一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将催化剂、溶剂、带水剂、多元醇类化合物和硅烷偶联剂水溶液混合进行缩合反应，获得缩合产物；(2)在上述缩合产物中滴加磷酸类化合物的水溶液进行加成聚合反应，获得聚合产物；(3)在上述聚合产物中加入液碱调节pH至7

【技术实现步骤摘要】
一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法


[0001]本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法。

技术介绍

[0002]混凝土作为当今使用量最多的建筑材料，随着社会对环境、效率等要求的提高，对混凝土的性能提出了更高的要求。新拌混凝土施工浇筑时必须保证合适的凝结时间，当凝结时间太短时会因水化过快导致水化热过大，特殊部位会出现连接不密实，出现温度裂缝等一系列问题，影响混凝土后期强度及耐久性，造成质量安全隐患；而凝结时间太长会影响施工进程。缓凝剂的应用可有效延长混凝土初凝时间。
[0003]缓凝剂是一种能延缓水泥水化反应速率的外加剂。目前主要的混凝土缓凝剂可分为：无机缓凝剂与有机缓凝剂。无机缓凝剂有多种，其中磷酸盐、偏磷酸盐类缓凝剂是近年来应用较多的无机缓凝剂；氟硅酸钠、氯化锌、碳酸锌以及锌、铁、铜的硫酸盐也具有一定的缓凝作用但是由于缓凝作用不稳定，因此不常使用。有机缓凝剂包括羟基羧酸、氨基羧酸、多元醇及其衍生物等。缓凝剂能推迟水泥的水化反应速率，延长混凝土的凝结时间，使混凝土在较长时间内保持塑性，方便浇注，并且不会对混凝土后期各项性能造成不良影响
[0004]目前工程上最常用的缓凝剂是葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸等缓凝剂，可将新拌混凝土初凝时间控制在20h以内。但是所用的葡萄糖酸钠和白糖为白色固体粉末，在复配过程中，粉末状的缓凝剂在聚羧酸减水剂中溶解较慢，而且经过复配后的减水剂溶液夏季高温还会出现分层、沉淀、腐败、发臭等现象，产品性能不稳定，因此急需开发一种缓凝效果好，易溶于聚羧酸减水剂，复配后减水剂性能稳定、夏季高温不易腐败的缓凝剂。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0008](1)将催化剂、溶剂、带水剂、多元醇类化合物和硅烷偶联剂水溶液混合进行缩合反应，获得缩合产物；
[0009](2)在上述缩合产物中滴加磷酸类化合物的水溶液进行加成聚合反应，获得聚合产物；
[0010](3)在上述聚合产物中加入液碱调节pH至7
‑
7.5，接着进行减压蒸馏，即得所述支化形含磷液体缓凝剂。
[0011]具体反应原理如下所示：
[0012][0013]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
[0014]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述溶剂为DMAc。
[0015]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述带水剂为甲苯。
[0016]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述多元醇类化合物为丙三醇、季戊四醇、木糖醇和山梨醇中的至少一种。
[0017]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷、KH
‑
550、KH
‑
560、KH
‑
570和KH
‑
792中的至少一种。
[0018]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述磷酸类化合物为三氧化二磷、五氧化二磷、次磷酸、磷酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸纳、焦亚磷酸钠、羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉磷酸和氨基三甲叉磷酸中的至少一种。
[0019]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述多元醇为丙三醇或季戊四醇，所述硅烷偶
联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或KH
‑
570，所述磷酸类化合物为五氧化二磷或羟基乙叉二膦酸。
[0020]进一步优选的，所述多元醇为丙三醇，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，所述磷酸类化合物为五氧化二磷。
[0021]更进一步优选的，所述催化剂为对甲苯磺酸，所述溶剂为DMAc，所述带水剂为甲苯。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]1、本专利技术基于分子构建和有机合成技术，制备出本专利技术的支化形含磷液体缓凝剂，其分子结构中含有磷酸根官能团，同时加入硅烷偶联剂以连接有机及无机物质，使支化形含磷液体缓凝剂能更好的与水泥粒子结合，发挥更大的作用。
[0024]2、本专利技术制得的支化形含磷液体缓凝剂与聚羧酸减水剂复配后具有较好的缓凝效果，不影响减水剂的减水率和稳定性，对混凝土的后期强度无影响，夏季高温不易腐败，能够有效的延长混凝土的操作时间。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1制得的支化形含磷液体缓凝剂的红外光谱图。
[0026]图2为本专利技术实施例8中的减水剂颜色变化对比图。
具体实施方式
[0027]以下通过具体实施方式结合附图对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0028]实施例1
[0029]利用缩合反应，在催化剂0.5g对甲苯磺酸的作用下，以DMAc为溶液，甲苯为带水剂，称取25g季戊四醇加入四口烧瓶中，然后滴17.5g 5wt％乙烯基三乙氧基硅烷水溶液进行反应，升温至120℃，反应6
‑
8h，再滴加25g 5wt％的五氧化二磷水溶液，加成聚合，搅拌反应8h，最后用40％的氢氧化钠溶液调节pH＝7
‑
7.5，再减压蒸馏，得到支化形含磷液体缓凝剂。
[0030]实施例2
[0031]利用缩合反应，在催化剂0.25g对甲苯磺酸的作用下，以DMAc为溶液，甲苯为带水剂，称取15g丙三醇加入四口烧瓶中，然后滴加10.5g5wt％乙烯基三乙氧基硅烷水溶液进行反应，升温至120℃，反应6
‑
8h，再滴加10g 5wt％的五氧化二磷水溶液，加成聚合，搅拌反应8h，最后用40％的氢氧化钠溶液调节pH＝7
‑
7.5，再减压蒸馏，得到支化形含磷液体缓凝剂。
[0032]实施例3
[0033]利用缩合反应，在催化剂0.5g对甲苯磺酸的作用下，以DMAc为溶液，甲苯为带水剂，称取25g丙三醇加入四口烧瓶中，然后滴加17.5g5wt％KH
‑
570水溶液进行反应，升温至120℃，反应6
‑
8h，再滴加25g 5wt％的五氧化二磷水溶液，加成聚合，搅拌反应8h，最后用40％的氢氧化钠溶液调节pH＝7
‑
7.5，再减压蒸馏，得到支化形含磷液体缓凝剂。
[0034]实施例4
[0035]利用缩合反应，在催化剂0.25g对甲苯磺酸的作用下，以DMAc为溶液，甲苯为带水剂，称取25g丙三醇加入四口烧瓶中，然后滴加17.5g5wt％乙烯基三乙氧基硅烷水溶液进行
反应，升温至120℃，反应6
‑
8h，再滴加20g 5wt％的五氧化二磷水溶液，加成聚合，搅拌反应8h，最后用40％的氢氧化钠溶液调节pH＝7
‑
7.5，再减压蒸馏，得到支化形含磷液体缓凝剂。
[0036]实施例5
[0037]利用缩合反应，在催化剂0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种支化形含磷液体缓凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将催化剂、溶剂、带水剂、多元醇类化合物和硅烷偶联剂水溶液混合进行缩合反应，获得缩合产物；(2)在上述缩合产物中滴加磷酸类化合物的水溶液进行加成聚合反应，获得聚合产物；(3)在上述聚合产物中加入液碱调节pH至7
‑
7.5，接着进行减压蒸馏，即得所述支化形含磷液体缓凝剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为对甲苯磺酸。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为DMAc。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述带水剂为甲苯。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多元醇类化合物为丙三醇、季戊四醇、木糖醇和山梨醇中的至少一种。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷、KH
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏飞，黄永毅，余燕华，
申请(专利权)人：厦门路桥翔通建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：