一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法技术

本发明专利技术提供了一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
‑
质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法


[0001]本专利技术属于稠酒检测
，具体涉及一种气相色谱
‑
质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法。

技术介绍

[0002]稠酒是陕北地区极具地方特色的传统美食。陕北稠酒还与关中地区的稠酒有很大不同。关中稠酒主要以糯米为原料，酿成后犹如牛奶，颜色洁白如玉；陕北稠酒的酿酒原料则更加丰富，大致有软黄米(又称黍、糜子)、酒谷米(又称玖谷米)等，因此往往呈米糊状，粘稠浑浊，颜色如黄河之水。
[0003]迄今为止，陕北地区的稠酒国家标准尚未建立，市场上的产品质量参差不齐。而由于风味成分的复杂性，通过简单的感官评价和综合分析很难判断陕北稠酒的质量是否达标。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，以克服现有技术对稠酒检测技术的不足，本专利技术检测快捷，样品制备所用有机溶剂无毒无害，利用主成分分析和聚类分析互相补充的方法，使得检测结果更可靠，有较高的市场参考价值。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种气相色谱
‑
质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：将稠酒、蒸馏水、乙醇依次混合，密封后搅拌，搅拌结束后离心，取上清液过微孔滤膜，备用；
[0008]步骤二：对步骤一所得产物采用气相色谱
‑
质谱检测，得到总离子流色谱图；
[0009]步骤三：将总离子流色谱图经标准质谱图库检索以及人工比对，对各个组分进行鉴定，得到稠酒中风味物质种类及含量。
[0010]进一步地，步骤一中乙醇为95％乙醇。
[0011]进一步地，步骤一中稠酒、蒸馏水、乙醇之间的比例为10g:9mL:11mL。
[0012]进一步地，步骤一中微孔滤膜的孔径为0.22μm。
[0013]进一步地，气相色谱
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质谱检测过程中，色谱柱选择RESTEK Rtx
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Wax，色谱柱的长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。
[0014]进一步地，步骤二气相色谱
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质谱检测过程中，质谱条件为：电子源为EI，电子能量70eV，接口温度250℃，离子源温度200℃，母离子m/z 285，激活电压1.5V，质量扫描范围m/z 35～500。
[0015]进一步地，步骤二气相色谱
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质谱检测过程中，气相色谱检测条件为：升温程序30℃保持6min，以10℃/min升至50℃，保持2min，再以5℃/min升至140℃，保持2min，最后以2℃/min升至220℃，保持3min；载气流速1.36mL/min；压力70.0kPa；进样量2μL；分流比30:1。
[0016]进一步地，所述载气为He。
[0017]进一步地，还包括：
[0018]步骤四：将所测稠酒的总离子流色谱图数据进行转化，将色谱图信号的绝对强度映射为范围在[1,100]间的相对强度，运用MATLAB以色谱图信号相对强度为变量进行主成分总体分析，通过降维来弱化变量间自相关性引起的误差，从而得到互不相关的主成分的特征值、贡献率、累计贡献率以及得分，对不同稠酒进行分类。
[0019]进一步地，还包括：
[0020]步骤五：以色谱图信号的相对强度为变量，使用MATLAB软件，以欧式距离为数据间相似度标准，采用未加权平均连接法对样品进行聚类，验证主成分分析结果对稠酒的分类。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0022]本专利技术提供一种简单快速的气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，首次利用气相色谱
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质谱联用技术对稠酒风味物质进行检测，使得稠酒中半挥发及易挥发风味物质定量检测更加准确，弥补了稠酒微量检测领域空白。根据不同稠酒的风味物质色谱图信息对稠酒进行分类，为稠酒酿造工艺标准的统一提供依据，通过控制各种醛、酸、酯等风味物质的含量，使得同一标准下的稠酒风味更加一致。另一方面也可以发挥多元化的优势，细分出更多味型、香型，为稠酒产业的发展提供更多可能。
[0023]本专利技术检测快捷，样品制备所用有机溶剂无毒无害，利用主成分分析和聚类分析互相补充的方法，使得检测结果更可靠，有较高的市场参考价值。
附图说明
[0024]图1为8种稠酒风味物质总离子流色谱图，1#代表陕北稠酒Ⅰ，2#代表陕北稠酒Ⅱ，3#代表陕北稠酒Ⅲ，4#代表陕北稠酒Ⅳ，5#代表陕北稠酒
Ⅴ
，6#代表关中稠酒Ⅰ，7#代表关中稠酒Ⅱ，8#代表关中稠酒Ⅲ；
[0025]图2为8种稠酒含量前3主成分三维得分图；
[0026]图3为8种稠酒聚类谱系图。
具体实施方式
[0027]下面对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0028]一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，采用蒸馏水和95％乙醇对待测稠酒样品进行稀释并磁力搅拌，搅拌结束后离心取上清液过0.22μm滤膜用于色谱分析。气相色谱检测采用RESTEK Rtx
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Wax色谱柱，质谱采用电子轰击(EI)离子源，得到不同稠酒的风味物质色谱图信息，经标准质谱图库检索以及人工比对，对各个组分进行鉴定，得到稠酒中风味物质，利用主成分分析处理色谱检测结果，对不同种类稠酒进行分类，进一步，采用欧式距离和未加权平均连接法对色谱数据进行聚类，验证主成分分析的分类结果。
[0029]具体包括以下步骤：
[0030]步骤一，样品准备：将10g稠酒、9mL蒸馏水、11mL 95％乙醇依次混合于烧杯中，保鲜膜封口后用磁力搅拌器搅拌，搅拌结束后加入离心管中离心，取上清液过孔径为0.22μm的微孔滤膜，备用。
[0031]步骤二，气相色谱
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质谱联用仪检测，色谱柱选择RESTEK Rtx
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Wax(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)；电子源为EI，电子能量70eV，接口温度250℃，离子源温度200℃，母离子m/z 285，激活电压1.5V，质量扫描范围m/z35～500；得到总离子流色谱图；
[0032]其中，气相色谱检测条件为：升温程序30℃保持6min，以10℃/min升至50℃，保持2min，再以5℃/min升至140℃，保持2min，最后以2℃/min升至220℃，保持3min；载气(He)流速1.36mL/min，压力70.0kPa，进样量2μL；分流比30:1。
[0033]步骤三，将总离子流色谱图经标准质谱图库检索以及人工比对，对各个组分进行鉴定；
[0034]步骤四，主成分分析：将所测稠酒的总离子流色谱图数据进行转化，将信号的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将稠酒、蒸馏水、乙醇依次混合，密封后搅拌，搅拌结束后离心，取上清液过微孔滤膜，备用；步骤二：对步骤一所得产物采用气相色谱
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质谱检测，得到总离子流色谱图；步骤三：将总离子流色谱图经标准质谱图库检索以及人工比对，对各个组分进行鉴定，得到稠酒中风味物质种类及含量。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，其特征在于，步骤一中乙醇为95％乙醇。3.根据权利要求2所述的一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，其特征在于，步骤一中稠酒、蒸馏水、乙醇之间的比例为10g:9mL:11mL。4.根据权利要求1所述的一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，其特征在于，步骤一中微孔滤膜的孔径为0.22μm。5.根据权利要求1所述的一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，其特征在于，气相色谱
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质谱检测过程中，色谱柱选择RESTEK Rtx
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Wax，色谱柱的长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。6.根据权利要求5所述的一种气相色谱
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质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，其特征在于，步骤二气相色谱
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质谱检测过程中，质谱条件为：电子源为EI，电子能量70eV...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯小丽，李健军，张向荣，雷飞舟，许昭，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：