一种原位分析样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位分析样品的制备方法，涉及钢铁生产技术领域，使样品经过处理后满足试验要求,减少因反复制样，多次重复实验耗费的时间，同时实验结果更加精准，符合样品成分谱图分布规律，从而提高实验效率和精度。从而提高实验效率和精度。从而提高实验效率和精度。

【技术实现步骤摘要】
一种原位分析样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及钢铁生产
，特别是涉及一种原位分析样品的制备方法。

技术介绍

[0002]原位分析是一种对分析对象的原始状态的化学成分和结构进行分析的技术，可以实现样品的成分分析、偏析分析、疏松分布分析以及夹杂物的定性和定量分析。
[0003]GB/T24213
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2009《金属原位统计分布分析方法通则》推荐采用线切割或锯床对样品进行切割，制备出尺寸合适的样品，然后用铣床对样品表面进行加工，铣完后的样品表面应平整、纹路清晰，并保持洁净。或按分析样品要求配备磨样设备，磨样材料为氧化铝或氧化锆，粒度0.25～0.40mm。目前使用的钢研纳克Opa
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100型号的原位分析仪，样品制样要求通过带锯床切至合适位置、大小，样品加工的最大尺寸为100mm长*90mm宽*(15～20mm)厚，最小一般在40mm长*40mm宽*（15～20mm）厚，或圆柱形截面，直径小于100mm，然后用磨床磨平。磨床过程因为要防止过热，需要释放一定的冷却液，因此，加工完成后多采用砂带机人工磨出新鲜表面，去除表面的污染，再进行原位分析。
[0004]磨平试样要求样品表面一定要平滑，四周不能凸角，否则会造成样品和激发孔之间留有空隙，造成分析数据不准确。人工用砂带机磨平试样具有一定难度，试样过大过重时，手持试样在砂带机上磨时，有可能因为拿不住而掉落样品，出现危险，或者试样过大，研磨过程用力不均导致试样表面不平。而经过砂带磨制的样品，常肉眼观察，表面平整，但放上激发台会发现样品和激发台之间留有空隙，实验数据出现如图3所示的边部出现异常偏高，或图4所示的成分成彩虹状分布的现象，均不能满足要求。因此，一块样品通常要反复进行多次试验，增加了试验时间，降低实验效率，提高了试验成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述技术问题，克服现有技术的缺点，提供一种原位分析样品的制备方法，包括以下步骤：（1）通过带锯床将试样切至合适位置、大小，截取合适大小、形状规整的截面，使试样大小和形状满足实验要求；（2）采用磨床，将需要进行原位实验的面打磨，使其平整，纹理清晰；及时用干净的布或脱脂棉，擦拭掉样品表面残余的冷却液；（3）将样品完全浸入盛有无水乙醇的容器中，实验面竖直放入，然后采用超声波清洗器清洗；（4）更换无水乙醇，重复步骤（3）1～2次，保证试样充分清洁，然后立即用吹风机吹干样品；（5）红外线烘箱内烘干，使样品表面残余的酒精充分挥发，干燥；（6）待样品冷却后，取出样品，进行原位分析实验，若不能及时完成实验，需要将样品放置于干燥箱中保存。
[0006]本专利技术进一步限定的技术方案是：前所述的一种原位分析样品的制备方法，步骤（1），样品加工的最大尺寸为100mm长*90mm宽*(15～20mm)厚，圆柱样品直径小于100mm。
[0007]前所述的一种原位分析样品的制备方法，步骤（3），采用超声波清洗器清洗10～20min。
[0008]前所述的一种原位分析样品的制备方法，步骤（5），红外线烘箱内烘30～60min，温度50℃以下。
[0009]前所述的一种原位分析样品的制备方法，无水乙醇是分析纯。
[0010]本专利技术的有益效果是：显著降低了原位分析反复制样的次数，提高了实验效率，减少了实验成本，并且减少了因为制样不佳造成的谱图和数据误差。其中，样品实验面竖直放，目的是为了保证样品表面经过超声波震荡后，杂质不会附着在实验面上。改进前，采用砂带机进行手持试样磨制样品表面，常因用力不均，致分析面不平整，机械手夹持试样不能保持试样完全贴合实验台面，导致在激发过程中有氩气溢出，降低激发过程稳定性，会造成部分区域C、P、S、Mn等元素成分异常（偏高或偏低），需要反复多次磨样进行试验直至样品分析结果与样品低倍偏析分布情况一致；改进后，试样表面平整光洁，表面光洁度能够达到6以上，样品贴合试验台，激发状态稳定。数据结果较好，不需要反复多次手磨试样。
附图说明
[0011]图1为实施例低倍检验图；图2为原有手工磨样试验结果Mn元素二维分布图；图3为原有手工磨样试验结果Mn元素三维分布图；图4为改进制样方法后试验结果Mn元素二维分布图；图5为改进制样方法后试验结果Mn元素三维分布图。
实施方式
[0012]本实施例提供的一种原位分析样品的制备方法，一种原位分析样品的制备方法，包括以下步骤：（1）取低倍观察后的Q345钢种，样品大小为70cm*70cm，采用磨床打磨，使其平整，纹理清晰；及时用干净的布，擦拭掉样品表面残余的冷却液；（2）采用磨床，将需要进行原位实验的面打磨，使其平整，纹理清晰；用干净的脱脂棉，擦拭掉样品表面参与的冷却液；（3）将样品完全浸入盛有无水乙醇（分析纯）的容器中，实验面竖直放入，然后采用超声波清洗器清洗10min；（4）更换干净的无水乙醇（分析纯），重复步骤（3）2次，保证试样充分清洁，然后立即用吹风机吹干样品；（5）红外线烘箱内烘40min，使样品表面残余的酒精充分挥发，干燥。
[0013]（6）待样品冷却后，取出样品，进行原位分析实验。
[0014]从图1可以看出，该试样有较清晰的偏析带，其余部位比较均匀。从该试样Mn元素的二维等高图（图2
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5）可以看出Mn元素扫描区域的左侧成分明显低于其他位置，并且呈带
状分布，其余位置分布较均匀，从Mn元素分布图来看，改进前后在局部位置（二维等高图的右上方）有显著差异。这是因为试样经过砂带机手工研磨时，用力不均造成了试样实验面边角不平整，机械手夹持试样不能保持试样完全贴合实验台面，因此造成部分区域成分异常（偏高或偏低）。更有甚者，试样所做结果会出现彩虹状图，或局部含量更为显著的异常。按照本专利技术方法改进后（见图4、5）显著解决了这个问题。
[0015]除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位分析样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）通过带锯床将试样切至合适位置、大小，截取合适大小、形状规整的截面，使试样大小和形状满足实验要求；（2）采用磨床，将需要进行原位实验的面打磨，使其平整，纹理清晰；及时用干净的布或脱脂棉，擦拭掉样品表面残余的冷却液；（3）将样品完全浸入盛有无水乙醇的容器中，实验面竖直放入，然后采用超声波清洗器清洗；（4）更换无水乙醇，重复步骤（3）1～2次，保证试样充分清洁，然后立即用吹风机吹干样品；（5）红外线烘箱内烘干，使样品表面残余的酒精充分挥发，干燥；（6）待样品冷却后，取出样品，进行原位分析实验，若不能及...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙闯，陈远姝，马明明，卞欣，周伟，余建平，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：