一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法技术

一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法，包括下列步骤：步骤1：称取偏光素子浸润于过量的硫代硫酸钠溶液，并转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在烘箱下发生反应(1)和反应(2)；在室温下放置，取胶体溶液过滤，收集待测液；2S2O

【技术实现步骤摘要】
一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法


[0001]本专利技术涉及光学薄膜
，尤其涉及一种测定偏光素子中碘吸附量的方法。

技术介绍

[0002]偏光片的应用范围很广，按用途分类有液晶显示器(LCD)用偏光片、有机电致发光二极管(OLED)用偏光片和眼镜用偏光片等之分，液晶显示器用偏光片有TN
‑
LCD系列、STN
‑
LCD系列、TFT
‑
LCD系列。眼镜用偏光片有观看三维立体电影用和司机用防眩光眼镜用以及太阳镜用偏光片之分。LCD、OLED等行业为偏光片的主要应用领域，非主要应用领域包括偏光摄影、红外偏光片、紫外偏光片、偏光片光弹效应测试等。
[0003]偏光素子是碘吸附于聚乙烯醇系树脂膜而取向的偏光板。碘以I3‑
和I5‑
的形式存在于偏光素子中，对树脂膜起到偏振作用，其吸附量对偏振度、经济成本具有重要影响。
[0004]目前，高温水解或微波消解后联用电感耦合等离子体质谱法(简称ICP
‑
MS)对碘进行测定。此方法将碘从复杂基质中分离并收集，前处理方法有酸熔、碱熔、微波消解和高温水解等方式，会使碘升华挥发，影响测试结果，无法准确测量偏光素子中碘吸附量。碘升华挥发，也会污染测试仪器。
[0005]因此，专利技术一种准确测量偏光素子中碘吸附量的方法，实为当务之急。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题在于：针对现有技术无法准确测量偏光素子中碘吸附量的缺陷，提出一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法，能够准确测量偏光素子中碘吸附量。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提出下列技术方案：一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法，包括下列步骤：
[0008]步骤1：样品前处理：称取偏光素子浸润于过量的硫代硫酸钠溶液，并转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在烘箱下反应，发生反应(1)和反应(2)；反应结束在室温下放置，取胶体溶液过滤，收集待测液；
[0009]2S2O
32
‑
+I3‑
→
S4O
62
‑
+3I
‑
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
反应(1)
[0010]4S2O
32
‑
+I5‑
→
2S4O
62
‑
+5I
‑
ꢀꢀꢀꢀꢀ
反应(2)
[0011]步骤2：离子色谱法测定碘离子浓度：
[0012]离子色谱条件如下：NaOH淋洗液，检测器：电导，色谱柱：As
‑
19阴离子柱，梯度淋洗：第0
‑
16min内15mmol/L淋洗液等度淋洗，第16
‑
25min内梯度淋洗，这9min内NaOH淋洗液的梯度由15mmol/L上升至40mmol/L，流速：1.0mL/min，进样量：100μL，保留时间：12.127min，停止时间：25min；
[0013]通过碘化钾系列溶液，制定峰面积对浓度的标准曲线，取待测液的浓度为c
碘
，单位：g/L；
[0014]步骤3：根据公式Q
碘
＝0.0025c
碘
×
100％，计算待测偏光素子的碘吸附量Q
碘
，单位：
质量％。
[0015]上述技术方案的进一步限定在于：步骤1中，称取1.0g的偏光素子浸润于25mL 0.02mol/L硫代硫酸钠溶液，并转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在80℃的烘箱下反应6h，发生反应(1)和反应(2)，反应结束在室温下放置2h，取2mL胶体溶液用过滤，收集待测液。
[0016]上述技术方案的进一步限定在于：步骤1中过量的还原剂硫代硫酸钠，将偏光素子中的碘完全洗脱至水溶液中。
[0017]上述技术方案的进一步限定在于：步骤1中，在密封的聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行。
[0018]上述技术方案的进一步限定在于：步骤1中，用0.22μm滤头过滤。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有下列有益效果：本专利技术离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法，偏光素子中的碘完全脱附于吸收液中，测试过程中无氧化环境，碘无升华损失，因此测量准确。另外本测试方法操作简单，
附图说明
[0020]为了能更进一步了解本专利技术的特征以及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本专利技术加以限制。
[0021]附图中，
[0022]图1是本专利技术峰面积对浓度的标准曲线图。
[0023]图2是本专利技术待测样品碘的色谱图。
具体实施方式
[0024]为更进一步阐述本专利技术所采取的技术手段及其效果，以下结合本专利技术的优选实施例及其附图进行详细描述。
[0025]本专利技术提出一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法，其包括下列步骤：
[0026]步骤1：样品前处理：称取1.0g的偏光素子浸润于25mL 0.02mol/L硫代硫酸钠，并转移至100mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在80℃的烘箱下反应6h，发生反应(1)和反应(2)，反应结束在室温下放置2h，取2mL胶体溶液用0.22μm滤头过滤，收集待测液。
[0027]2S2O
32
‑
+I3‑
→
S4O
62
‑
+3I
‑
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
反应(1)
[0028]4S2O
32
‑
+I5‑
→
2S4O
62
‑
+5I
‑
ꢀꢀꢀꢀꢀ
反应(2)
[0029]步骤2：离子色谱法测定碘离子浓度：
[0030]离子色谱条件如下：NaOH淋洗液，检测器：电导，色谱柱：As
‑
19阴离子柱，梯度淋洗：第0
‑
16min内15mmol/L淋洗液等度淋洗，第16
‑
25min内梯度淋洗，这9min内NaOH淋洗液的梯度由15mmol/L上升至40mmol/L，流速：1.0mL/min，进样量：100μL，保留时间：12.127min，停止时间：25min。
[0031]表1是本专利技术峰面积对碘浓度的值。
[0032][0033]通过碘化钾系列溶液，制定峰面积对浓度的标准曲线(请参见图1)。取待测液的浓度为c
碘
(单位：g/L)。
[0034]步骤3：根据公式Q
碘
＝0.0025c
碘
×
100％，计算待测偏光素子的碘吸附量Q
碘
(单位：质量％)。
[0035]步骤1中过量的还原剂硫代硫酸钠，将偏光素子中的碘完全洗脱至水溶液中。
[0036]本专利技术离子色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱测定偏光素子中碘吸附量的方法，其特征在于：其包括下列步骤：步骤1：样品前处理：称取偏光素子浸润于过量的硫代硫酸钠溶液，并转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在烘箱下反应，发生反应(1)和反应(2)；反应结束在室温下放置，取胶体溶液过滤，收集待测液；2S2O
32
‑
+I3‑
→
S4O
62
‑
+3I
‑
ꢀꢀꢀꢀ
反应(1)4S2O
32
‑
+I5‑
→
2S4O
62
‑
+5I
‑
ꢀꢀꢀ
反应(2)步骤2：离子色谱法测定碘离子浓度：离子色谱条件如下：NaOH淋洗液，检测器：电导，色谱柱：As
‑
19阴离子柱，梯度淋洗：第0
‑
16min内15mmol/L淋洗液等度淋洗，第16
‑
25min内梯度淋洗，这9min内NaOH淋洗液的梯度由15mmol/L上升至40mmol/L，流速：1.0mL/min，进...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德英，张建军，
申请(专利权)人：深圳市三利谱光电科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：