一种气体扩散电极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种气体扩散电极及其制备方法和在作为或用于制作电化学阴极以制备过氧化氢中的应用。制备方法包括：将导电碳和PTFE超声均匀分散在乙醇中，加入碳毡，放置于可加热的摇床中，控制加热温度不超过60℃，摇床摇晃的转速为100～200rpm，加热摇晃1h以上蒸干溶剂得到干燥碳毡，干燥碳毡煅烧得到气体扩散电极。本发明专利技术的气体扩散电极中，碳毡的表面和内部均分布有由导电碳和PTFE组成的疏水层。本发明专利技术可解决现有的因三相界面不足等问题而导致的产过氧化氢量低等技术问题。而导致的产过氧化氢量低等技术问题。而导致的产过氧化氢量低等技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种气体扩散电极及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电催化
，具体涉及一种气体扩散电极及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]使用气体扩散电极制备过氧化氢是一种可替代蒽醌法的绿色方法。无论是气态氧还是溶解氧均在气体扩散电极的三相界面得到电子而生成过氧化氢。
[0003]制备气体扩散电极最常用的方法是以辊压或液压的方式将含有催化剂和粘结剂的膏体粘结在碳毡或其他支撑体上。例如，公开号为CN108358282A的专利说明书公开了一种可用于电化学系统阴极的改性气体扩散电极的制备方法，通过以不锈钢网或钛网作为电子收集层，将含碳黑、聚四氟乙烯(PTFE)的扩散层和催化层与电子收集层压合，330～380℃热处理20～40min得到。但这种方式制备的气体扩散电极表面光滑、暴露的活性位点少，而且阴极有析氢副反应时，易造成催化层和扩散层的脱落。
[0004]现有技术也有采用涂覆法，例如公开号为CN 112259756 A的专利说明书公开了一种阶梯疏水性气体扩散层的制备方法，先用导电碳等碳粉材料和PTFE等添加剂超声震荡充分混匀制得疏水剂浆料，然后将疏水剂浆料涂覆在气体扩散层上干燥制得疏水性气体扩散层。涂覆法的问题在于比较容易造成催化剂涂覆不均匀，且浆料也只能在表面。
[0005]另外，喷涂法也是较常见的方法。喷涂法虽然使催化剂分布均匀，但催化层只有在碳毡或其他支撑体的表面。
[0006]此外，如果用浸渍的方法则催化剂易在浸渍过程中沉淀，只有在浸渍的底部形成催化层，分布不均。
[0007]气体扩散电极产过氧化氢需有充足的三相界面，常见的气体扩散电极制备方法只有在碳毡或其他支撑体表面构建催化层和扩散层，无法提供充足的三相界面，从而造成产过氧化氢量低。因此，需要改进气体扩散电极的制备方法，使气体扩散电极具有充足的三相界面，高产过氧化氢。

技术实现思路

[0008]针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本专利技术提供了一种气体扩散电极的制备方法，所制备的气体扩散电极中，碳毡的表面和内部均分布有由导电碳和PTFE组成的疏水层，作为或用于制作电化学阴极以制备过氧化氢时，可解决现有的因三相界面不足等问题而导致的产过氧化氢量低等技术问题。
[0009]具体技术方案如下：
[0010]一种气体扩散电极的制备方法，包括：将导电碳和PTFE超声均匀分散在乙醇中，加入碳毡，放置于可加热的摇床中，控制加热温度不超过60℃，摇床摇晃的转速为100～200rpm，加热摇晃1h以上蒸干溶剂得到干燥碳毡，干燥碳毡煅烧得到气体扩散电极；
[0011]所述气体扩散电极中，所述碳毡的表面和内部均分布有由所述导电碳和所述PTFE组成的疏水层。
[0012]本专利技术将导电碳、乙醇、PTFE和碳毡混匀后在加热摇晃的条件下进行溶剂蒸干，摇晃所产生的扰流和离心作用可促进导电碳和PTFE向碳毡内部迁移，随后再进行煅烧，使所制备的气体扩散电极中碳毡的表面和内部均分布有由导电碳和PTFE组成的疏水层，从而获得具有间断亲疏水层的气体扩散电极(碳毡本身是具有亲水性的)。本专利技术气体扩散电极的制备方法简单、条件温和。
[0013]专利技术人研究发现，如果不进行摇晃，直接将导电碳、乙醇、PTFE和碳毡混匀后加热，此时溶剂挥发后，导电碳和PTFE沉到容器底部，与碳毡粘合不牢，易脱落。
[0014]基于此，专利技术人首先通过加热温度和转速的特定控制，使导电碳、PTFE和碳毡在溶剂挥发的全过程受流体运动和离心力的影响进行充分接触，最终溶剂挥发干净时粘结剂PTFE使导电碳分散于碳毡的表面和三维结构内，加热摇晃后的干燥碳毡煅烧即可形成具有间断亲疏水层的气体扩散电极。
[0015]本专利技术气体扩散电极的制备方法，有至少以下几个关键点需要严格控制：
[0016]1、控制加热温度不超过60℃，加热温度过高，溶剂挥发过快，导电碳和PTFE组成的膏体形成速度过快，容易导致膏体只停留在碳毡表面而无法进入碳毡内部三维结构；
[0017]2、控制摇床摇晃的转速为100～200rpm，转速太慢，提供的流体扰流和离心作用太小，难以促进导电碳和PTFE有效进入碳毡内部三维结构，转速太快，溶剂将溢出容器，造成导电碳和PTFE的流失；
[0018]3、整体加热摇晃时间控制在1h以上，导电碳和PTFE组成的膏体形成速率适中，有充分的时间使导电碳和PTFE有效进入碳毡内部三维结构。
[0019]所述的气体扩散电极的制备方法，所述导电碳可为石墨、碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或二种以上，优选为碳纤维，以碳纤维作为导电碳，所制备的气体扩散电极作为或用于制作电化学阴极以制备过氧化氢时，可获得更高的过氧化氢产量。
[0020]在一优选例中，所述的气体扩散电极的制备方法，所述导电碳和所述乙醇的投加质量比为1～3:300。
[0021]在一优选例中，所述的气体扩散电极的制备方法，所述PTFE以PTFE水分散液的形式投加，所述PTFE水分散液中PTFE的质量分数为10％～20％，所述导电碳和所述PTFE水分散液的质量比为1:1～5。
[0022]在一优选例中，所述的气体扩散电极的制备方法，所述加热温度为40～60℃，在可使导电碳和PTFE组成的膏体能充分进入碳毡内部三维结构的前提下保证制备过程的效率。
[0023]在一优选例中，所述的气体扩散电极的制备方法，所述加热摇晃的时间为1～2h，在可使导电碳和PTFE组成的膏体能充分进入碳毡内部三维结构的前提下保证制备过程的效率。
[0024]在一优选例中，所述的气体扩散电极的制备方法，所述煅烧的温度为300～340℃，停留时间为30～60min，升温速率为5～10℃min
‑1。
[0025]本专利技术又提供了所述的制备方法制备得到的气体扩散电极。
[0026]本专利技术还提供了所述的气体扩散电极在作为或用于制作电化学阴极以制备过氧化氢中的应用。
[0027]本专利技术的具有间断亲疏水层的气体扩散电极，通过提供充足的三相界面，过氧化氢的产量可达到38.55mg L
‑1cm
‑2，有利于推广实际应用。
[0028]本专利技术与现有技术相比，有益效果有：
[0029]本专利技术通过加热摇晃和煅烧结合制得具有间断亲疏水层的气体扩散电极，制备方法简单、成本低廉。而且，本专利技术的气体扩散电极具有充足的三相界面，可高产过氧化氢，具有实际应用价值。
附图说明
[0030]图1为原始碳毡的扫描电镜照片。
[0031]图2为实施例1制备的气体扩散电极的扫描电镜照片。
[0032]图3为实施例2制备的气体扩散电极的扫描电镜照片。
[0033]图4为实施例3制备的气体扩散电极的扫描电镜照片。
[0034]图5为对比例1制备的气体扩散电极的扫描电镜照片。
[0035]图6为对比例2制备的气体扩散电极的扫描电镜照片。
[0036]图7为对比例3制备的气体扩散电极的扫描电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气体扩散电极的制备方法，其特征在于，包括：将导电碳和PTFE超声均匀分散在乙醇中，加入碳毡，放置于可加热的摇床中，控制加热温度不超过60℃，摇床摇晃的转速为100～200rpm，加热摇晃1h以上蒸干溶剂得到干燥碳毡，干燥碳毡煅烧得到气体扩散电极；所述气体扩散电极中，所述碳毡的表面和内部均分布有由所述导电碳和所述PTFE组成的疏水层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电碳为石墨、碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或二种以上。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电碳和所述乙醇的投加质量比为1～3:300。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PTFE...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱英实，韦彦斐，朱剑秋，杨彬，李欲如，余涛，
申请(专利权)人：浙江省环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：