环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法技术

本申请涉及一种环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法。环氧树脂组合物的制备方法包括：将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液；将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液；将第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得环氧树脂组合物。本申请提高了环氧树脂组合物的介电性能和耐热性能，制备流程简单，生产效率高，生产成本低。生产成本低。生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法


[0001]本申请涉及材料制备领域，尤其涉及一种环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂因其优异的综合性能在通用热固性树脂中处于主导地位，被广泛应用于电子设备封装材料和元器件、航空航天等领域。然而，传统方法制备的环氧树脂无法同时满足电子设备低介电和高耐热需求。
[0003]现有的一种制备环氧树脂的方法采用马来酰亚胺基酚醛环氧树脂、氰酸酯、碳氢树脂等制备的环氧树脂层压板提高了环氧树脂的介电性能和耐热性能，但是其介电性能仍不理想，介电常数较高，并且所用树脂合成步骤较为繁琐，原材料成本高。

技术实现思路

[0004]基于上述问题，本申请提供了一种环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法，提高了环氧树脂组合物的介电性能及耐高温性能。
[0005]本申请的一个实施例提供一种环氧树脂组合物的制备方法，包括：将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液；将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液；将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物。
[0006]根据本申请的一些实施例，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液与稀释剂混合，获得稀释后第一混合液；将所述稀释后第一混合液与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合，获得所述第二混合液。
[0007]根据本申请的一些实施例，所述将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液包括：将所述环氧树脂与所述增韧剂升温至140℃以上进行混合。
[0008]根据本申请的一些实施例，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液降温至110℃以下与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合。
[0009]根据本申请的一些实施例，将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物包括：将所述第二混合液降温至70℃以下与所述固化剂和所述促进剂混合。
[0010]根据本申请的一些实施例，所述环氧树脂、所述增韧剂、所述介电改性剂、所述硅烷偶联剂、所述固化剂和所述促进剂的质量比为：
[0011]40～60:4～6.5:6～30:0.8～1.2:3～5:0.3～0.7。
[0012]本申请的实施例提供一种复合材料的制备方法，包括：将如上所述环氧树脂组合物制成胶膜；将所述胶膜和纤维料含浸复合，获得预浸料；将所述预浸料铺层，固化后获得所述复合材料。
[0013]根据本申请的一些实施例，所述将如上所述环氧树脂组合物制成胶膜包括：利用
胶膜机将所述环氧树脂组合物制成胶膜，所述胶膜机的涂胶速度为3～5m/min。
[0014]根据本申请的一些实施例，所述胶膜和纤维料的质量比为35～45：55～65。
[0015]根据本申请的一些实施例，所述预浸料铺层后的固化条件为在130～180℃保温1.5～3.0h。
[0016]本申请的环氧树脂组合物介电性能和耐热性能优良，制备流程简单，生产效率高，生产成本低。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图，而并不超出本申请要求保护的范围。
[0018]图1是本申请实施例环氧树脂组合物制备方法的示意图。
具体实施方式
[0019]下面结合本申请实施例中的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0020]如图1所示，本申请的实施例提供一种环氧树脂组合物的制备方法，包括：
[0021]S11、将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液。
[0022]例如，将环氧树脂与增韧剂在加热条件下机械搅拌混合均匀，获得第一混合液。可选地，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、三官能环氧树脂和四官能环氧树脂中的至少一种。
[0023]增韧剂包括苯氧树脂、乙烯基树脂和丁腈橡胶中的至少一种。增韧剂的作用为增加树脂基体柔韧性。增韧剂中一般含有活性基团，其能和环氧树脂发生反应，从而达到较理想的增韧效果，使热变形温度几乎不变，而冲击性能又明显改善。
[0024]通过熔融共混、共聚合等方法引入耐高温结构、大自由体积基团的环氧树脂，提高环氧树脂交联密度，从而提高环氧树脂组合物的耐热性能。
[0025]S12、将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液。
[0026]例如，第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂通过机械搅拌混合均匀，获得第二混合液。
[0027]所述介电改性剂为酚酞型苯并噁嗪树脂、增韧二胺型苯并噁嗪树脂、主链型苯并噁嗪树脂、N.A.型苯并噁嗪树脂、二氧化硅、氮化硼、玻璃微珠、绝缘导热复配粉、蒙脱土、白云母、碳化硅和碳酸钙中的至少一种。介电改性剂与环氧树脂共混、共聚，有利于降低材料的密度，从而提高环氧树脂组合物介电性能。
[0028]硅烷偶联剂包括KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂和KH570硅烷偶联剂中的至少一种。硅烷偶联剂作用为对介电改性剂进行表面改性，增大纳米粒子空间位阻。同时，利用偶联剂处理纳米粒子，使纳米粒子表面接枝高分子链，可以提高介电改性剂与环氧树脂
基体的结合程度。
[0029]S13、将第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得环氧树脂组合物。
[0030]例如，将第二混合液与固化剂和促进剂通过机械搅拌混合均匀，获得环氧树脂组合物。
[0031]固化剂包括双氰胺，固化剂作用为增进或控制固化反应，树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过固化剂来完成的。
[0032]促进剂包括有机脲和咪唑中的至少一种。促进剂作用为提高树脂的固化反应速率，用量较少的促进剂与固化剂并用时，可以提高反应固化反应速率。
[0033]本申请通过熔融共混、共聚合方式引入耐高温结构、大自由体积基团的环氧树脂，提高环氧树脂交联密度，从而提高环氧树脂组合物的耐热性能。介电改性剂与环氧树脂共混、共聚，降低材料的密度，从而提高环氧树脂组合物介电性能。环氧树脂组合物的制备流程简单，生产效率高，生产成本低。
[0034]在一些实施例中，步骤S12、将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：
[0035]S121、将第一混合液与稀释剂混合，获得稀释后第一混合液。
[0036]第一混合液的粘度如果过高，不便于第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂进行混合。向第一混合液中加入稀释剂以降低第一混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括：将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液；将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液；将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物。2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液与稀释剂混合，获得稀释后第一混合液；将所述稀释后第一混合液与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合，获得所述第二混合液。3.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液包括：将所述环氧树脂与所述增韧剂升温至140℃以上进行混合。4.根据权利要求3所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液降温至110℃以下与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合。5.根据权利要求4所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，将所述第二混合液与固化剂和促进剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨小强，吴波，王飞，尚仰宏，陈齐，姬婉婷，
申请(专利权)人：中电科芜湖通用航空产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：