一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法技术

本发明专利技术提供了一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，包括以下步骤：将利用PMMA转移的二维TMDCs材料置于混合气氛中进行低压热处理以除去TMDCs表面残留的PMMA；其中，混合气氛包括CO2和H2的混合气体，低压热处理的工艺条件包括：压强10～100Pa，和温度500～600℃。本发明专利技术解决了现有技术中二维TMDCs表面PMMA残留的去除效果不佳和容易损伤样品的技术问题，达到了在有效去除二维TMDCs表面PMMA残留的同时避免了对样品造成伤害的技术效果。免了对样品造成伤害的技术效果。

【技术实现步骤摘要】
一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法


[0001]本专利技术涉及一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法。

技术介绍

[0002]类石墨烯的二维材料，特别是过渡金属二硫族化合物(TMDCs)，具有优异的物理、化学性能，在光学、电子器件以及催化等领域有广阔的应用前景。化学气相沉积(CVD)、机械剥离等是获取高质量、大晶畴二维TMDCs材料的常用方法，在获得二维材料后，一般需要借助转移载体将其转移至目标基底上。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为一种柔性的有机高分子聚合物常被用来转移二维TMDCs材料。PMMA/TMDCs薄膜转移到目标基底上后，通常采用(热)丙酮来去除TMDCs上的PMMA有机膜，然而该方法处理效果有限，TMDCs表面在微观层次上仍然残留大量有机分子，严重影响TMDCs的本征特性(如载流子迁移率和栅控效率等)。因此，如何进一步去除PMMA残留成了科研人员需要解决的问题。
[0003]目前，低压热处理、等离子体清洗、电子束/离子束淋浴以及H2气热处理等多种方法已被用来进一步去除TMDCs表面的PMMA残留，然而仍存在很多问题(例如损伤样品或者效果不佳等)。其中，通过最直观的原位电镜实验发现，纯H2环境下低压热处理之后，TMDCs虽然会局部地暴露出干净的表面，但是其余地方仍有不少团聚残留；此外，纯氧化性气氛(例如O2、O3以及CO2等)处理PMMA的效果虽然比较显著，但同时也会对二维材料造成不可逆的损伤，氧化并形成孔洞，严重破坏样品结构。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。r/>
技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，工艺简单、高效，不仅能够有效去除二维TMDCs表面所残留的PMMA，而且也不会对样品造成伤害。
[0006]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007]一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，包括以下步骤：
[0008]将TMDCs置于混合气氛中进行低压热处理以除去TMDCs表面残留的PMMA；
[0009]其中，所述混合气氛包括CO2和H2的混合气体；
[0010]所述混合气氛中CO2的体积占比为20～40％；
[0011]所述低压热处理的压强为10～100Pa。
[0012]进一步的，所述混合气氛中CO2的体积占比为30％。
[0013]进一步的，所述低压热处理的压强为10Pa。
[0014]进一步的，所述低压热处理的温度为500～600℃。
[0015]进一步的，所述低压热处理的温度为600℃。
[0016]进一步的，所述低压热处理的升温速率为0.1～1℃/s。
[0017]进一步的，所述低压热处理的升温速率为0.5℃/s。
[0018]进一步的，所述低压热处理的时间为1.5～2.5h。
[0019]进一步的，所述低压热处理的时间为2h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0021]本专利技术提供的去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，利用混合气氛打破PMMA有机高分子链，使其得以降解，从而能够有效去除TMDCs表面所残留的PMMA，具有去除效果好、可重复性强的特点，而且基本不会损伤二维TMDCs样品；本专利技术提供的方法，在高温下，混合气氛中较高体积占比的H2分子能够与PMMA有机分子中的碳原子反应而生成碳氢化合物(如甲烷等)，从而使之脱离二维TMDCs表面，同时混合气氛中较低体积占比的CO2分子具有弱氧化性，能够在一定程度上氧化并破坏分子链中的碳碳键，从而达到降解PMMA分子的效果；综上所述，本专利技术将二维TMDCs通过特定比例的混合气氛进行低压热处理，在各工艺参数的协同配合下，能够最大限度地去除二维TMDCs表面所残留的PMMA分子，不仅工艺简单、高效，而且也不会对样品造成伤害。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本专利技术一种实施方式提供的CO2和H2混合气氛低压热处理方法的示意图；
[0024]图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9以及图10均为MoS2的透射电子显微镜(TEM)图，在欠焦情况下能够最直观地观察PMMA残留情况。
具体实施方式
[0025]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本专利技术提供了一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，包括以下步骤：
[0027]将二维材料置于混合气氛中进行低压热处理以除去二维TMDCs表面残留的PMMA；
[0028]其中，二维TMDCs包括但不限于MoS2，需要指出本专利技术实施例和对比例中均以MoS2样品为例进行阐述。
[0029]其中，混合气氛包括CO2和H2的混合气体；
[0030]其中，混合气氛中CO2的体积占比可以为20～40％，例如可以为20％、25％、30％、35％、40％，但不限于此，不同占比可通过调控其他参数(目标温度、处理时间、压强等)，用以最大限度地去除二维TMDCs表面所残留的PMMA分子；实验分析发现若CO2的体积占比过高，则容易导致二维材料被刻蚀；若CO2的体积占比过低，则会导致去除效果不佳；
[0031]其中，低压热处理的压强可以为10～100Pa，例如可以为10Pa、20Pa、30Pa、40Pa、50Pa、60Pa、70Pa、80Pa、90Pa、100Pa，但不限于此，不同压强可通过调控其他参数(目标温度、处理时间、CO2占比等)，用以最大限度地去除二维TMDCs表面所残留的PMMA分子；实验分析发现若热处理的压强过大，则会导致有机残留难以脱附；若热处理的压强过小，则会导致
气氛作用过低。
[0032]本专利技术提供的去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，利用混合气氛打破PMMA有机高分子链，使其得以降解，从而能够有效去除TMDCs表面所残留的PMMA，具有去除效果好、可重复性强的特点，而且基本不会损伤样品；本专利技术提供的CO2和H2混合气氛低压热处理方法的示意图见图1，在高温下，混合气氛中较高体积占比的H2分子能够与PMMA有机分子中的碳原子反应而生成碳氢化合物(如甲烷等)，从而使之脱离二维TMDCs表面，同时混合气氛中较低体积占比的CO2分子具有一定的弱氧化性，能够在一定程度上氧化并破坏分子链中的碳碳键，从而达到降解PMMA分子的效果。
[0033]本专利技术将残留有PMMA有机分子的T本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除二维TMDCs表面PMMA残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：将TMDCs置于混合气氛中进行低压热处理以除去TMDCs表面残留的PMMA；其中，所述混合气氛包括CO2和H2的混合气体；所述混合气氛中CO2的体积占比为20～40％；所述低压热处理的压强为10～100Pa。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合气氛中CO2的体积占比为30％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低压热处理的压强为10Pa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低压热处理的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙颖慧，周亮，王荣明，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：