用于在管式反应器中制备含水聚合物分散体的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于在连续操作的管式反应器中通过自由基引发的乳液聚合制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯乙烯共聚物的方法，其特征在于，在管式反应器中垂直于反应器内容物(聚合混合物)的流动方向提供具有液体可渗透开口的一个或多个分离板。开口的一个或多个分离板。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于在管式反应器中制备含水聚合物分散体的方法
[0001]本专利技术涉及在连续操作的管式反应器中通过自由基引发的乳液聚合制备含水分散体(aqueous dispersion，水性分散体，水分散体)形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法以及由此获得的工艺产物的用途。
[0002]含水聚合物分散体(aqueous polymer dispersion)在各种应用领域中使用，例如，在粘合剂应用中，在涂覆应用中用作粘结剂；在地毯、纺织品和纸应用中用作粘结剂；以及还在化学建筑产品(诸如瓷砖粘合剂、抹灰和灰浆)中。这种分散体典型地是在搅拌的间歇反应器中或在连续操作的搅拌罐级联中通过含水乳液聚合制备的，如在EP 1 323 752 B1中所描述的。然而，这些方法的空时产率和工艺效率受到从反应器通过例如冷却盘管或反应器壁受限地去除反应热的限制。为了提高冷却效率，可以使用具有相对大的表面积与体积比的反应器，实例是管式反应器。
[0003]然而，在管式反应器中进行乳液聚合的情况下，对于生产具有以下粒径分布的聚合物存在问题，尤其是窄的粒径分布或在该方法的实施期间保持相同的粒径分布，这是在间歇反应器或搅拌罐级联方法中建立的。在管式反应器中，在气态单体(如乙烯)聚合的情况下，该问题设想进一步加剧。
[0004]此外，在管式反应器中，沉积物的形成(所谓的结垢(聚合物结垢))也引起特定问题，并且甚至可能导致管式反应器的堵塞，并且在任何情况下当在反应器已经关闭之后去除这种沉积物时显著减少了设备的运行时间和效率。也不可能通过在管式反应器中安装搅拌器来避免聚合物结垢，例如，如在US 4,383,093中描述的用于管式聚合反应器的特定的螺旋搅拌器的情况中。在搅拌罐中也发生聚合物结垢，但是由于较小的冷却表面积和不同的反应器几何形状，聚合物结垢不是很严重。使用防垢剂涂层，结垢的累积实际上在搅拌罐中充分减少，如在EP 3 256 497 B1中所述，但在管式反应器中没有充分减少。DE 1137216、US 2015/9068031、WO 2015/089823和EP 2471594描述了具有闭式清理搅拌器(close
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clearance stirrer)和/或刮刀的管式反应器。然而，这不是防止污垢的累积，而是将其机械地去除，这构成了机械暴露并且此外可能导致阻塞，并且这影响了聚合物粒径分布。EP 0029701教导了通过脉动流从管式反应器中去除壁污垢。为此目的，PCT/EP2019/061017(申请号)推荐了在管式反应器中的流动方向的反向。
[0005]在此背景下，目的是通过含水乳液聚合提供制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的改进的方法，其中可以提高空时性能(方法效率)并且同时可以确保高水平的设备可用性。此外，在管式反应器中的连续乳液聚合期间，应当形成具有非常高度恒定的粒径分布的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物。在管式反应器中通过连续乳液聚合获得的聚合物分散体还应该尽可能地具有如在搅拌的间歇反应器或连续搅拌罐级联中在常规乳液聚合的情况下获得的特性(诸如粒径分布、形态或粘度)的分布。
[0006]对于乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物，已经出乎意料地通过在管式反应器中连续的含水乳液聚合实现了该目的，该管式反应器包括一个或多个隔板，该隔板带有液体可渗透开口并且横向于(transverse to)反应器内容物的流动方向安装。
[0007]具有隔板的管式反应器或搅拌柱本身是已知的，来自例如，“R
ü
hrtechnik
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Theorie und Praxis”，Marko Zlokarnik，Springer
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Verlag，1999，ISBN：3
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540
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64639
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6，第305
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308页，但并不与乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物分散体的制备有关。
[0008]本专利技术的主题是在连续操作的管式反应器中通过自由基引发的乳液聚合制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于带有液体可渗透开口的一个或多个隔板横向于反应器内容物(聚合混合物)的流动方向安装在管式反应器中。
[0009]带有液体可渗透开口的本专利技术的隔板在下文也简称为隔板。
[0010]反应器内容物的流动方向在下文中也简称为流动方向或传输方向。在本文中，流动方向通常是指反应器内容物的净流动方向，即，通常是反应器内容物作为整体的总流动方向。流动的净方向提供了反应器内容物的总体或重载(overriding)流动方向的一般描述，而不是任何局部流动，诸如湍流或其他无向流动。术语“反应器内容物”通常是指包含单体、引发剂和水的聚合混合物，即，通常是包含在管式反应器中的乳液聚合混合物。
[0011]隔板优选地是平坦的部件，优选地具有板、片、平坦的圆柱体或环的形式。因此，通常隔板是面积或平面主体，它们的面积直径(areal diameter)基本上大于它们的高度。通常，隔板在一个维度上的范围明显小于(边缘)在两个其他维度上(平坦侧)的范围。隔板通常不具有螺旋或螺钉状形式。隔板的设计优选地通过在管式反应器中的特定点处的截面的形式来引导，在该特定点处安装相应的隔板。
[0012]一个或多个隔板，优选所有隔板横向于传输方向(优选径向或垂直或基本上垂直于传输方向)安装在管式反应器中。一个或多个隔板(优选所有的隔板)设置为它们的平坦侧面彼此平行或基本上平行。
[0013]隔板优选地是静止的。隔板优选地在整个乳液聚合中不可移动或固定。
[0014]管式反应器优选含有3至30个隔板，更优选7至20个隔板，且最优选10至15个隔板。
[0015]隔板优选地以其边缘与管式反应器的内壁接触的方式站立，更优选地在隔板的边缘的整个周围。替代地，还可以有安装在隔板与管式反应器内壁之间的一个或多个密封件(实例是橡胶、硅酮或PTFE密封件)或环(实例是金属环或金属垫圈)。优选在隔板与管式反应器内壁之间不存在自由的、液体可渗透间隙。优选不使反应器内容物在隔板与管式反应器内壁之间流过。
[0016]例如，隔板可以牢固地固定在管式反应器上，更特别地在反应器盖、反应器底板(reactor floor，反应器底部)或管式反应器内壁，例如焊接在任选地配备有密封件的安装件上或由其固定。隔板优选不固定到管式反应器内壁，更特别地不通过它们的边缘固定到管式反应器内壁。
[0017]优选地，一个或多个、优选所有相邻的隔板通过一个或多个杆彼此连接。杆优选安装在隔板的平坦侧，更特别地在由搅拌器扫过的区域外部。杆通常用于隔板和/或管式反应器的静态稳定。
[0018]由隔板和杆组成的构建体也称为笼。笼优选地紧固在反应器底板和/或更优选地紧固在反应器盖。这种类型的笼组件具有以下优点：可以同时地并且因此时间有效地从管式反应器中去除所有的隔板，而不必以成本和努力将管式反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，所述方法在连续操作的管式反应器中通过自由基引发的乳液聚合进行，其特征在于，带有液体可渗透开口的一个或多个隔板横向于反应器内容物的流动方向安装在所述管式反应器中。2.根据权利要求1所述的用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于，所述管式反应器包括3至30个隔板。3.根据权利要求1或2所述的用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于，在隔板与管式反应器内壁之间不存在液体可渗透间隙。4.根据权利要求1至3所述的用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于，相邻的隔板通过一个或多个杆彼此连接。5.根据权利要求4所述的用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于，由相邻的隔板和一个或多个杆组成的构建体固定在所述反应器的底板上和/或所述反应器的盖上。6.根据权利要求1至5所述的用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于，所述反应器内容物唯一地通过一个或多个液体可渗透开口穿过隔板。7.根据权利要求1至6所述的用于制备含水分散体形式的乙酸乙烯酯
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乙烯共聚物的方法，其特征在于，一个或多个隔板各自仅具有一个液体可渗透...

【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：