一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术属于纤维纺织品用阻燃剂合成技术领域，更具体地，涉及一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法。利用小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物进行酯交换反应，通过控制酯交换反应过程中的工艺参数，包括原料用量比、反应温度、反应时间、副产物的蒸馏去除、再引入含氮碱性化合物并调节溶液pH等，制备得到阻燃性能、耐析出性能以及耐洗性能优异的后整理用阻燃剂，尤其适用于浸轧烘焙法、浸渍烘燥法等后整理工艺。该制备方法所用原料环保、安全，反应更加温和可控，反应周期短，效率高；由上述方法制备得到的一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂，具备适用织物范围广、阻燃效率高、半耐久性、对织物手感影响小、不析出等优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法


[0001]本专利技术属于纤维纺织品用阻燃剂合成
，更具体地，涉及一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法。

技术介绍

[0002]纤维纺织品主要成分是高分子聚合物，本身易燃，燃烧速度快，起火后难以扑灭；纤维织物阻燃有很多不同的分类方式，这里简单分为阻燃纤维和阻燃整理两种，前者的主要优点是阻燃持久性，缺点是阻燃纤维力学性能通常较普通纤维更差且成本更高；后者在纺织品后整理过程中对纺织品进行表面处理，即通过吸附沉积、化学键合、非极性范德华力结合及粘合等作用使阻燃剂固着在织物上，从而获得阻燃效果。
[0003]阻燃整理方法包括浸轧烘焙法、浸渍烘燥法、涂层法、喷雾法及有机溶剂法，适用于阻燃整理的阻燃剂分为无机和有机的阻燃剂，无机阻燃剂包括：各种磷酸盐、氨基磺酸盐、三聚氰胺盐、硼酸盐及水合氧化物等，通常单独或复配使用，主要优点在于阻燃效率高，价格较低；最大的问题是耐水性较差，通常不具备耐洗性，通过阻燃整理的深色织物表面也存在析出白斑的风险；有机阻燃剂包括：普鲁本(proban)阻燃剂、有机膦化合物、各种磷酸酯化合物、十溴二苯乙烷等少量仍在使用的卤系阻燃剂；有机阻燃剂的主要优点是阻燃持久性更好且不存在析出的问题，其最大的问题在于：需要特殊处理工艺(如Proban阻燃剂的氨熏工艺)、部分有机膦化合物含游离甲醛、卤系阻燃剂不够环保等问题；有机阻燃剂中只有磷酸酯阻燃剂，既无需特殊工艺，也相对比较环保，但其制备工艺通常需要用酰氯试剂(危化品)、其制备成本也存在较高的问题。<br/>
技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种纤维织物后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，以解决了现有技术的后整理用阻燃剂耐水性较差、有析出白斑的风险、需要特殊处理工艺、制备工艺中需要使用危化品等的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)将小分子水溶性磷酸酯、多羟基化合物以及催化剂混合后搅拌，得到原料混合物；所述催化剂用于催化所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的酯交换反应；
[0007](2)向所述原料混合物中通入氮气保护，并加热使所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物发生酯交换反应得到透明澄清溶液，且确保加热温度不超过所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的沸点或分解温度；
[0008](3)对步骤(2)所述透明澄清溶液持续加热以进行蒸馏，使反应过程中产生的副产物以及未反应的原料通过蒸馏去除后停止加热；
[0009](4)待温度降低后加水稀释，并加入含氮碱性化合物调节溶液pH至弱酸性，即得到纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂。
[0010]优选地，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的物质的量比为3:1～1:2，所述催化剂的加入量为所述多羟基化合物质量的1～5％。
[0011]优选地，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和甲基磷酸二甲酯中的一种或多种。
[0012]优选地，所述多羟基化合物为季戊四醇、双季戊四醇、1,3
‑
丙二醇和三羟甲基丙烷中的一种或多种。
[0013]优选地，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、N，N
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二甲基苯胺、二乙胺、三乙胺和吡啶中的一种或多种。
[0014]优选地，步骤(2)所述加热，其加热温度为150～200℃。
[0015]优选地，步骤(3)包括如下子步骤：
[0016](3
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1)对步骤(2)所述透明澄清溶液持续加热并持续通入氮气，进行常压蒸馏反应3～10h；
[0017](3
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2)通过减压蒸馏的方式将副产物及未反应完的原料蒸出，然后停止加热。
[0018]进一步优选地，步骤(3
‑
2)所述减压蒸馏为在真空度大于0.085Mpa条件下减压蒸馏反应2～4h。
[0019]优选地，步骤(4)待温度降低至50℃或以下时，加水稀释得到透明溶液，然后向透明溶液中加入含氮碱性化合物调节溶液pH至5～6。
[0020]优选地，步骤(4)所述含氮碱性化合物为氨水、三乙胺、磷酸氢二铵、磷酸二氢胍和氨基磺酸胍中的一种或多种。
[0021]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下
[0022]有益效果：
[0023](1)本专利技术提出的一种纤维织物后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，利用小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物进行酯交换反应制备获得，通过控制酯交换反应过程中的工艺参数，包括原料用量比、反应温度、反应时间、副产物的蒸馏去除、阻燃剂pH等，制备得到阻燃性能、耐析出性能以及耐洗性能优异的后整理用阻燃剂，尤其适用于浸轧烘焙法、浸渍烘燥法等后整理工艺。
[0024](2)本专利技术制备得到的纤维织物后整理用耐析出阻燃剂具有适用织物范围广、阻燃效率高、半耐久性、对织物手感影响小、不析出等优点。具体而言，该阻燃剂因其自身集酸源(小分子水溶性磷酸酯)、碳源(多羟基化合物)、气源(引入含氮碱性化合物)于一体，具备优秀的阻燃成炭效果，使其不仅适用于本身易于成炭的纤维素类织物，如棉纤维、黏胶纤维等，也对自身成炭较差的涤纶纤维等具备较好的阻燃效果；除此之外，将该种阻燃剂应用于深色的织物中作浸轧或喷涂整理，烘干后，织物手感较好，无明显粘手感，且将整理后织物放置在高温高湿的环境中，数天后不会在织物表面析出白斑等现象，经过阻燃整理的织物，尤其是纤维素纤维和涤纶纤维，经过3～5次洗涤，织物仍然可具备一定的阻燃效果。
[0025](3)本专利技术提出的纤维织物后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，该制备方法工艺简单，无危化原料、生产成本低，可实现工业化大规模生产。
附图说明
[0026]图1为本专利技术纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法流程图。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0028]现有技术的纤维纺织品后整理用阻燃剂，一般仅为含磷阻燃剂，利用纤维纺织品自身的碳源起到成碳阻燃的效果，然而，除含纤维素类的纺织品外，比如涤纶或丙纶等在发生燃烧时自身的炭不能有效地形成石墨炭，发挥不了碳源的效果，导致该阻燃剂阻燃效果欠佳。本专利技术旨在提出一种适用于浸轧烘焙法、浸渍烘燥法等后整理工艺用的纤维纺织品阻燃剂，且该阻燃剂为集磷源、碳源和气源于一体的基于膨胀阻燃机制达到阻燃效果的阻燃剂，以提高现有技术纤维纺织品的阻燃性能。然而，目前膨胀阻燃体系通常应用于塑料、涂料或涂层等领域，由于其对阻燃剂的亲水性没有要求，构建集磷源、碳源和气源于一体的膨胀阻燃体系相对容易。如何构建具有较好亲水性，以用于浸轧烘焙法、浸渍烘燥法后整理工艺，且同时集磷源、碳源和气源于一体的纤维纺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将小分子水溶性磷酸酯、多羟基化合物以及催化剂混合后搅拌，得到原料混合物；所述催化剂用于催化所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的酯交换反应；(2)向所述原料混合物中通入氮气保护，并加热使所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物发生酯交换反应得到透明澄清溶液，且确保加热温度不超过所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的沸点或分解温度；(3)对步骤(2)所述透明澄清溶液持续加热以进行蒸馏，使反应过程中产生的副产物以及未反应的原料通过蒸馏去除后停止加热；(4)待温度降低后加水稀释，并加入含氮碱性化合物调节溶液pH至弱酸性，即得到纤维纺织品后整理用耐析出阻燃剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯和多羟基化合物的物质的量比为3:1～1:2，所述催化剂的加入量为所述多羟基化合物质量的1～5％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述小分子水溶性磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和甲基磷酸二甲酯中的一种或多种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物为季戊四醇、双季戊四醇、1,3
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑，王进伟，姚佳丽，陈同军，傅天源，华东民，唐晨，冯如，袁炜，张军，黄千龙，
申请(专利权)人：浙江传化功能新材料有限公司传化智联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：