一种基于石墨烯泡沫-离子凝胶的传感材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于石墨烯泡沫

【技术实现步骤摘要】
一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及传感材料
，尤其是涉及一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，离子凝胶材料因其优异的可拉伸性、回弹性、应变顺应性、电传导性，以及多功能响应性，被愈来愈多地应用于可穿戴设备、人工智能、人机交互系统、生物医药等各种领域。其独特的物理化学性质使得离子凝胶材料在交流电场作用下可与电极材料形成双电层电容，进而构建电容式柔性传感器。然而，其传感敏感性、应变传感范围、响应时间仍需进一步突破，此外，以水为溶剂的离子凝胶材料通常具有较低的环境耐受性，往往因溶剂蒸发及低温冷冻而丧失传感性能，无法满足实际要求。
[0003]石墨烯因其特殊的碳原子结构，具有优异的导电性和较高的电子迁移率，通常被开发应用到电子与光电器件、应变传感器件等领域。近年来，石墨烯多孔材料被应用于柔性传感材料的研究中，以提升传感材料传感敏感性。传统制备石墨烯多孔结构的方法主要有两种，包括：(1)采用化学气相沉积法将石墨烯沉积在镍泡沫模板上，并用氢氟酸蚀刻；(2)以聚氨酯、方糖等可去除材料为模板，再采用化学法还原。然而，传统方法具有制备过程复杂、成本较高、无法大规模生产等不足。此外，石墨烯泡沫通常存在亲水性较低的问题，加之其三维多孔结构，阻碍其和凝胶前驱体溶液的充分浸润，不利于凝胶在石墨烯三维多孔骨架中的聚合，限制其在传感材料中的广泛应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，具有较高的传感敏感性、较宽的工作范围、较低的传感及力学迟滞性、优异的高低温耐受性，采用冰模板及水热还原两步法制备成型，制备方法简单、成本低廉且便于大规模生产。本专利技术的另一个目的是提供一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的电容式柔性传感材料的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，包括如下按重量份数组成的各原料：氧化石墨烯1份、聚乙烯吡咯烷酮0.25
‑
1.25份、化学还原剂1
‑
4份、多元有机单体80
‑
120份、极性有机溶剂0
‑
250份、交联剂0.1
‑
0.5份、引发剂0.5
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2份、催化剂0.1
‑
0.5份、去离子水。
[0006]优选的，所述极性有机溶剂为乙二醇、丙三醇中的任一种。
[0007]优选的，所述交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种，所述催化剂为N,N,N',N'
‑
四甲基二乙胺。
[0008]优选的，所述化学还原剂为乙二胺、对苯二胺、尿素、抗坏血酸、甘氨酸中的任一种。
[0009]优选的，所述多元有机单体为丙烯酰胺类单体、丙烯酸钠酯类单体、丙烯酸钠类单体、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸类单体、二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或几种。
[0010]上述的一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)将聚乙烯吡咯烷酮与氧化石墨烯溶解于去离子水中，在室温、480W超声功率条件下，超声分散10
‑
15min，随后400
‑
600rpm匀速磁力搅拌2h，将搅拌后的混合液注入3mm厚的聚四氟乙烯板型模具中，放入
‑
20℃冰箱中冷冻处理1
‑
4h，随后放入冷冻干燥箱中冷冻干燥，得到氧化石墨烯泡沫；
[0012](2)将化学还原剂溶解于去离子水后，将步骤(1)所得氧化石墨烯泡沫浸泡至化学还原剂溶液中，采用水热法，并经冷冻干燥处理获得还原氧化石墨烯泡沫；
[0013](3)将极性有机溶剂溶于去离子水中，制得混合溶液，将多元有机单体溶解于混合溶液中，磁力搅拌3
‑
6min，在冰浴条件下，在溶液中分别加入交联剂、引发剂、催化剂，磁力搅拌至全部溶解，将溶液放置于0.01atm真空条件下除氧处理10
‑
20min得到前驱体溶液，随后将前驱体溶液注入厚度为1mm的聚四氟乙烯板型模具中，在30
‑
60℃条件下聚合成两性离子有机凝胶；
[0014](4)以1mm厚的两性离子有机凝胶为中间层，还原氧化石墨烯为上下两层，组合成三明治结构，放入厚度为2mm的聚四氟乙烯板型模具中备用，根据步骤(3)制备前驱体溶液，将前驱体溶液注入含有三明治结构的聚四氟乙烯板型模具中，采用真空度为0.01atm的真空辅助法将前驱体溶液完全浸渍进三明治结构中，将含有前驱体溶液三明治结构的模具放入30
‑
60℃的烘箱，通过热聚法聚合成型，得到三明治结构的柔性石墨烯泡沫
‑
两性离子有机凝胶传感材料。
[0015]本专利技术所述的一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的电容式柔性传感材料及其制备方法的优点和积极效果是：
[0016]1、传感材料具有较高的传感敏感性、较宽的工作范围、较低的传感及力学迟滞性、优异的高低温耐受性。
[0017]2、相较于石墨烯泡沫传统制备方法，采用冰模板及水热还原两步法制备成型，制备方法简单、成本低廉且便于大规模生产。
[0018]3、聚乙烯吡咯烷酮在与氧化石墨烯溶液搅拌过程中与氧化石墨烯的含氧官能团产生氢键交联，从而在冷冻干燥后形成形状稳定的氧化石墨烯泡沫，避免在后续水热处理中出现溶解塌陷。
[0019]4、聚乙烯吡咯烷酮可以对还原氧化石墨烯形成一定程度上的氮掺杂，从而提高石墨烯泡沫的亲水性，使两性离子有机凝胶前驱体溶液全部浸润至石墨烯泡沫中，提高传感材料的均匀性和稳定性。
[0020]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0021]图1为本专利技术石墨烯泡沫
‑
离子凝胶传感材料的制备示意图；
[0022]图2为本专利技术石墨烯泡沫微观结构图，A为石墨烯泡沫微观结构还原氧化石墨烯图，B为A图的高倍率图，C为石墨烯泡沫
‑
离子凝胶传感材料的微观结构图；
[0023]图3为本专利技术石墨烯泡沫
‑
离子凝胶传感材料高低温力学性能测试图；
[0024]图4为本专利技术石墨烯泡沫
‑
离子凝胶传感材料用于手指弯曲运动及脉搏监测图；
[0025]图5为本专利技术石墨烯泡沫
‑
离子凝胶传感材料循环拉伸条件下的传感稳定性测试
图；
[0026]图6为本专利技术石墨烯泡沫
‑
离子凝胶传感材料在不同环境温度下的传感性能测试图。
具体实施方式
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，其特征在于，包括如下按重量份数组成的各原料：氧化石墨烯1份、聚乙烯吡咯烷酮0.25
‑
1.25份、化学还原剂1
‑
4份、多元有机单体80
‑
120份、极性有机溶剂0
‑
250份、交联剂0.1
‑
0.5份、引发剂0.5
‑
2份、催化剂0.1
‑
0.5份、去离子水。2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，其特征在于：所述极性有机溶剂为乙二醇、丙三醇中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，其特征在于：所述交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种，所述催化剂为N,N,N',N'
‑
四甲基二乙胺。4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，其特征在于：所述化学还原剂为乙二胺、对苯二胺、尿素、抗坏血酸、甘氨酸中的任一种。5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯泡沫
‑
离子凝胶的传感材料，其特征在于：所述多元有机单体为丙烯酰胺类单体、丙烯酸钠酯类单体、丙烯酸钠类单体、2
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丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸类单体、二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或几种。6.根据权利要求1
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5任一项所述的一种基于石墨烯泡沫
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：王荍，杨松，王苗苗，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：