔点的温度下进行第一步烧结，通过非晶熔化引入液相烧结效应，使Y、O组元充分扩散到W晶粒内部，原位反应形成氧化物，以克服W
‑
K
‑
Y粉烧结中产生的氧化物晶界团聚问题；随后升温，采用常规W
‑
K合金烧结工艺进行第二步烧结，使Al、Si等残余杂质正常挥发，遗留K元素形成K泡。通过以上两步烧结工艺获得晶内有纳米Y2O3颗粒弥散分布、晶界处有K泡的W材料。其中的K泡大小与分布状态可进一步通过后续塑性加工处理调控，以达到K泡与氧化物对W材料的理想复合强化效果。这种由K泡与纳米氧化物实现的软/硬相复合强化W材料，综合了W
‑
K的高温强化与ODS
‑
W的室温强化优势。它为实
现高温稳定性好的高强W合金制备提供了可能，并有利于拓展W材料在高温环境下的适用性，具有良好的发展前景。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种晶界由K泡为主强化、晶内有纳米氧化物颗粒弥散强化的软/硬相复合强化W材料及其制备方法。以解决现有含氧化物的W
‑
K合金中存在的：(1)没有真正实现软性K泡与硬性氧化物颗粒联合双强化作用；(2)氧化物仅在晶界处形成，且颗粒尺寸无法达到纳米量级，不能达到弥散强化效果；3)Y添加量超过0.1wt.％时造成Y2O3微米粒子的晶界析出与偏聚，导致材料性能劣化。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料，其组织特征是：以2～10μm的W多晶为基体；材料中K的名义含量为30～90ppm，以K泡形式出现在晶界处，大小约为0.1～1μm，这些K泡的最终大小和分布状态可进一步通过后续塑性加工处理调控；W基体上同时有Y2O3纳米粒子弥散、均匀分布，Y2O3纳米粒子的大小(5
‑
50nm)、数目密度可由烧成工艺实现调控，数目密度对应的体积分数在0.5％
‑
5％之间(在粒子大小一定时，对应于氧化物颗粒所占的体积分数，体积分数可通过烧结原料配比与烧结工艺调节)。
[0009]一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料的制备方法，首先通过电弧熔炼结合熔体雾化技术制备熔点低于1100℃的Al
100
‑
a
Y
a
(55≤a≤75，原子百分比)非晶粉体；接着，将其筛分后与市售AKS
‑
W粉一起为原料，以目标W合金烧结体的名义成分为基准进行配料，混合后置于无水乙醇介质环境中进行高能球磨，获得Al
100
‑
a
Y
a
非晶与AKS
‑
W复合粉体，取出，烘干；最后，通过热压烧结技术制备基体上有纳米Y2O3颗粒弥散分布、晶界处有K泡形成的W材料。
[0010]具体步骤如下：
[0011](1)第一步，制备Al
100
‑
a
Y
a
粉体材料
[0012]首先，以工业纯金属为原料，配置原子百分比成分为Al
100
‑
a
Y
a
(55≤a≤75)合金，将其置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，抽真空至≤3
×
10
‑2Pa，并充入0.01～0.02MPa的工业纯Ar气进行非自耗电弧熔炼，熔炼的工作电流为120～150A；将合金上下翻转反复熔炼3次，获得成分均匀的Al
100
‑
a
Y
a
合金锭。
[0013]将Al
100
‑
a
Y
a
合金锭破碎，放入石墨坩埚内，进行雾化制粉：通过中频感应加热，至一定温度(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料，其特征在于，所述W基材料的组织特征是：以2～10μm的W多晶为基体；材料中K的名义含量为30～90ppm，以K泡形式出现在晶界处，K泡的最终大小和分布状态通过后续塑性加工处理调控；W基体上同时有Y2O3纳米粒子弥散、均匀分布，Y2O3纳米粒子的大小、数目密度由烧成工艺实现调控，数目密度对应的体积分数在0.5％
‑
5％之间，体积分数通过烧结原料配比与烧结工艺调节。2.根据权利要求1所述的一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料，其特征在于，所述的K泡大小为0.1～1μm；Y2O3纳米粒子的大小为5
‑
50nm。3.一种权利要求1或2所述的K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料的制备方法，其特征在于，首先，通过电弧熔炼结合熔体雾化技术制备熔点低于1100℃的Al
100
‑
a
Y
a
非晶粉体，其中55≤a≤75，原子百分比；其次，将其筛分后与市售AKS
‑
W粉一起为原料，以目标W合金烧结体的名义成分为基准进行配料，混合后置于无水乙醇介质环境中进行高能球磨，获得Al
100
‑
a
Y
a
非晶与AKS
‑
W复合粉体，烘干；最后，通过热压烧结方法制备基体上有纳米Y2O3颗粒弥散分布、晶界处有K泡形成的W材料。4.根据权利要求3所述的一种K泡与纳米氧化物复合强化的W基材料的制备方法，其特征在于，所述的制备Al
100
‑
a
Y
a
粉体材料步骤为：以工业纯金属为原料，配置原子百分比成分为Al
100
‑
a
Y
a
合金，将其置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，抽真空至≤3
×
10
‑2Pa，并充入0.01～0.02MPa的工业纯Ar气进行非自耗电弧熔炼，熔炼的工作电流为120～150A；将合金上下翻转反复熔炼多次，获得成分均匀的Al
100
‑
a
Y
a
合金锭；将Al
100
‑
a
Y
a
合金锭破碎，放入石墨坩埚内，进行雾化...

【专利技术属性】
技术研发人员：羌建兵，王英敏，单光存，任颂家，王子杰，赵晨曦，练友运，米少波，张吉亮，房灿峰，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：