一种碳酸锂的制备工艺制造技术

本申请提供一种碳酸锂的制备工艺，应用于碳酸锂制备的技术领域，包括S1、将铝硅酸盐与氢氧化锂溶液混合反应，将产物过滤、洗涤干燥得到富锂吸附剂；S2、将氯化钠或硝酸钠溶液与所述富锂吸附剂混合在150

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸锂的制备工艺


[0001]本申请涉及碳酸锂制备
，具体涉及一种碳酸锂的制备工艺。

技术介绍

[0002]锂离子电池产业对锂资源的需求量日益增加，碳酸锂是锂离子电池的主要原材料，通常由固态的锂辉石、锂云母，或者含锂卤水加工获得。我国锂资源约85％以卤水形式存在，离子筛吸附法是提锂的主要方法。
[0003]目前锂离子吸附剂主要有锰系氧化物、钛系氧化物、掺杂型离子筛几种类型，成本较高。
[0004]基于此，需要一种新技术方案。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本说明书实施例提供一种碳酸锂的制备工艺，通过钠离子实现对锂离子的洗脱，通过变温离子交换实现吸附剂的循环利用，有效分离镁离子和锂离子，降低分离成本。
[0006]本说明书实施例提供以下技术方案：一种碳酸锂的制备工艺，包括S1、将铝硅酸盐与氢氧化锂溶液混合反应，将产物过滤、洗涤干燥得到富锂吸附剂；
[0007]S2、将氯化钠或硝酸钠溶液与所述富锂吸附剂混合在150
‑
200℃条件下反应，反应结束后洗脱锂离子，降温、过滤、洗涤后得到贫锂吸附剂；
[0008]S3、将所述贫锂吸附剂与含锂溶液混合在15
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30℃条件下反应获得富锂吸附剂和除锂溶液；
[0009]S4、将步骤三中的富锂吸附剂与氯化钠或硝酸钠溶液混合在150
‑
200℃条件下反应，洗脱锂离子，并向溶液中加入碳酸钠，沉淀得到碳酸锂。
[0010]可选地，S1中铝硅酸盐为非晶态材料，所述铝硅酸盐中Si/Al摩尔比大于1.5。
[0011]可选地，所述氢氧化锂的浓度为1～3mol/L，所述铝硅酸盐与氢氧化锂溶液的质量比为1:2
‑
4。
[0012]可选地，S1中铝硅酸盐的原料为矿渣、粉煤灰或天然岩石矿物。
[0013]可选地，将铝硅酸盐和氢氧化锂按照质量2:5混合，加热、搅拌，加热温度为80～200℃，反应时间为3～48h。
[0014]可选地，S3中含锂溶液中锂离子的浓度大于0.1％。
[0015]可选地，S2中反应时间为0.5
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2h，反应结束后通过水冷降温至室温。
[0016]可选地，S2中氯化钠或硝酸钠溶液的浓度为0.8
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2mol/L，富锂吸附剂与氯化钠或硝酸钠溶液的比例为1kg:10
‑
30L。
[0017]可选地，S4中碳酸钠的质量为S1中富锂吸附剂质量的3％
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5％。
[0018]可选地，将S4中碳酸钠过滤得到的氯化钠或硝酸钠溶液可加入至S2中循环利用。
[0019]与现有技术相比，本说明书实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到的有益
效果至少包括：
[0020]本申请通过使用硅酸盐型锂离子吸附剂和钠离子溶液作为交换剂对锂离子进行洗脱，通过变温离子交换过程实现吸附剂的循环使用，降低了生产成本。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0022]图1是本申请一种碳酸锂的制备工艺中的流程图。
具体实施方式
[0023]下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
[0024]以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0025]要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目和方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
[0026]还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
[0027]另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践。
[0028]碳酸锂是锂离子电池的主要原材料，通常由固态的锂辉石、锂云母，或者含锂卤水加工获得。目前锂离子吸附剂主要有锰系氧化物、钛系氧化物、掺杂型离子筛几种类型，成本较高。硅酸盐型锂离子筛目前尚不多见，原因是常见的硅酸盐吸附剂通常为沸石结构，对于半径较小的锂离子，离子筛效应较弱。若是能获得一种对锂离子具有选择性的特殊硅酸盐化合物，则较之上述吸附剂，可有效降低成本。
[0029]基于此，本说明书实施例提出了一种碳酸锂的制备工艺。
[0030]实施例一
[0031]将煅烧后的高岭土(SiO2含量58.6％，Al2O3含量37.4％)与白炭黑(SiO2含量98％)按照质量比例5:2混合使得Si/Al的摩尔比为2.2，再与浓度为1.5mol/L氢氧化锂溶液按质量1:2.5混合。在80℃条件下搅拌加热4h，然后用自来水冷却降至室温，过滤、洗涤三次，每次用水量为滤饼质量1.5倍，将所得产物于105℃下干燥8h以上，获得富锂吸附剂。
[0032]将100g富锂吸附剂和1.0mol/L氯化钠溶液按照1g/20mL的比例，200℃搅拌条件下处理30min，获得贫锂吸附剂。
[0033]将贫锂吸附剂和含0.5mol/L锂离子溶液按照1g/40mL的比例在30℃下处理1h，随后再返回上述氯化钠在150℃搅拌条件下处理30min冷却，再向所得交换液中加入3.7g碳酸钠，搅拌，过滤沉淀并烘干，得到碳酸锂，碳酸锂质量约2.6g。
[0034]实施例二
[0035]将高岭土(SiO2含量47.6％，Al2O3含量31.45％)与白炭黑(SiO2含量98％)按照质量比例5:3混合(Si/Al摩尔比约2.2)，再与浓度为2mol/L氢氧化锂溶液按质量1:2混合。在150℃条件下搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸锂的制备工艺，其特征在于：包括S1、将铝硅酸盐与氢氧化锂溶液混合反应，将产物过滤、洗涤干燥得到富锂吸附剂；S2、将氯化钠或硝酸钠溶液与所述富锂吸附剂混合在150
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200℃条件下反应，反应结束后洗脱锂离子，降温、过滤、洗涤后得到贫锂吸附剂；S3、将所述贫锂吸附剂与含锂溶液混合在15
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30℃条件下反应获得富锂吸附剂和除锂溶液；S4、将步骤三中的富锂吸附剂与氯化钠或硝酸钠溶液混合在150
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200℃条件下反应，洗脱锂离子，并向溶液中加入碳酸钠，沉淀得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的碳酸锂的制备工艺，其特征在于：S1中铝硅酸盐为非晶态材料，所述铝硅酸盐中Si/Al摩尔比大于1.5。3.根据权利要求1所述的碳酸锂的制备工艺，其特征在于：所述氢氧化锂的浓度为1～3mol/L，所述铝硅酸盐与氢氧化锂溶液的质量比为1:2
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4。4.根据权利要求1所述的碳酸锂的制备工艺，其特征在于：S1中铝硅酸盐的原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昶江，张翰坤，陶隆凤，康倩，
申请(专利权)人：河北地质大学，
类型：发明
国别省市：