石墨片用聚酰亚胺薄膜及由其制备的石墨片制造技术

本发明专利技术公开了石墨片用聚酰亚胺薄膜及由其制备的石墨片，在对面方向进行X射线衍射分析时，(002)峰的半峰宽(full width at half maximum：FWHM)(deg.，2θ)为30

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】石墨片用聚酰亚胺薄膜及由其制备的石墨片


[0001]本专利技术涉及一种石墨片用聚酰亚胺薄膜及由其制备的石墨片，更详细地，涉及一种具有优异导热率的石墨片用聚酰亚胺薄膜及由其制备的石墨片。

技术介绍

[0002]近年来，电子设备正在向轻量化、小型化、薄型化和高度集成化发展，这使得电子设备产生大量的热量。这些热量可能会缩短产品的寿命，或引发故障、误操作等。因此，电子设备的热管理成为一个重要的话题。
[0003]石墨片具有比铜或铝等金属片更高的热传导率，作为电子设备的散热构件备受关注。这种石墨片可以通过各种方法来制备，例如，可以通过将高分子薄膜碳化和石墨化来制备。特别是，聚酰亚胺薄膜由于其优异的机械热尺寸稳定性、化学稳定性等，作为制备石墨片的高分子薄膜备受青睐。
[0004]众所周知，由聚酰亚胺薄膜制备的石墨片的物性受到聚酰亚胺薄膜的物性的影响。因此，虽然开发出了各种石墨片用聚酰亚胺薄膜，但仍需要能够制备具有更高导热率的石墨片的聚酰亚胺薄膜。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题
[0006]本专利技术的目的在于提供一种具有优异导热率的石墨片用聚酰亚胺薄膜。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供一种由所述聚酰亚胺薄膜制备的石墨片。
[0008]解决技术问题的手段
[0009]1.根据一个方面，提供一种石墨片用聚酰亚胺薄膜。所述聚酰亚胺薄膜在对面方向进行X射线衍射分析时，(002)峰的半峰宽(full width at half maximum：FWHM)(deg.，2θ)可以为30
°
至37
°
，在对厚度方向进行X射线衍射分析时，下述式1的赫尔曼取向指数(Herman's orientation index，f
c
)可以为0.06至0.20，
[0010][式1][0011][0012]在上述式1中，α为(002)峰的半峰宽(deg.，2θ)。
[0013]2.在上述第1实施方式中，所述聚酰亚胺薄膜可以是从由聚酰胺酸溶液形成的拉伸的凝胶薄膜诱导出来的。
[0014]3.在上述第2实施方式中，所述拉伸的凝胶薄膜可以是凝胶薄膜在MD(machine direction，纵向)上以1.01倍至1.5倍的比例拉伸的。
[0015]4.在上述第2或第3实施方式中，所述聚酰胺酸的重均分子量为100000g/mol至170000g/mol，所述聚酰胺酸溶液是由二酐单体和二胺单体在溶剂中反应而制备的，可以满足下述式2，
[0016][式2][0017][0018]在上述式2中，η0为聚酰胺酸溶液的粘度(23℃，单位：cps)，％
(s)
为聚酰胺酸溶液中固形物含量，是二胺单体和二酐单体相对于二胺单体、二酐单体以及溶剂总重量的重量百分比(单位：重量％)，e为自然常数。
[0019]5.在上述第4实施方式中，在上述式2中，η0可以是50000cps至300000cps，％
(s)
可以是15重量％至30重量％。
[0020]6.在上述第4或第5实施方式中，所述二胺单体可以包括4，4
′‑
氧二苯胺(4，4
′‑
oxydianiline)、对苯二胺(p
‑
phenylenediamine)或它们的组合，所述二酐单体可以包括均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride)。
[0021]7.在上述第2至第5实施方式中的任一实施方式中，拉伸前的凝胶薄膜是对所述聚酰胺酸溶液中添加催化剂组合物所形成的前驱体组合物进行除膜和干燥而制备，所述前驱体组合物满足下述式3，
[0022][式3][0023][0024]在上述式3中，η1为前驱体组合物的初始粘度(23℃，单位：cps)，t(η2)为从η1到达η2所用的时间(单位：秒)，η2为前驱体组合物的最终粘度(23℃，单位：cps)。
[0025]8.在上述第7实施方式中，在上述式3中，η1可以为2500cps至30000cps，t(η2)可以为100秒至400秒。
[0026]9.在上述第7或第8实施方式中，所述催化剂组合物可以包括酰亚胺化剂、脱水剂、升华性无机填充剂以及溶剂。
[0027]10.在上述第9实施方式中，所述催化剂组合物包括：3重量％至15重量％的所述酰亚胺化剂；30重量％至70重量％的所述脱水剂；0.01重量％至0.5重量％的所述升华性无机填充剂；以及余量的所述溶剂。
[0028]11.在上述第7至第10实施方式中的任一实施方式中，相对于每100重量份的所述聚酰胺酸溶液，添加30重量份至60重量份的所述催化剂组合物。
[0029]12.在上述第7至第11实施方式中的任一实施方式中，所述干燥可在30℃至200℃的温度下进行15秒至30分钟。
[0030]13.在上述第2至第12实施方式中的任一实施方式中，所述聚酰亚胺薄膜可以通过将拉伸的凝胶薄膜在250℃至600℃的温度下热处理30秒至40分钟而制备。
[0031]14.根据另一方面，提供一种石墨片。所述石墨片可以通过对所述第1至第13实施方式中的任一石墨片用聚酰亚胺薄膜进行碳化以及石墨化而制备。
[0032]15.在上述第14实施方式中，所述石墨片的厚度可以为10μm至100μm，导热率可以为1400W/m
·
K以上。
[0033]专利技术效果
[0034]本专利技术具有提供导热率优异的石墨片用聚酰亚胺薄膜以及石墨片的效果。
具体实施方式
[0035]本说明书中单数的表述包括复数的表述，除非上下文中有明显不同的含义。
[0036]本说明书中“包括”或“具有”等术语是指存在说明书中记载的特征或构成要素，并不预先排除附加一个或多个其他特征或构成要素的可能性。
[0037]在解释构成要素时，即使没有单独的明确记载，也应将其解释为包括误差范围。
[0038]在本说明书中表示数值范围的“a至b”中，“至”定义为≥a且≤b。
[0039]本说明书中的粘度可利用HAAKE MARS流变仪(HAAKE Mars Rheometer)在23℃、剪切速率1s
‑1下测定。
[0040]在本说明书中，凝胶薄膜可以是指处于从聚酰胺酸到聚酰亚胺固化的中间阶段，并具有自支撑性。
[0041]本专利技术的一个方面涉及的石墨片用聚酰亚胺薄膜，在对面方向进行X射线衍射分析时，(002)峰的半峰宽(full width at half maximum：FWHM)(deg.，2θ)为30
°
至37
°
，在对厚度方向进行X射线衍射分析时，下述式1的赫尔曼取向指数(Herman's orientation index，f
c
)可以为0.06至0.20：
[0042][式1][0043][0044]在上述式1中，α为(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种石墨片用聚酰亚胺薄膜，其中，在对面方向进行X射线衍射分析时，(002)峰的半峰宽(full width at half maximum：FWHM)(deg.，2θ)为30
°
至37
°
，在对厚度方向进行X射线衍射分析时，下式1的赫尔曼取向指数(Herman's orientation index，f
c
)为0.06至0.20，[式1]在上述式1中，α为(002)峰的半峰宽(deg.，2θ)。2.根据权利要求1所述的石墨片用聚酰亚胺薄膜，其中，所述聚酰亚胺薄膜是从由聚酰胺酸溶液形成的拉伸的凝胶薄膜诱导出来的。3.根据权利要求2所述的石墨片用聚酰亚胺薄膜，其中，所述拉伸的凝胶薄膜是凝胶薄膜在MD(machine direction，纵向)上以1.01至1.5倍的比例拉伸的。4.根据权利要求2所述的石墨片用聚酰亚胺薄膜，其中，所述聚酰胺酸的重均分子量为100000g/mol至170000g/mol，所述聚酰胺酸溶液是由二酐单体和二胺单体在溶剂中反应而制备的，满足下述式2，[式2]在上述式2中，η0为聚酰胺酸溶液的粘度(23℃，单位：cps)，％
(s)
为聚酰胺酸溶液中固形物含量，是二胺单体和二酐单体相对于二胺单体、二酐单体以及溶剂总重量的重量百分比(单位：重量％)，e为自然常数。5.根据权利要求4所述的石墨片用聚酰亚胺薄膜，其中，在上述式2中，η0为50000cps至300000cps，％
(s)
为15重量％至30重量％。6.根据权利要求4所述的石墨片用聚酰亚胺薄膜，其中，所述二胺单体包括4,4
′‑
氧二苯胺(4,4
′‑
oxydianiline)、对苯二胺(p
‑
phenylene diam...

【专利技术属性】
技术研发人员：金敬洙，元东荣，崔祯烈，
申请(专利权)人：聚酰亚胺先端材料有限公司，
类型：发明
国别省市：