一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶，属于复合材料技术领域。该气凝胶由苯并噁嗪单体在酸催化条件下开环得到溶液，将溶液浸润到三聚氰胺泡沫中，经固化和溶剂置换，在环境温度下干燥得到。气凝胶中苯并噁嗪和三聚氰胺泡沫的重量比为(8

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，尤其是一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]近些年，由于航天工业对轻质、耐热和阻燃气凝胶材料的需求，人们开始研究高性能气凝胶。基于气凝胶材料的保护层、防护服和其他恶劣环境下的探测等空间活动中有着非常大的应用前景。
[0003]Pekala等以间苯二酚和甲醛为原料，经高温碳化制备得到最早的有机气凝胶。目前发展为聚合物基气凝胶和生物质基气凝胶两大类，其中聚合物基气凝胶由于聚合物分子可灵活设计，性能易控。主要包括聚氨酯气凝胶、聚脲气凝胶、聚酰亚胺气凝胶、聚苯丙噁嗪气凝胶、聚间苯二胺气凝胶等。生物质气凝胶包括纤维素气凝胶、聚乙烯醇气凝胶、海藻酸盐气凝胶、淀粉基气凝胶、蛋白质气凝胶及木质素气凝胶等。有机气凝胶具有孔隙率高、密度低、导热系数低的特点，可用于吸声材料、吸油材料、药物释放、超级绝热材料等。但和其他高分子一样，有机气凝胶阻燃性能极差，具有易燃等火灾危险性。
[0004]因此，如何提升气凝胶材料的阻燃性能，制备出阻燃性能优异的气凝胶材料是本领域亟需解决的技术问题之一。

技术实现思路

[0005]针对有机气凝胶材料存在的阻燃性能极差的问题，本专利技术提供一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶，以及制备该气凝胶的方法。
[0006]本专利技术提供的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶，制备方法步骤如下：
[0007]S1、将苯并噁嗪单体溶于溶剂A中，得到苯并噁嗪溶液。溶剂A为无水N,N
‑
二甲基酰胺、无水二甲基亚砜、无水N
‑
甲基吡咯烷酮中任意一种。
[0008]S2、将浓酸缓慢滴加到苯并噁嗪溶液中，于冰浴中搅拌30
‑
60分钟。
[0009]S3、将三聚氰胺泡沫浸没到步骤S2得到的溶液中，使三聚氰胺泡沫中浸润溶液，然后取出三聚氰胺泡沫，将三聚氰胺泡沫置于50
‑
80℃条件下恒温固化48
‑
96h，得到苯并噁嗪复合凝胶；
[0010]S4、将苯并噁嗪复合凝胶放入溶剂B中进行溶剂置换，析出溶剂A；溶剂B选自在常温常压状态下易挥发的无水乙醇、无水丙酮、无水四氢呋喃、无水二氧六环、无水正己烷中任意一种。将置换溶剂后的苯并噁嗪复合凝胶常温常压干燥，得到阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶。
[0011]其中，所述苯并噁嗪单体的结构式为如下结构中的任意一种：
[0012][0013]所述三聚氰胺泡沫的单体结构式如下：
[0014][0015]优选的是，步骤S2中采用的浓酸为盐酸、磷酸、草酸中任意一种。
[0016]优选的是，步骤S4中，溶剂置换的反应时间为48
‑
72h，每8
‑
12h更换一次溶剂B。
[0017]制备的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶中苯并噁嗪和三聚氰胺泡沫的重量比为(8
‑
23):0.7。气凝胶的密度为0.1
‑
0.4g/cm3。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：
[0019]其一、本专利技术制备的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶，先通过浸润的方式，再将浸润后的混合物经过加热固化后，形成具有多孔结构的复合气凝胶；三聚氰胺泡沫可以极大地提高气凝胶的阻燃效果。
[0020]其二、制备的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶不仅具有良好的阻燃性能，还具有良好的力学强度、疏水性能和隔热性能，提高了阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶综合性。
[0021]其三、在气凝胶制备过程中不需要高温加热开环固化，干燥也在常温常压下进行，节能减排，生态环保，符合当下环保材料发展趋势；而且，制备工艺简单，成本低廉，易于工业化生产，具有很大的实用价值和推广价值。
[0022]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本
专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0023]图1、实施例3的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶与对比例1的纯苯并噁嗪气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)图。
[0024]图2、实施例3的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶与对比例1的纯苯并噁嗪气凝胶的热重分析图。
[0025]图3、实施例3的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶与对比例1的纯苯并噁嗪气凝胶的孔隙分布图。
[0026]图4、实施例3的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶与对比例1的纯苯并噁嗪气凝胶的锥形量热分析图。
[0027]图5、实施例3的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶与对比例1的纯苯并噁嗪气凝胶的水接触角分析图。
[0028]图6、实施例3的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶与对比例1的纯苯并噁嗪气凝胶的隔热能力分析图。
具体实施方式
[0029]以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]实施例1
[0031]一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶的制备方法，步骤如下：
[0032]将12.5重量份结构Ⅲ型苯并噁嗪单体加入反应烧瓶中；再加入88份无水二甲基亚砜，常温下搅拌至苯并噁嗪单体充分溶解，溶液呈现淡黄色；将3.1份草酸缓慢加入到苯并噁嗪溶液中，并将烧瓶放入冰浴中搅拌30分钟，得到黄色加深的溶液；将0.13重量份三聚氰胺泡沫放置在烧杯中，将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，使三聚氰胺泡沫中浸润溶液，然后取出三聚氰胺泡沫，将三聚氰胺泡沫置于75℃烘箱中恒温固化48h，得到苯并噁嗪复合凝胶；将成型后的苯并噁嗪复合凝胶放入160重量份的无水丙酮中置换50h，每12h更换一次无水丙酮；将置换溶剂后的苯并噁嗪复合凝胶放置在常温常压中干燥24h，得到阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶。
[0033][0034]实施例2
[0035]一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0036]将15重量份结构Ⅳ型苯并噁嗪加入到反应烧瓶中，再加入75份无水N
‑
甲基吡咯烷酮，常温下搅拌至充分溶解，溶液呈现淡黄色；将3.5份草酸酸缓慢加入到苯并噁嗪溶液中，
并将烧瓶放入冰浴中搅拌35分钟，得到黄色加深的溶液；将0.38重量份三聚氰胺泡沫放置在烧杯中，将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，使三聚氰胺泡沫中浸润溶液，然后取出三聚氰胺泡沫，将三聚氰胺泡沫置于70℃烘箱中恒温固化60h，得到苯并噁嗪复合凝胶；将成型后的苯并噁嗪复合凝胶放入200重量份的无水四氢呋喃中置换55h，每12h更换一次无水四氢呋喃；将置换溶剂后的苯并噁嗪复合凝胶放置在常温常压中干燥36h，得到阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶。
[0037][0038]实施例3
[0039]一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0040]将18重量份结构Ⅰ型苯并噁嗪加入到反应烧瓶中，再加入91份无水N,N
‑
二甲基酰胺常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1、将苯并噁嗪单体溶于溶剂A中，得到苯并噁嗪溶液；溶剂A为无水N,N
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二甲基酰胺、无水二甲基亚砜、无水N
‑
甲基吡咯烷酮中任意一种；S2、将浓酸缓慢滴加到苯并噁嗪溶液中，于冰浴中搅拌30
‑
60分钟；S3、将三聚氰胺泡沫浸没到步骤S2所得溶液中，使三聚氰胺泡沫中浸润溶液，然后取出三聚氰胺泡沫，将三聚氰胺泡沫置于50
‑
80℃条件下恒温固化，得到苯并噁嗪复合凝胶；S4、将苯并噁嗪复合凝胶放入溶剂B中进行溶剂置换，析出溶剂A；溶剂B为常温常压状态下易挥发的试剂；将置换溶剂后的苯并噁嗪复合凝胶常温常压干燥，得到阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶。2.如权利要求1所述的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶的制备方法，其特征在于，所述苯并噁嗪单体的结构式为如下结构中的任意一种：3.如权利要求2所述的阻燃型双网络苯并噁嗪气凝胶的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺泡沫的单体结构式如下：4.如权利要求1所述的阻燃型双...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春霞，阙昱升，侯昭润，李辉，向东，魏冀璇，隆佩江，黄浩然，武元鹏，王犁，李振宇，陈靖禹，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：