一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法技术

本发明专利技术提供一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法，包括：调节待测样品pH后，定容、离心、超声混合，得到待测液；分别采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，且特别涉及一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法。

技术介绍

[0002]亚甲基二氧吡啶戊酮(MDPV)是一种合成的卡西酮衍生物，俗称“浴盐”，其化学结构如下所示：
[0003][0004]MDPV是去甲肾上腺素的抑制剂，属于中枢神经系统兴奋剂。该物质最早是用于治疗慢性疲劳和抑制食欲。但是，在过去的十年中，MDPV的滥用在许多国家都很普遍。MDPV的典型摄入途径包括口服、吸入或鼻吸、吸烟、直肠和静脉注射，其过量摄入导致死亡的概率很高。MDPV诱导的作用类似于可卡因、3,4
‑
亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA，摇头丸)和甲基苯丙胺，包括心动过速、高血压、心律失常、发汗、癫痫发作、横纹肌溶解、心肌梗死、焦虑、恐慌发作、极度激动、偏执、幻觉、攻击性和自我毁灭行为。由于MDPV的毒性和起对使用者产生的行为影响，MDPV滥用已成为一个严重的国际公共卫生问题。
[0005]MDPV与其他药物混合使用时经常导致癫痫发作，因此在开发从这些复杂混合物中测定MDPV的分析方法时需要格外小心。另外，根据中国法律法规，对于含有两种以上毒品成分的混合毒品需要进行定性和定量分析，其结论可作为定罪和量刑的依据。此外，MDPV与其他新精神活性物质混合有可能产生协同效应，对缴获物进行定性和定量检查的结果可深入了解潜在使用者可能受到的影响，将其重要性从法庭科学扩展到公共卫生。然而，目前对所查获的MDPV毒品进行定性和定量检测的研究很少，因此，研究得到对这些复杂样品更好的分析检测方法具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法，先采用气相色谱
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质谱(GC
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MS)法鉴定化合物后，再采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC
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FID)的方法，以正十七烷为内标对MDPV等化合物进行定量分析，该方法灵敏度满足要求，且回收率和重现性好。
[0007]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0008]本专利技术提出一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法，包括以下步骤：
[0009]S1、预处理：调节待测样品的pH后，定容、离心、超声混合，得到待测液；
[0010]S2、样品检测：分别采用气相色谱质谱法和GC
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FID法对所述待测液进行检测；
[0011]S3、定性分析：取亚甲基二氧吡啶戊酮标准品溶于溶剂中，制成第一标准液，按照与步骤S2中所述气相色谱质谱法相同的检测条件检测，得到所述第一标准液的检测结果，并将所述待测液的气相色谱质谱法的检测结果与所述第一标准液的检测结果进行比较，确定物质组成；
[0012]S4、标准曲线绘制：取亚甲基二氧吡啶戊酮标准品溶于溶剂中，制成一系列浓度的亚甲基二氧吡啶戊酮标准液，按照与步骤S2中所述GC
‑
FID法相同的检测条件检测，并根据检测结果绘制标准曲线；
[0013]S5、定量分析：将所述待测液的GC
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FID法的检测结果和所述标准曲线对照，计算出所述待测样品中亚甲基二氧吡啶戊酮的含量。
[0014]本专利技术实施例的混合药物口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法的有益效果是：
[0015]本专利技术采用GC
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MS法和GC
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FID法，以正十七烷为内标，对12份神仙水样品中MDPV进行定性和定量分析，线性范围为6.25～500μg/mL,GC
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MS法的检出限为0.3μg/mL,GC
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FID法的定量限为1.0μg/mL。该方法的灵敏度满足要求，且回收率和重现性良好，对法医从业者和公共卫生研究人员具有重要价值。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0017]图1为100μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱(TIC)图以及混合标准溶液中MDPV、BZP和TFMPP的质谱图；
[0018]图2为本专利技术实施例1的案例1中样品1的总离子流色谱(TIC)图以及样品1中MDPV、BZP和TFMPP的质谱图；
[0019]图3为混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测流程图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0021]下面对本专利技术实施例的混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法进行具体说明。
[0022]参照图3所示，本专利技术实施例提供的一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法，包括以下步骤：
[0023]S1、预处理：调节待测样品的pH后，定容、离心、超声混合，得到待测液。
[0024]进一步地，在本专利技术较佳实施例中，采用NaOH溶液将所述待测样品的pH调节至11，并用乙酸乙酯定容，其中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1.0mol/L。
[0025]进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述离心的转速为10000rpm，离心时间为5min。
[0026]S2、样品检测：分别采用GC
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MS法和GC
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FID法对所述待测液进行检测。虽然GC
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MS用于定性分析非常方便，但是MS检测器对化合物的响应系数随浓度的变化表现出非线性。FID是一种非选择性检测器，适用于定量检测。因此，在GC
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MS鉴定化合物后，以正十七烷为内标进行GC
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FID定量分析。
[0027]进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述GC
‑
MS法采用Agilent6890
‑
5973N气质联用仪，其中，色谱柱为DB
‑
5MS毛细管柱，其尺寸为30.0m
×
0.32mm
×
0.25μm，所述DB
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5MS毛细管柱在100℃条件下初始保持1min，然后以20℃/min的速率升温至300℃，最后在300℃条件下保持6min。
[0028]进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述Agilent 6890
‑
5973N气质联用仪采用m/z 30
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500全扫描采集模式，以氦气为载气，流量恒定为1.2mL/min，260℃注入所述待测液，其中，质谱电子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合毒品口服液中亚甲基二氧吡啶戊酮的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、预处理：调节待测样品的pH后，定容、离心、超声混合，得到待测液；S2、样品检测：分别采用GC
‑
MS法和GC
‑
FID法对所述待测液进行检测；S3、定性分析：取亚甲基二氧吡啶戊酮标准品溶于溶剂中，制成第一标准液，按照与步骤S2中所述GC
‑
MS法相同的检测条件检测，得到所述第一标准液的检测结果，并将所述待测液的GC
‑
MS法的检测结果与所述第一标准液的检测结果进行比较，确定物质组成；S4、标准曲线绘制：取亚甲基二氧吡啶戊酮标准品溶于溶剂中，制成一系列浓度的亚甲基二氧吡啶戊酮标准液，按照与步骤S2中所述GC
‑
FID法相同的检测条件检测，并根据检测结果绘制标准曲线；S5、定量分析：将所述待测液的GC
‑
FID法的检测结果和所述标准曲线对照，计算出所述待测样品中亚甲基二氧吡啶戊酮的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，采用NaOH溶液将所述待测样品的pH调节至11，并用乙酸乙酯定容，其中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1.0mol/L。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述离心的转速为10000rpm，离心时间为5min。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述GC
‑
MS法采用Agilent 6890
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5973N气质联用仪，其中，色谱柱为DB
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5MS毛细管柱，其尺寸为30.0m
×
0.32mm
×
0.25μm，所述DB
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱彬玲，
申请(专利权)人：福建警察学院，
类型：发明
国别省市：