一种具有超纯绿光发射铯铅溴钙钛矿纳米片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种在室温下合成出的具有超纯绿光发射的铯铅溴(CsPbBr3)钙钛矿纳米片的方法。本方法与热注入法制备卤素钙钛矿的方法相比，反应条件温和、成本低廉、操作简单，且可大规模合成，具有良好的可重复性。合成出的CsPbBr3钙钛矿纳米片结晶性优良，量子效率高，稳定性好，且它的发光峰位置在526nm波长处，发光峰半高宽仅为16nm，发射出的绿光在色坐标中的位置位于(0.145，0.793)处。本发明专利技术制备出的绿光CsPbBr3钙钛矿纳米片，色纯度高，色域度广，能使人眼更舒适接收，有效得弥补了钙钛矿绿光材料发光纯度低和可重复性差的短板。绿光材料发光纯度低和可重复性差的短板。绿光材料发光纯度低和可重复性差的短板。

【技术实现步骤摘要】
一种具有超纯绿光发射铯铅溴钙钛矿纳米片的制备方法


[0001]本专利技术属于新型半导体纳米材料制备领域，具体涉及一种具有超纯绿光发射的CsPbBr3钙钛矿纳米片的制备方法

技术介绍

[0002]一种新型半导体材料卤素钙钛矿(ABX3)，因其具有较高的光吸收系数，较长的载流子扩散距离长以及禁带宽度可调等优势，在太阳能电池，半导体激光器，光电探测器以及发光二极管等光电器件上展现出潜在的应用价值。相比于有机无机杂化钙钛矿，全无机钙钛矿展现出更好的稳定性，更有实际应用价值。目前文献中报道的钙钛矿纳米晶的制备方法有高温热注入法和室温合成法两种，相较于高温热注入法，室温合成法在室温下进行，成本低，操作简便，且无需惰性气体保护，本专利技术采用室温合成法。
[0003]相对于传统的镉基量子点材料，钙钛矿材料表现出更高的光致发光效率(>90％)、更窄的半高宽(<25nm)以及更广的色域(～110％NTSC)，已经成为当今发光显示领域最具竞争力的半导体材料。钙钛矿发光器件的光转换效率和器件稳定性，也在短短的几年时间有了大幅度提高，展现出诱人的应用前景。
[0004]近年来“高清”显示已成为显示领域的主题，“高清”显示要求发光材料的色域更广、色纯度更高。对于绿光发射而言，当绿光的发光峰位置位于525
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535nm之间,半高宽<20nm时，能获得较好的绿光发射效果。然而，对于具有绿光发射波长的无机钙钛矿CsPbBr3，目前大部分的CsPbBr3量子点或是纳米晶，发光峰位于520nm之前，半高宽>20nm，且在空气中非常不稳定，制约了无机钙钛矿材料在新型“高清”显示方面的实际应用。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术缺陷，本专利技术提供了一种具有超纯绿光发射CsPbBr3钙钛矿纳米片的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种具有超纯绿光发射铯铅溴钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，包括一下步骤：
[0007]步骤1、将混合的溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)溶于N,N
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二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中并开始搅拌，搅拌至固体完全溶解，得到CsPbBr3的前驱液。
[0008]步骤2、按一定体积比配置一定量油酸、辛胺、甲苯的混合液，并以1000r/min的速度搅拌均匀。
[0009]步骤3、向上述步骤2中反应结束的混合液中迅速注入一定量的步骤1的前驱液，以1000r/min的速度搅拌5min，将溶液移至离心管中以离心，去除上层清液，将沉淀分散至一定量的甲苯中，与甲苯充分混合后再次离心。
[0010]步骤4、离心后去除上清液，再次将沉淀分散至一定量的非极性溶剂中，即得到所述的CsPbBr3钙钛矿纳米片。
[0011]作为优选的技术方案，步骤1中CsBr与PbBr2摩尔比为1:1～1.25:1。
[0012]作为优选的技术方案，步骤1中溶剂体积为10mL,N,N
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二甲基甲酰胺与和二甲基亚砜的体积比为10:0～8:2。
[0013]作为优选的技术方案，步骤2中甲苯的体积为10～12.5mL，甲苯与油酸的体积比为25:1～20:1，油酸与辛胺的体积比为33::1～14:1。
[0014]作为优选的技术方案，步骤3中注入前驱液的体积为1mL。
[0015]作为优选的技术方案，步骤3中离心速度为8000～10000r/min,离心时间1～2min。
[0016]作为优选的技术方案，步骤4中离心速度为8000～10000r/min,离心时间1～2min。
[0017]作为优选的技术方案，步骤4中所述的非极性溶剂为甲苯，正己烷，正辛烷，溶剂体积为3～5mL。
[0018]有益效果，本专利技术与现有的技术相比的优点在于：本专利技术提供的制备方法步骤简单，所需条件温和，无需惰性气体保护：制备出的CsPbBr3钙钛矿绿光纳米片结构相单一，结晶性好，发光性能优异，色纯度高，在空气中展现出优异的发光稳定性，有效弥补了现有技术中无机卤素钙钛矿绿光纳米材料色纯度低不稳地的短板。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1
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3得到的CsPbBr3纳米片的PL发射谱。
[0020]图2为专利技术实施例例3得到的CsPbBr3纳米片溶液及薄膜在紫外灯激发下的PL实物照片。
[0021]图3为将专利技术实施例例3规模扩大10倍后得到的CsPbBr3纳米片溶液在紫外灯激发下的PL实物照片。
[0022]图4为专利技术实施例例3得到的CsPbBr3纳米片发射谱随时间的变化效果。
[0023]图5为本专利技术实施例3得到的CsPbBr3纳米片的TEM图。
[0024]图6为实施例4得到的CsPbBr3纳米片的TEM图。
[0025]图7为实施例5得到的CsPbBr3纳米片的TEM图。
[0026]具体实施方式
[0027]下面结合附图对专利技术作进一步说明。
[0028]实施例1
[0029]称取0.4mmolCsBr和0.4mmolPbBr2溶于10mL的N,N
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二甲基甲酰胺中并开始搅拌，搅拌至固体完全溶解，得到CsPbBr3的前驱体溶液。量取10mL甲苯、625μL油酸、25μL辛胺并以1000r/min的速度搅拌3min。将1mL的CsPbBr3的前驱体溶液在迅速注入到上述甲苯溶液中，反应搅拌5min后将溶液移至离心管中，10000r/min离心1分钟，去除上层清液，将沉淀分散至5mL甲苯中，即得到所述的CsPbBr3钙钛矿纳米片。制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米片发光波长为525nm，半高宽19nm。
[0030]实施例2
[0031]称取0.4mmolCsBr和0.4mmolPbBr2溶于9mL的N,N
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二甲基甲酰胺和1mL的二甲基亚砜中并开始搅拌，搅拌至固体完全溶解，得到CsPbBr3的前驱体溶液。量取10mL甲苯、500μL油酸、25μL辛胺并以1000r/min的速度搅拌3min。将1mL的CsPbBr3的前驱体溶液在迅速注入
到上述甲苯溶液中，反应搅拌5min后将溶液移至离心管中，8000r/min离心1min，去除上层清液，将沉淀分散至10mL甲苯中，与甲苯充分混合后再次在8000r/min转速下离心1min，去除上清液，再次将沉淀分散至5mL甲苯中，即得到所述的卤素CsPbBr3钙钛矿纳米片。制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米片发光波长为525nm，半高宽18nm。
[0032]实施例3
[0033]称取0.5mmolCsBr和0.4mmolPbBr2溶于9mL的N,N
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二甲基甲酰胺和1mL的二甲基亚砜中并开始搅拌，搅拌至固体完全溶解，得到CsPbBr3的前驱体溶液。量取12.5mL甲苯、500μL油酸、25μL辛胺并以1000r/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有超纯绿光发射铯铅溴钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，包括一下步骤：步骤1、将混合的溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)溶于N,N
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二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中并开始搅拌，搅拌至固体完全溶解，得到CsPbBr3的前驱液。步骤2、按一定体积比配置一定量油酸、辛胺、甲苯的混合液，并以1000r/min的速度搅拌均匀。步骤3、向上述步骤2中反应结束的混合液中迅速注入一定量的步骤1的前驱液，以1000r/min的速度搅拌5min，将溶液移至离心管中以离心，去除上层清液，将沉淀分散至一定量的甲苯中，与甲苯充分混合后再次离心。步骤4、离心后去除上清液，再次将沉淀分散至一定量的非极性溶剂中，即得到所述的CsPbBr3钙钛矿纳米片。2.根据权利要求1所述的一种具有超纯绿光发射铯铅溴钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1中CsBr与PbBr2摩尔比为1:1～1.25:1。3.根据权利要求1所述的一种具有超纯绿光发射铯铅溴钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1中溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡殷茜，沈亚龙，史洪玮，杨在志，
申请(专利权)人：宿迁学院产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：