一种实现醇类化合物高灵敏度NMR检测的仲氢超极化方法技术

发明专利技术属于核磁共振检测技术领域，具体公开了一种实现醇类化合物高灵敏度NMR检测的仲氢超极化方法，包括以下步骤：(1)制备待测样品溶液、(2)采集热平衡1HNMR谱、(3)活化催化剂前驱体、(4)超极化转移、(5)采集数据与分析。本发明专利技术将半缩醛的动态交换与活泼氢的质子交换整合到SABRE中，通过Tandem

【技术实现步骤摘要】
一种实现醇类化合物高灵敏度NMR检测的仲氢超极化方法


[0001]本专利技术属于核磁共振检测
，具体涉及一种实现醇类化合物高灵敏度NMR检测的仲氢超极化方法。

技术介绍

[0002]核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)在扩散和分子动力学的各个方面有较广泛的应用，但低核自旋极化导致的低灵敏度使它有一定的局限性。因此，提高灵敏度是核磁共振技术面临的一个急需迫切解决的难题。目前，利用超极化技术来提高核磁信号的灵敏度是一种成本较低且十分有效的方法，超极化技术使核自旋极化提高4
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8个数量级，从而有效提高核磁共振检测灵敏度。传统的仲氢诱导超极化(parahydrogen inducedpolarization,PHIP)需要具有碳碳双键或碳碳三键的烯烃或炔烃分子作为底物，仲氢(p
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H2)分子通过打破不饱和键加成至底物分子，从而将自旋序(spin order)转移至底物分子而产生超极化。然而，PHIP不仅会改变底物分子的结构，还在很大程度上限制了底物的应用范围。Simon等人在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种实现醇类化合物高灵敏度NMR检测的仲氢超极化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备待测样品溶液：将包含醛基并能够配位到Ir金属中心的双功能配体与有机醇按比例溶于氘代甲醇中，再加入Ir基催化剂前驱体，混合均匀得到待测样品；(2)采集热平衡1H NMR谱：将步骤(1)制得的待测样品放入NMR波谱仪中，在室温下调谐匀场，采集样品在热平衡状态下的1HNMR谱；(3)活化催化剂前驱体：从NMR波谱仪中取出样品，通入仲氢气体对NMR样品中的Ir基催化剂前驱体进行活化，形成SABRE活性催化剂；(4)超极化转移：将步骤(3)形成SABRE活性催化剂的放在磁屏蔽仪中进行极化转移，设定极化转移场强，继续通入仲氢确保超级化充分积累后停止通气；(5)采集数据与分析：将步骤(4)超极化转移处理好后的样品转移至NMR波谱仪腔体中进行信号采集，得到超极化后的1HNMR谱图。2.如权利要求1所述的仲氢超极化方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机醇包括且不限于乙醇，双功能配体包括且不限于吡嗪
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甲醛。3.如权利要求1所述的仲氢超极化方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测样品中双功能配体的浓度为40
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60mM，有机醇的浓度为50
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300mM，Ir基催化剂前驱体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晓红，戴安然，王忻昌，陈忠，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：