一种耐高温抗氧化钨镧合金丝及其制备方法技术

本发明专利技术公开了材料制备技术领域的一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝及其制备方法；包括如下重量份组分：高纯钨100份；氧化镧0.5

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温抗氧化钨镧合金丝及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
，具体是指一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝及其制备方法。

技术介绍

[0002]钨合金材料以金属钨为基体，加入Ni、Fe、Cu、Co等元素形成的合金。钨合金具有熔点高、硬度大、强度高的特点，广泛应用于子弹、热传导材料等领域中，由于钨合金材料中含有非金属杂质元素以及其他金属元素，这导致钨合金材料具有较大硬度的同时，脆性和韧性都较大，这限制了钨合金材料的应用；可以通过弥散强化手段来强化钨合金，向材料中均匀加入细小而弥散的硬质颗粒，利用超细微粒来阻碍晶粒中位错的运动，从而达到提高强度的效果，常见的硬质颗粒是金属碳化物和稀土氧化物颗粒；硬质颗粒虽然能够提高钨合金的强度，但由于其他元素的加入可能在界面处产生应力集中，从而降低材料的韧性、导热性能和热稳定性能。
[0003]目前现有钨合金技术主要存在以下问题：1、弥散强化后的钨合金难以满足对材料的性能要求，热导性较差；2、弥散强化后的钨合金难以满足对材料的性能要求，抗氧化性能较差。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝制备方法，为了解决钨合金材料综合性能不均的问题，本专利技术提出通过掺杂镧元素、镍元素以及其他氧化物的方式，实现了钨合金材料的综合性能的提高，进而实现耐高温、抗氧化性强、高强度的技术效果。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提出一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝，采取的技术方案如下：所述钨镧合金丝包括如下重量份的组分：钨100份；氧化镧0.5
‑
0.7份；镍0.8
‑
1.2份；氧化钇0.3
‑
0.5份；改性氧化锆纤维0.5
‑
0.7份；钛酸铝0.04
‑
0.05份。
[0006]优选地，改性氧化锆纤维是硅修饰的多孔碳包覆氧化锆纤维。
[0007]优选地，所述改性氧化锆纤维的制备方法，具体包括以下步骤：1、将硫酸锆溶液与噻吩基二羧酸按摩尔比1:1均匀混合在乙醇中，转入聚四氯乙烯反应釜，马弗炉中加热，温度控制在150℃，反应完成后，自然冷却至室温取出，经过过滤、离心洗涤、真空干燥，得到锆基配合体；2、取20mg锆基配合体，加入氨水5mL和乙醇10ml，搅拌使其混合均匀，将溶液倒入玻璃纤维芯模内；将芯模放入电烘箱中，将温度升高至900℃，保温3h，然后冷却至室温，即制得有机锆纤维；3、将有机锆纤维置于甲基三乙氧基硅烷中，在室温下搅拌1h，得到硅修饰改性锆纤维；4、将得到的硅修饰改性锆纤维装在石英舟中，在惰性气体氛围、1300℃下进行煅
烧，保温2小时后降温至室温，得到硅修饰多孔碳包覆的氧化锆纤维，即改性氧化锆纤维。
[0008]优选地，所述钛酸铝为粉末状，其制备方法为将钛源、铝源、MgO放入球磨机进行混磨，干燥后得到混合粉末，向粉末中加入PVC水溶液，压制成型，经过干燥、烧结、研磨粉碎，过200目筛，得到钛酸铝。
[0009]优选地，以钛白粉作为钛源，纯度≥98％，以工业氧化铝作为铝源，纯度≥97％，钛白粉与工业氧化铝的摩尔比是1:1，MgO为粉末状，添加量为钛、铝源总质量的9％。
[0010]优选地，将工业氧化铝、钛白粉、MgO放入行星式球磨机进行湿法混磨，采用氧化铝球为球磨介质、球磨时间为24h，球水料比例为1:1.5:3。
[0011]优选地，PVC水溶液浓度为8％，PVC水溶液与粉末的体积质量比为1mL/g，采用手动半干压法液压机压制成型。
[0012]优选地，采用电热鼓风干燥箱进行干燥处理，干燥温度为120℃，干燥时间为12h。
[0013]优选地，烧结处理条件为升温速率为5℃/min，加热至1450℃保温5h；以5℃/min的冷却速率降温至1100℃，在该温度下保温30h，以5℃/min降温至750℃后，自然冷却至室温。
[0014]本专利技术还提出了一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将钨、氧化镧、镍和氧化钇，按重量份搭配，在粉末混合机中混合均匀，真空干燥后得到镍钨镧合金粉；S2、将钛酸铝和镍钨镧合金粉末均匀混合，得到胚粉，将改性氧化锆纤维均匀分布在模具中，向模具中加入混合均匀后的胚粉，使胚粉与改性氧化锆纤维充分混合，形成胚材；S3、将胚材在热等静压法下压制成圆棒形状，然后在中频感应烧结炉内1500
‑
1700℃烧结，使其金属化致密，得到镍钨镧合金棒；S4、将镍钨镧合金棒置于1000mL烧杯中进行电沉积，之后经过多道次旋锻、拉拔，并进行退火，制成所需规格的钨丝。
[0015]优选地，在S1中，真空干燥的时间为1h，干燥温度为50℃。
[0016]优选地，在S3中，所得到的镍钨镧合金棒为直径为15mm。
[0017]优选地，在S3中，所述烧结热处理的参数为，以5℃/min升温至1500
‑
1700℃，升温至设定温度后保温2
‑
4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温。
[0018]优选地，在S4中，所述的电沉积，镍钨镧合金棒经丙酮超声清洗后，在电沉积液中进行沉积；在电沉积后须经过水洗、无水乙醇脱水。
[0019]优选地，在S4中，电沉积液为70g/LNa2WO4·
2H2O、40g/LNiCl2·
6H2O、60g/L柠檬酸、4g/LLa2O3。
[0020]优选地，在S4中，电沉积所形成的Ni
‑
La2O3复合金属层为20μm厚。
[0021]优选地，在S4中，电沉积的参数为：电流密度为10A/dm2，温度为50℃，pH值为5.5，搅拌速度为500r/min，施镀时间120min。
[0022]优选地，在S4中，所述镍钨镧合金棒旋锻的步骤为：将镍钨镧合金棒加热到1200℃，旋锻速度为1.5m/min，旋锻单道次减面率为20%，旋锻4次，得到直径为6.15mm的镍钨镧合金棒。
[0023]优选地，在S4中，所述镍钨镧合金棒在炉温为600℃，模温为400℃，石墨乳为
1.03g/cm3，速度为60m/min的条件下进行拉拔，拉拔两次，第一次得到直径为3mm的镍钨镧合金棒，第二次得到直径为1.5mm的镍钨镧合金丝。
[0024]优选地，在S4中，所述镍钨镧合金棒在1350℃进行退火1h，得到直径为1.5mm的镍钨镧合金丝。
[0025]本专利技术取得的有益效果如下：本专利技术通过掺杂镧元素、镍元素以及其他氧化物对钨合金进行增强，并对钨合金进行镀层处理，使镍钨镧合金丝具有更加优异的耐高温、抗氧化性能，同时具有较高的硬度和强度；通过加入弥散的第二相微粒对合金进行加强，第二相微粒阻碍位错的运动，使得位错运动需要消耗更多的能量，从而提高了钨合金的强度；镧元素的掺杂提高了钨合金的热稳定性，降低钨合金中杂质元素含量，镍元素对合金产生细晶强化作用，晶粒更加细小，晶界总数增多，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝，其特征在于：所述钨镧合金丝包括如下重量份的组分：高纯钨100份；氧化镧0.5
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0.7份；镍0.8
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1.2份；氧化钇0.3
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0.5份；改性氧化锆纤维0.5
‑
0.7份；钛酸铝0.04
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0.05份；所述改性氧化锆纤维是硅修饰的多孔碳包覆氧化锆纤维。2.根据权利要求1所述的钨镧合金丝，其特征在于：所述改性氧化锆纤维的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将硫酸锆溶液与噻吩基二羧酸按摩尔比1:1均匀混合在乙醇中，转入聚四氯乙烯反应釜，马弗炉中加热，温度控制在150℃，反应完成后，自然冷却至室温取出，经过过滤、离心洗涤、真空干燥，得到锆基配合体；（2）取20mg锆基配合体，加入氨水5mL和乙醇10ml，搅拌使其混合均匀，将溶液倒入玻璃纤维芯模内；将芯模放入电烘箱中，将温度升高至900℃，保温3h，然后冷却至室温，即制得有机锆纤维；（3）将有机锆纤维置于甲基三乙氧基硅烷中，在室温下搅拌1h，得到硅修饰改性锆纤维；（4）将得到的硅修饰改性锆纤维装在石英舟中，在惰性气体氛围、1300℃下进行煅烧，保温2小时后降至室温，得到硅修饰多孔碳包覆的氧化锆纤维。3.根据权利要求2所述的钨镧合金丝，其特征在于：所述钛酸铝为粉末状，其制备方法为将钛源、铝源、MgO放入球磨机进行混磨，干燥后得到混合粉末，向混合粉末中加入PVC水溶液，压制成型，经过干燥、烧结、研磨粉碎，过200目筛，得到钛酸铝。4.根据权利要求3所述的钨镧合金丝，其特征在于：以钛白粉作为钛源，纯度≥98％，以工业氧化铝作为铝源，纯度≥97％，钛白粉与工业氧化铝的摩尔比是1:1，MgO为粉末状，MgO的添加量为钛、铝源总质量的9％。5.根据权利要求4所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：PVC水溶液浓度为8％，PVC水溶液与混合粉末的体积质量比为1mL/g；采用手动半干压法液压机压制成型。6.根据权利要求5所述的钨镧合金丝，其特征在于：采用电热鼓风干燥箱进行干燥处理，干燥温度为120℃，干燥时间为12h；烧结处理条件为升温速率为5℃/min，加热至1450℃保温5h；以5℃/min的冷却速率降温至1100℃，在该温度下保温30h，以5℃/min降温至750℃后，自然冷却至室温。7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵峥嵘，陆俞青，
申请(专利权)人：江苏科融新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：