一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法，由HPEG、改性聚醚KPEG、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、还原剂、链转移剂、去离子水和液碱反应制成。本发明专利技术通过(CH)将大分子量的HPEG的羟基激活，制备羟基为高活性环氧基团的CH

【技术实现步骤摘要】
一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着住宅产业化进程的加快和基础设施建设工程的增多，预制混凝土制品的用量呈现出不断增长的趋势。预制混凝土的生产，不仅要求混凝土拌合物具有良好的和易性，而且，为了提高生产效率，加快模板周转速率，往往还要求混凝土具有较快的硬化时间和较高的早期强度。
[0003]在传统的混凝土配合比设计中，常常采用降低单方用水量、提高混凝土的强度等级、增加单方混凝土中胶凝材料的用量等方式来提高混凝土的强度。但随着资源的日益枯竭以及环保要求的不断提高，亟需不断发展新技术来解决混凝土的早强问题。
[0004]混凝土早强技术是现代建筑领域中的一项重要技术。它通过控制混凝土的水泥浆体中的化学反应速率，使得混凝土在短时间内获得足够的强度和工作性能，从而满足快速建造、快速修复、紧急维修等需求。
[0005]常见的无机盐类早强剂对混凝土的早期强度具有提高作用，但因其通常含有氯离子，容易引起钢筋锈蚀而被限制使用。而醇胺类早强剂因其造价过高，也难以得到广泛应用。另外，传统的复合型早强减水剂中大多数含有氯盐和硫酸盐，容易引起碱集料反应，不利于混凝土的耐久性能。
[0006]因此，基于聚羧酸技术，开发出一种具有超早强、高减水的低敏感超早强型聚羧酸减水剂，以用于解决混凝土在施工过程中常遇到的凝结时间长、早期强度低的问题，不仅有利于提高混凝土的质量和施工效率，还有助于推动建筑业的发展和环保建筑材料的推广，具有重大的意义。

技术实现思路

[0007]本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂。
[0008]本专利技术的目的在于提供上述低敏感超早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
[0009]本专利技术的技术方案如下：
[0010]一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，由HPEG、改性聚醚KPEG、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、还原剂、链转移剂、去离子水和液碱反应制成，其中，
[0011]改性聚醚KPEG由HPEG
‑
氯代醇中间体与对氨基苯甲酰胺基乙醇上的羟基反应而获得，HPEG
‑
氯代醇中间体由环氧氯丙烷与HPEG的端羟基反应而获得。
[0012]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述环氧氯丙烷与HPEG的摩尔比为1
‑
1.2∶1。
[0013]进一步优选的，所述HPEG
‑
氯代醇中间体与对氨基苯甲酰胺基乙醇的摩尔比为1∶1
‑
1.2。
[0014]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
[0015]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述还原剂为亚硫酸氢钠、维生素C、硫酸亚铁和葡萄糖中的至少一种。
[0016]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述链转移剂为巯基乙酸、2
‑
巯基丙酸、3
‑
巯基丙酸和巯基乙醇中的至少一种。
[0017]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述HPEG、改性聚醚KPEG、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、还原剂和链转移剂的质量比为50
‑
90∶10.5
‑
52.5∶5
‑
6.5∶1.3
‑
2.2∶0.5
‑
0.7∶0.2
‑
0.4∶0.3
‑
0.5。
[0018]上述低敏感超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0019](1)制备所述HPEG
‑
氯代醇中间体(CH
‑
HPEG)；
[0020](2)制备所述改性聚醚KPEG；
[0021](3)将HPEG、改性聚醚KPEG和适量去离子水混合均匀，升温至35
‑
45℃，边搅拌边加入引发剂，接着于35
‑
45℃的保温条件下，于1
‑
4h内滴加完混合溶液A和混合溶液B，滴加完毕后继续于35
‑
45℃保温反应1
‑
2h，最后加入液碱至pH为5.5
‑
6，即得；
[0022]该混合溶液A由所述丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水组成；
[0023]该混合溶液B由还原剂和链转移剂成。
[0024]该制备方法中的合成路线如下：
[0025][0026]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为，将HPEG于55
‑
65℃搅拌熔融后，加入三氟化硼
‑
乙醚(BF3‑
Et2O)，接着于55
‑
65℃保温匀速滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后，于55
‑
65℃保温搅拌反应2
‑
4h，得到所述HPEG
‑
氯代醇中间体。该步骤的合成路线如下：
[0027][0028]进一步优选的，所述步骤(2)为：在75
‑
85℃的温度下，在所述HPEG
‑
氯代醇中间体中保温匀速滴加对氨基苯甲酰胺基乙醇，滴加完毕后，于75
‑
85℃保温搅拌反应7
‑
9h，得到所述改性聚醚KPEG。该步骤的合成路线如下：
[0029][0030]本专利技术的有益效果是：
[0031]1、本专利技术通过(CH)将大分子量的HPEG的羟基激活，制备羟基为高活性环氧基团的CH
‑
HPEG，再通过羟基反应，制备长支链端基为带有胺基苯环结构的改性聚醚KPEG，所制得改性聚醚KPEG与酰胺类单体引入共聚反应中，制备长侧链，短主链的低敏感超早强型聚羧酸减水剂。
[0032]2、由于在聚醚侧链中引入具有苯环结构的侧基，空间位阻较大，使得本专利技术的减水分散效果较好，并且，由于侧链中引入的刚性苯环结构，使得产品的整体构象更为舒展，不易被具有层状结构的黏土吸附至层间，含泥敏感性低。
[0033]3、本专利技术中，由于聚醚侧链的超长结构与侧基的苯环结构，抑制分子结构中的羧基与游离Ca
2+
的络合反应，使得水与颗粒接触点变多，水化活点增多，缩短诱导期，促进C3A的水化，加快AFt的生成，从而缩短凝结时间和提高水泥基材料的早期强度。
[0034]4、本专利技术中，由于在聚醚侧基中引入的氨基、酰胺基团及主链中引入的酰胺基团，具有较强的络合能力，溶于水后可与溶液中的Ca
2+
结合，形成稳定的络合物结构，提高了水化产物的扩散速率，从而增加了溶液中的Ca
2+
溶度，促进水泥中矿物成分的水化，使钙矾石能更快的生成，进一步提高了水泥基材料的早期强度。
[0035]5、本专利技术的制备方法采用常压生产，设备要求低，操作方便，有利于工业化生产。
具体实施方式
[0036]以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：由HPEG、改性聚醚KPEG、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、还原剂、链转移剂、去离子水和液碱反应制成，其中，改性聚醚KPEG由HPEG
‑
氯代醇中间体与对氨基苯甲酰胺基乙醇上的羟基反应而获得，HPEG
‑
氯代醇中间体由环氧氯丙烷与HPEG的端羟基反应而获得。2.如权利要求1所述的一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述环氧氯丙烷与HPEG的摩尔比为1
‑
1.2:1。3.如权利要求2所述的一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述HPEG
‑
氯代醇中间体与对氨基苯甲酰胺基乙醇的摩尔比为1:1
‑
1.2。4.如权利要求1所述的一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。5.如权利要求1所述的一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述还原剂为亚硫酸氢钠、维生素C、硫酸亚铁和葡萄糖中的至少一种。6.如权利要求1所述的一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、2
‑
巯基丙酸、3
‑
巯基丙酸和巯基乙醇中的至少一种。7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种低敏感超早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述HPEG、改性聚醚KPEG、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、还原剂和链转移剂的质量比为50
‑
90:10.5
‑
52.5:5
‑
6.5:1.3
‑
2.2:0.5
‑
0.7:0.2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：康净鑫，肖招营，李少彬，许泽城，吕钰洁，
申请(专利权)人：厦门路桥翔通建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：