本发明专利技术公开了一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其方法为：将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1 mm3的小块，磨成柠檬皮粉末，向其中加入谷胱甘肽（还原型），分散于甲酰胺中进行超声，将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中进行反应；待反应釜冷却至室温后，对反应溶液进行离心、过滤、透析的纯化操作，获得红色荧光碳量子点溶液，其在395 nm紫外光激发下发射红光。制得的碳量子点分散均匀，粒径为4.65 nm，将溶液冻干后获得碳量子点粉末。本发明专利技术原料来源广泛，操作简单，成本低，易于大规模生产红色荧光碳量子点。同时，红色荧光碳量子点具有高荧光量子产率，可用于LED照明、生物成像等领域。生物成像等领域。生物成像等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法
[0001]本专利技术涉及一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，属于废弃生物质资源化利用
技术介绍
[0002]碳量子点(CQDs)是一种2004年发现的新材料，由sp2/sp3碳内核和外层含氧/氮官能团组成，一般尺寸少于10nm，是一种球形或类球形的零维碳纳米发光材料。CQDs具有毒性低、稳定性好、生物相容性强以及易于功能化等诸多优点，同时，它还拥有高效的荧光性能，在传感、生物成像、催化、光电器件等领域都得到了广泛应用。
[0003]CQDs可以通过自上而下法或自下而上法进行制备，自上而下法是将块状石墨粉碎成纳米尺寸的颗粒，从而形成CQDs；自下而上法是利用含碳小分子作为原料，经过聚合
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碳化的过程形成CQDs。自下而上策略合成的CQDs缺陷更少，结构可控性好。其中，水热法是通过将碳源溶解在水中，在聚四氟乙烯的高压反应釜中碳化，最终经过离心、过膜得到CQDs溶液。利用可持续生物质作为碳源，可以将各种蔬菜和水果的绿色、可再生、低成本的碳源转化为具有最佳光学特性的CQDs。与传统的有机小分子碳源相比，生物质具有简单、绿色和可再生的特点。但是，从生物质中简单合成的CQDs往往由于不完全碳化和前驱体缺乏官能团(N或S原子)难以获得良好的发光性能，且荧光量子产率(QY)较低。在紫外光的激发下，产物的发射光波长集中在短波长的蓝光，难以获得红色荧光CQDs，限制了CQDs在生物科学和光电器件上的应用。
[0004]目前，以生物质为原料制备红色荧光CQDs的报道还很少。因此，本专利技术以柠檬皮为原料，谷胱甘肽(还原型)为添加剂，甲酰胺为溶剂，制备出高荧光QY的红色荧光CQDs。
技术实现思路
[0005]为解决现有技术中以生物质为原料难以制备红色荧光CQDs的问题，本专利技术提供一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法。
[0006]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0007](1)将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1mm3的小块，磨成柠檬皮粉末；
[0008](2)称取一定量的谷胱甘肽(还原型)粉末与之混合，分散于溶剂甲酰胺中；
[0009](3)将混合溶液置于超声水槽中进行超声处理；
[0010](4)将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中进行反应；
[0011](5)待反应釜冷却至室温后，对反应溶液进行离心、过滤、透析的纯化操作；
[0012](6)将溶液冻干后获得产物CQDs粉末；
[0013](7)利用TEM、FT
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IR、UV
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vis等分析表征手段对CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。
[0014]本专利技术以生物质废弃物柠檬皮为原料制备红光CQDs，操作简单，绿色环保，且所得的红色荧光CQDs具有高荧光QY，应用前景广泛。
[0015]作为优选，柠檬皮粉末质量为0.2～0.6g。
[0016]作为优选，谷胱甘肽(还原型)粉末质量为0.2～0.6g，谷胱甘肽(还原型)粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3～3:1，甲酰胺溶剂为30ml。
[0017]作为优选，超声处理水温为20～40℃，超声处理时间为10～30min，超声处理完成的标志为溶液颜色变澄清。
[0018]作为优选，反应在电热鼓风干燥箱中进行，反应温度为140～200℃，反应时间为6～12h。
[0019]作为优选，离心机转速为6000～12000rpm，离心时间为5～20min，过滤所用微孔膜孔径为0.22μm，透析袋截留分子量为1000～3500Da，透析时间为3～5天。
[0020]作为优选，提纯后的CQDs溶液在
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60℃真空中冻干，冻干时间为24～48h。
[0021]与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：
[0022](1)专利技术人偶然发现柠檬皮+谷胱甘肽结合可以形成红色荧光CQDs，而单独柠檬皮或谷胱甘肽只能获得蓝绿光或蓝光荧光的CQDs。进一步发现只有甲酰胺作为溶剂可以产生红色荧光的CQDs，而常见溶剂如去离子水、乙醇、N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)或丙酮制备产生蓝绿色或蓝色荧光的CQDs；此外，还需要(谷胱甘肽(还原型)粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3～3:1有关，在上述比例产生红色荧光的CQDs，高于或低于无法产生红色荧光。
[0023](2)本专利技术以生物质废弃物柠檬皮为原料制备CQDs，来源广泛，可再生，以谷胱甘肽(还原型)为添加剂，无强酸参与，绿色环保。
[0024](3)本专利技术采用水热法，无需特殊的反应设备，步骤简便，操作简单，即可得到红色荧光CQDs。
[0025](4)利用TEM、FT
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IR、UV
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vis等分析表征手段对红色荧光CQDs进行表观形貌、化学组成、光学性质的表征。发现CQDs平均粒径为4.65nm，荧光量子产率达4.98％，在395nm紫外光照射下发出红色荧光。
附图说明
[0026]图1为实施例3中得到的红光CQDs的TEM图，(a)100nm，(b)50nm，
[0027](c)20nm，(d)5nm，(e)HRTEM图和(f)粒径分布；
[0028]图2为实施例3中得到的红光CQDs的FT
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IR谱图；
[0029]图3为实施例3中得到的红光CQDs的XPS谱图，(a)XPS扫描光谱，(b)
[0030]C1s，(c)O1s，(d)N1s，(e)S2p；
[0031]图4为实施例3中得到的红光CQDs的紫外可见吸收光谱(插图为395nm照射下的红色荧光图)；
[0032]图5为实施例3中得到的红光CQDs(a)不同激发波长下的荧光光谱和(b)
[0033]三维荧光谱。
具体实施方式
[0034]实施例1：
[0035](1)将柠檬皮洗净烘干，切成尺寸为1*1*1mm3的小块，磨成柠檬皮粉末，称取0.2g；
[0036](2)称取谷胱甘肽(还原型)粉末0.6g与之混合，分散于30ml甲酰胺中；
[0037](3)将混合溶液置于超声水槽中，在25℃下超声处理30min，直至溶液变澄清；
[0038](4)将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，置于电热鼓风干燥箱中进行反应，反应温度为180℃，反应时间为10h；
[0039](5)待反应釜自然冷却至室温后，将反应后的溶液倒入离心管，置于离心机中进行离心，离心机转速为8000rpm，离心时间为15min，离心完成后对上清液进行过滤，所用微孔膜孔径为0.22μm，对滤液进行透析操作，透析袋截留分子量为1000Da，透析时间为4天；
[0040](6)将提纯后的CQDs溶液在
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60℃真空中冻干24h，获得CQDs粉末。
[0041](7)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将柠檬皮洗净烘干，切成小块，磨成柠檬皮粉末；（2）称取一定量的谷胱甘肽还原型粉末与之混合，分散于溶剂甲酰胺中；（3）将混合溶液置于超声水槽中进行超声处理；（4）将混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中进行反应；（5）待反应釜冷却至室温后，对反应溶液进行离心、过滤、透析的纯化操作；（6）将溶液冻干后获得产物碳量子点粉末。2. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中柠檬皮粉末质量为0.2～0.6 g。3. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中谷胱甘肽还原型粉末质量为0.2～0.6 g，谷胱甘肽还原型粉末质量与柠檬皮粉末质量的比为1:3~3:1，甲酰胺溶剂为30 ml。4. 根据权利要求1所述的一种柠檬皮基红色荧光碳量子点的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声处理水温...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈德魁，曹瑾，朱玲莉，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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