负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法及其负载碳时用的反应器设备技术

本发明专利技术涉及一种负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法及其负载碳时用的反应器设备，包括甲烷、丙烷和乙炔输入器、第一至第三调节阀、氢气输入器、氮气或氩气输入器、反应釜、筛网、加热器及温感器；甲烷、丙烷和乙炔输入器的出口与第一调节阀的进口连通，氢气输入器的出口与第二调节阀的进口连通，氮气或氩气输入器的出口与第三调节阀的进口连通；筛网安装在反应釜中将反应釜分隔成下进气区域及上反应区域，在下进气区域的下部设有反应进气口，反应进气口与第一至第三调节阀的出口连通。其具有大气压下生长碳纳米管，碳纳米管优点，孔隙率和蜂窝陶瓷比表面大，可用于制备氢气，除去重金属等领域，加工设备结构紧凑，加工难度小，利于普及等优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法及其负载碳时用的反应器设备


[0001]本专利技术涉及一种负载碳纳米蜂窝陶瓷的反应器设备操作方法。

技术介绍

[0002]目前，碳纳米管具有优良的电学和力学性能，被认为是复合材料的理想添加相。碳纳米管作为加强相和导电相，在纳米复合材料领域有着巨大的应用潜力 ；碳纳米管具有非常高的表面积比，根据直径和分散程度不同，碳纳米管的比表面积在250
‑
3000m2/g，加之优异的导电性能和良好的机械性能，碳纳米管是电化学领域所需的理想材料，是用做制造电化学双层电容器超级电容器电极的理想材料；碳纳米管在储氢及制氢是具有很大发展潜力的应用领域之一。但在大气压下长出的碳纳米管晶形和形状不完美，不能完全覆盖在蜂窝陶瓷上，加工设备较为复杂，加工工艺繁琐，加工难度大，不利于普及。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种负载蜂窝碳纳米陶瓷微管的反应器设备及操作方法，大气压下生长碳纳米管，碳纳米管优点，孔隙率和蜂窝陶瓷比表面大，可用于制备氢气，除去重金属等领域，加工设备结构紧凑，加工难度小，利于普及。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案的第一种技术方案是这样实现的，其是一种负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法，其特征在于包括∶步骤一将蜂窝状陶瓷放置在还原炉中，通过氢气，并在温度为700
‑
750℃下放置30
‑
45分钟；步骤二将还原后的蜂窝状陶瓷放入浸泡液与乙醇及甲苯的混合液后，再加粘结剂及分散剂，浸泡液、乙醇及甲苯的混合液、粘结剂及分散剂，粘结剂和分散剂的重量比是1∶4
‑
1∶3，乙醇与甲苯的体积比是3∶1
‑
4∶1，乙醇及甲苯的混合液与粘结剂的重量比是12∶1
‑
10∶1从而在蜂窝陶瓷的壁上形成镍或铁或铝或铈；所述浸泡液是氧化镍或氧化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料的混合物，步骤三对浸浆后的蜂窝状陶瓷进行烧结，烧结温度是750
‑
800℃，烧结时间是1
‑
2h；步骤四将烧结后的蜂窝状陶瓷放入负载碳时用的反应器设备中反应釜内的筛网上，通入氮气或氩气并升温，升温速率为5
‑
10℃/m,在300
‑
350℃下保温半小时，再以5
‑
10℃/m升温至650℃
‑
700℃，关闭氮气或氩气，并向反应釜通入氢气及甲烷或丙烷或乙炔，氢气与含碳气体的摩尔比1∶3
‑
1∶4，保温4
‑
6小时，在蜂窝陶瓷壁上长出碳纳米管；步骤五向反应釜通入氮气或氩气后降温至常温，取出负载碳纳米蜂窝陶瓷。
[0005]在本技术方案中，所述筛网的孔密度是每隔1
±
0.5cm一个孔，筛网的孔径是200um
‑
250um，所述蜂窝状陶瓷的孔密度是300目
‑
600目，蜂窝状陶瓷的壁厚80um
‑
120um。
[0006]在本技术方案中，所述粘结剂是PVB，所述分散剂是鱼油。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案的第二种技术方案是这样实现的，其是一种负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法中负载碳时用的反应器设备，其特征在于包括∶甲烷、丙烷和乙炔输入器、第一调节阀、氢气输入器、第二调节阀、氮气或氩气输入器及第三调节阀；所述甲烷、丙烷和乙炔输入器的出口与第一调节阀的进口连通，所述氢气输入器的出口与第二调节阀的进口连通，所述氮气或氩气输入器的出口与第三调节阀的进口连通；以及反应釜及筛网；所述筛网安装在反应釜中将反应釜分隔成下进气区域及上反应区域，所述下进气区域通过筛网的网孔与上反应区域连通，在下进气区域的下部设有反应进气口，所述反应进气口与第一调节阀的出口、第二调节阀的出口及第三调节阀的出口连通，所述浸泡后的蜂窝状陶瓷放置在筛网上并位于上反应区域中，浸泡后的蜂窝状陶瓷的孔径大于筛网的网孔孔径；以及加热器及温感器；所述加热器安装在反应釜处从而对反应釜进行加热，所述温感器的探头位于反应釜中从而检测反应釜的温度。
[0008]在本技术方案中，所述筛网的孔密度是每隔1
±
0.5cm一个孔，筛网的孔径是200um
‑
250um，所述蜂窝状陶瓷的孔密度是300目
‑
600目，蜂窝状陶瓷的壁厚80um
‑
120um。
[0009]本专利技术与现有技术相比的优点为∶大气压下生长碳纳米管，碳纳米管优点，孔隙率和蜂窝陶瓷比表面大，可用于制备氢气，除去重金属等领域，加工设备结构紧凑，加工难度小，利于普及。
附图说明
[0010]图1是本专利技术浸泡后的蜂窝陶瓷放置在反应釜后的结构示意图；图2是本专利技术负碳后的sem图。
实施方式
[0011]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
实施例
[0012]如图1及图2所示，其是一种负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法，包括∶步骤一将蜂窝状陶瓷2放置在还原炉中，通过氢气，并在温度为700℃或725℃或750℃下放置30分钟或37.5分钟或45分钟；步骤二将还原后的蜂窝状陶瓷2放入浸泡液3与乙醇及甲苯的混合液后，再加粘结剂及分散剂，浸泡液3、乙醇及甲苯的混合液、粘结剂及分散剂，粘结剂和分散剂的重量比是1∶4或1∶3.5或1∶3，乙醇与甲苯的体积比是3∶1或3.5∶1
‑
4∶1，乙醇及甲苯的混合液与粘结剂的重量比是12∶1
‑
10∶1从而在蜂窝陶瓷2的壁上形成镍或铁或铝或铈；所述浸泡液3是氧化镍或氧
化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料的混合物；步骤三对浸浆后的蜂窝状陶瓷2进行烧结，烧结温度是750℃或775℃或800℃，烧结时间是1小时或1.5小时或2小时；步骤四将烧结后的蜂窝状陶瓷2放入负载碳时用的反应器设备中反应釜6内的筛网5上，通入氮气或氩气并升温，升温速率为5℃/m或7.5℃/m或10℃/m,在300℃或325℃或350℃下保温半小时，再以5℃/m或7.5℃/m或10℃/m升温至650℃或675℃或700℃，关闭氮气或氩气，并向反应釜6通入氢气及甲烷或丙烷或乙炔，氢气与含碳气体的摩尔比1∶3或1∶3.5或1∶4，保温4
‑
6小时，在蜂窝陶瓷壁上长出碳纳米管；步骤五向反应釜6通入氮气或氩气后降温至常温，取出负载碳纳米蜂窝陶瓷。生产后镍或铁或铝或铈小于等于150纳米。
[0013]生产时，反应器设备包括∶甲烷、丙烷和乙炔输入器7、第一调节阀8、氢气输入器9、第二调节阀10、氮气或氩气输入器11及第三调节阀12；所述甲烷、丙烷和乙炔输入器7的出口与第一调节阀8的进口连通，所述氢气输入器9的出口与第二调节阀10的进口连通，所述氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法，其特征在于包括∶步骤一将蜂窝状陶瓷（2）放置在还原炉中，通过氢气，并在温度为700
‑
750℃下放置30
‑
45分钟；步骤二将还原后的蜂窝状陶瓷（2）放入浸泡液（3）与乙醇及甲苯的混合液后，再加粘结剂及分散剂，浸泡液（3）、乙醇及甲苯的混合液、粘结剂及分散剂，粘结剂和分散剂的重量比是1∶4
‑
1∶3，乙醇与甲苯的体积比是3∶1
‑
4∶1，乙醇及甲苯的混合液与粘结剂的重量比是12∶1
‑
10∶1从而在蜂窝陶瓷（2）的壁上形成镍或铁或铝或铈；所述浸泡液（3）是氧化镍或氧化铁或氧化铝或氧化铈或上述材料的混合物，步骤三对浸浆后的蜂窝状陶瓷（2）进行烧结，烧结温度是750
‑
800℃，烧结时间是1
‑
2h；步骤四将烧结后的蜂窝状陶瓷（2）放入负载碳时用的反应器设备中反应釜（6）内的筛网（5）上，通入氮气或氩气并升温，升温速率为5
‑
10℃/m,在300
‑
350℃下保温半小时，再以5
‑
10℃/m升温至650℃
‑
700℃，关闭氮气或氩气，并向反应釜（6）通入氢气及甲烷或丙烷或乙炔，氢气与含碳气体的摩尔比1∶3
‑
1∶4，保温4
‑
6小时，在蜂窝陶瓷壁上长出碳纳米管；步骤五向反应釜（6）通入氮气或氩气后降温至常温，取出负载碳纳米蜂窝陶瓷。2.根据权利要求1所述的负载碳纳米蜂窝陶瓷制备方法，其特征在于所述筛网（5）的孔密度是每隔1
±
0.5cm一个孔，筛网（5）的孔径是200um
‑
250um，所述蜂窝状陶瓷（2）的孔密度是300目<...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖兴立，梁波，陈吉，
申请(专利权)人：广东比沃新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：