用于产生聚酰胺粉末组合物的收率优化的方法技术

本发明专利技术涉及用于制备基于一种或多种聚酰胺的粉末组合物的收率优化的方法。该方法包括如下步骤：在水的存在下通过使包含基于聚酰胺预聚物的组合物和一种或多种单体的混合物缩聚来再循环具有较低Dv50的基于聚酰胺预聚物的组合物。本发明专利技术还涉及所获得的粉末组合物以及其用途，尤其是通过流化床浸涂来涂覆金属基材的用途。材的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于产生聚酰胺粉末组合物的收率优化的方法


[0001]本专利技术涉及以优化的收率制备基于一种或多种聚酰胺的粉末组合物的方法。
[0002]本专利技术还涉及所获得的粉末组合物及其用途，尤其是通过流化床浸涂来涂覆金属基材的用途。

技术介绍

[0003]已知可经由低温研磨方法由颗粒料形式的聚合物获得聚酰胺粉末组合物，但是该方法昂贵且具有较低收率。
[0004]还已知可经由以下生产方法获得聚酰胺粉末组合物：其中预先研磨低粘度的预聚物，继之以固相缩聚步骤，以便使聚酰胺粉末达到期望的粘度。该类型的方法使得可由预聚物获得粗粉末，该粗粉末与通常具有较高粘度的粗粉末相比更易于研磨。可参考例如专利EP 2247646或FR 1495816中所描述的方法。
[0005]一般而言，所获得的粗粉末具有相对宽的粒度分布，尤其是具有很大一部分的细颗粒。细颗粒定义为直径通常比体积中值直径(Dv50)小3倍的颗粒。例如，对于Dv50为100至120μm的粉末组合物，细颗粒是直径小于40μm的那些。在使用这种粉末组合物通过流化床浸涂来涂覆金属基材期间，细颗粒的存在可引起各种问题。例如，在粉末的流化期间飞散的细颗粒可占大约8％的损失，并且/或者可由于细颗粒损耗而引起粉末的粒度分布变化，从而降低其适用性，即，使得难以控制涂层的厚度和使得难以维持恒定的流化质量。因此，在细颗粒用于浸涂工艺之前，通常需要选择步骤，以便从粉末组合物中消除这些细颗粒。该步骤使得可通过消除细颗粒来提供具有较窄粒度的粉末，但是产生了大量的呈不可用细颗粒形式的损失。
[0006]当粉末组合物本体含添加剂(bulk additized)时，也可观察到这种现象，称为“损失”或“浪费”。出于本专利技术的目的，“本体含添加剂的粉末组合物”意指包含添加剂(如颜料和抗氧化剂)的基于聚合物的粉末组合物，该组合物通过以熔融状态混合(也称为“配混”)的工艺获得，通过该工艺将添加剂包括在粉末颗粒中。
[0007]在出于生态原因而使废物减少和能量优化的背景下，需要优化该工艺以减少损失并改善收率，由此使得可优化起始材料的使用并减少废物。
[0008]本专利技术的目的是提出使得可再利用不期望的细颗粒并由此改善制备工艺的收率的方法。
[0009]本专利技术还意在提出具有受控的粒度、且优选地窄粒度的粉末组合物，该粉末组合物可在用于流化床浸涂的工艺中使用。

技术实现思路

[0010]首先，本专利技术涉及用于制备基于一种或多种聚酰胺的粉末组合物(组合物PA)的方法，所述组合物PA具有大于或等于0.65(g/100g)
‑1且小于或等于1.40(g/100g)
‑1的特性粘度，该方法包括：
[0011](i)提供组合物(i)，所述组合物(i)具有0.60(g/100g)
‑1的最大特性粘度，基于聚酰胺预聚物，该组合物在适当时本体含添加剂；
[0012](ii)研磨组合物(i)，以获得粉末组合物(ii)；
[0013](iii)将组合物(ii)分离成至少两种组合物pre
‑
PA0和pre
‑
PA，使得pre
‑
PA0的Dv50小于组合物(ii)的Dv50并且pre
‑
PA的Dv50大于组合物(ii)的Dv50，这两种组合物在适当时本体含添加剂；
[0014](iv)再循环组合物pre
‑
PA0，该组合物pre
‑
PA0在适当时本体含添加剂，以制备具有大于或等于0.65(g/100g)
‑1且小于或等于1.40(g/100g)
‑1的特性粘度的基于一种或多种聚酰胺的粉末组合物(组合物PA1)，组合物PA1优选地为组合物PA。
[0015]通常，组合物pre
‑
PA0的Dv50是不令人满意的，并且组合物pre
‑
PA的Dv50是取决于期望的最终应用所寻求的。
[0016]组合物(i)呈分散固体的形式，优选地呈尺寸小于1mm的粗粉末的形式。
[0017]出于本专利技术的目的，“基于聚酰胺预聚物的组合物或基于聚酰胺的组合物”意指包含至少50重量％的聚酰胺预聚物或聚酰胺的组合物，相对于组合物的总重量计。
[0018]组合物pre
‑
PA0优选地具有比粉末组合物(ii)的Dv50小3倍的Dv50。
[0019]根据一个具体实施方式，组合物pre
‑
PA0具有小于50μm的Dv50。
[0020]因此，当在用于制备组合物PA的方法中或是在用于制备另一种基于聚酰胺的组合物的后续方法中进行再循环步骤时，本专利技术使得可通过在相同的生产工艺内再循环具有不令人满意的粒度的颗粒来减少损失。
[0021]虽然本专利技术的方法特别有利于“细”或“超细”预聚物颗粒，典型地具有小于50μm的直径的预聚物颗粒，但不言而喻，所有预聚物(无论其粒度如何)优选地具有小于0.60(g/100g)
‑1的特性粘度的预聚物均可用于再循环步骤中。
[0022]根据一个实施方式，组合物PA中的聚酰胺具有小于或等于300℃的熔点。优选地，组合物具有小于或等于250℃，更优先地小于或等于200℃，例如小于或等于190℃的熔点。
[0023]根据本专利技术的组合物PA中的聚酰胺具有大于或等于0.65(g/100g)
‑1且小于或等于1.40(g/100g)
‑1的特性粘度。优选地，其特性粘度大于或等于0.70(g/100g)
‑1，尤其是大于或等于0.75(g/100g)
‑1，特别是大于或等于0.80(g/100g)
‑1，且小于或等于1.10(g/100g)
‑1，更优选地小于或等于1.05(g/100g)
‑1，特别是小于或等于1.0(g/100g)
‑1。
[0024]本专利技术的方法使得可消除细颗粒并在生产期间将其再循环，以便减少整个制备和应用工艺中的损失量。
[0025]根据第一方面，再循环组合物pre
‑
PA0的步骤包括：
[0026](iv
‑
1)提供包含以下的混合物的步骤：
[0027]‑
15重量％至99.9重量％，优选地30重量％至99.9重量％的一种或多种单体，相对于混合物的总重量计，
[0028]‑
0.1重量％至85重量％，优选地0.1重量％至75重量％，甚至更优先地0.1至50重量％的组合物pre
‑
PA0，相对于混合物的总重量计，该组合物pre
‑
PA0具有小于0.60(g/100g)
‑1，通常小于0.55(g/100g)
‑1的特性粘度，在适当时本体含添加剂，
[0029]‑
任选地催化剂；
[0030]以及任选地一种或多种填料和/或添加剂；
[0031](iv
‑
2)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.用于制备基于一种或多种聚酰胺的粉末组合物(组合物PA)的方法，所述组合物PA具有大于或等于0.65(g/100g)
‑1且小于或等于1.40(g/100g)
‑1的特性粘度，所述方法包括：(i)提供组合物(i)，所述组合物(i)具有0.60(g/100g)
‑1的最大特性粘度，基于聚酰胺预聚物，所述组合物在适当时本体含添加剂；(ii)研磨所述组合物(i)，以获得粉末组合物(ii)；(iii)将所述组合物(ii)分离成至少两种组合物，pre
‑
PA0和pre
‑
PA，使得pre
‑
PA0的Dv50小于组合物(ii)的Dv50，并且pre
‑
PA的Dv50大于组合物(ii)的Dv50，所述两种组合物在适当时本体含添加剂；(iv)再循环所述组合物pre
‑
PA0，所述组合物pre
‑
PA0在适当时本体含添加剂，以制备基于一种或多种聚酰胺的粉末组合物(组合物PA1)，所述组合物PA1具有大于或等于0.65(g/100g)
‑1且小于或等于1.40(g/100g)
‑1的特性粘度，所述组合物PA1优选地为所述组合物PA。2.根据权利要求1所述的方法，其中再循环所述组合物pre
‑
PA0的步骤包括：(iv
‑
1)提供包含以下的混合物的步骤：
‑
15至99.9重量％，优选地30至99.9重量％的一种或多种单体，相对于所述混合物的总重量计，
‑
0.1至85重量％，优选地0.1至75重量％，甚至更优先地0.1至50重量％的组合物pre
‑
PA0，相对于所述混合物的总重量计，所述组合物pre
‑
PA0具有小于0.60(g/100g)
‑1，通常小于0.55(g/100g)
‑1的特性粘度，在适当时本体含添加剂，
‑
任选地催化剂；以及任选地一种或多种填料和/或添加剂；(iv
‑
2)在水存在下使所述混合物缩聚的步骤，藉由该步骤获得缩聚产物(也称为“组合物pre
‑
PA1”)。3.根据权利要求2所述的方法，其中水以10至40重量％，优选地20至30重量％的量添加，相对于所述混合物的总重量计。4.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述组合物pre
‑
PA0由聚酰胺预聚物组成，或者包含至少50％的一种或多种聚酰胺预聚物以及一种或多种添加剂。5.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述组合物pre
‑
PA0和所述组合物pre
‑
PA1中的所述一种或多种聚酰胺预聚物的特性粘度小于0.60(g/100g)
‑1，典型地在从0.25至0.55，优选地0.30至0.50(g/100g)
‑1，甚至更优先地0.40至0.50(g/100g)
‑1延伸的范围内。6.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述组合物pre
‑
PA0是基于预聚物PA 11、PA 12、PA 1010、PA 1012、PA 6、PA 610、PA 612、PA614、PA618、PA 8、PA 9、PA 10、PA 13、PA 14预聚物及其混合物的组合物，优选地是由聚酰胺PA 11预聚物组成的组合物。7.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述一种或多种单体选自氨基酸、内酰胺，优选地选自氨基己酸、7
‑
氨基庚酸、8
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氨基辛酸、9
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氨基壬酸、10
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氨基癸酸、11
‑
氨基十一烷酸、12
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：P，
申请(专利权)人：阿科玛法国公司，
类型：发明
国别省市：