锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法，包括以下原料：氟化氢HF、碳酸锂Li2CO3、五氟化磷PF5、工业盐酸HCl，向合成反应器内部缓慢通入氟化氢HF气体，将工业用碳酸锂Li2CO3加水后溶解，向合成反应器内加入适量的碳酸锂Li2CO3溶液，搅拌使氟化锂溶解，向合成反应器内加入五氟化磷PF5气体，五氟化磷PF5气体与碳酸锂Li2CO3的反应，生成沉淀的六氟磷酸锂产品，取出后进行过滤，过滤后进行干燥，获得六氟磷酸锂粗产品再进行纯化。该锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法，通过将合成反应器放置在较低的温度下进行，同时应该对合成反应器不断地进行冷却，整个制备过程在密封且隔绝空气的环境下进行，提高了获得的六氟磷酸锂产品纯度。磷酸锂产品纯度。

【技术实现步骤摘要】
锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电池材料
，具体为锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法。

技术介绍

[0002]六氟磷酸锂是一种无机物，化学式为LiPF6，白色结晶或粉末。易溶于水、还溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂。是电解液成分最重要的组成部分，可以用于锂离子电池核心材料。
[0003]由于LiPF6容易与水反应，因此LiPF6的制备过程中一般采用无水氟化氢、低烷基醚、腈和吡咤等非水溶剂。制备六氟磷酸锂的方法主要有四种：气
‑
固反应法、氟化氢溶剂法、有机溶剂法和离子交换法。
[0004]气
‑
固反应法操作简单，但生成的六氟磷酸锂会俊盖在氟化锂表面形成一层致密的保护膜，阻止了反应的进一步进行，从而导致最终产品含有大量的氟化锂，纯度较低。进一步的提纯将增加工序，提高成本，且纯度同样不能保证。只有使用多孔LiF与高纯PF6气体反应可制得纯度达99.9％的六氟磷酸锂，而高纯PF6的使用又将使生产成本显著增加。离子交换法主要是利用其它阳离子的六氟磷酸盐同锂盐交换生成六氟磷酸锂。离子交换法避免了使用五氟化磷作为原料，但其中使用的醇基锂或氨等同样会发生副反应。
[0005]氟化氢溶剂法和有机溶剂法过程相似，生产的六氟磷酸锂纯度只有90％～95％，而且氟化氢以外的其它溶剂容易与反应物PF6发生反应引起溶剂的聚合、分解，难以获得高纯LiPF6。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
>[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供了锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法，具备制得的六氟磷酸锂纯度高的优点。
[0008](二)技术方案
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：锂离子电池核心材料六氟磷酸锂，包括以下原料：氟化氢HF、碳酸锂Li2CO3、五氟化磷PF5、工业盐酸HCl。
[0010]优选的，所述氟化氢HF选用分子量为20.008，密度为0.922kg/m3的无色有刺激性气味，所述碳酸锂Li2CO3选用分子量73.89，密度为2.11g/cm3的工业碳酸锂，所述工业碳酸锂为无色单斜系晶体，所述PF5选用分子量为126.0的无色恶臭气体。
[0011]本专利技术要解决的另一技术问题是提供锂离子电池核心材料六氟磷酸锂制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1：向合成反应器内部缓慢通入氟化氢HF气体，待氟化氢HF气体完全进入到合成反应器内部后，将合成反应器密封。
[0013]S2：将适量的工业用碳酸锂Li2CO3加水后溶解，向合成反应器内加入适量的碳酸锂
Li2CO3溶液，搅拌使氟化锂溶解。
[0014]S3：向合成反应器内加入五氟化磷PF5气体，由于五氟化磷PF5气体与碳酸锂Li2CO3的反应，生成的六氟磷酸锂产品以沉淀的形式沉淀在合成反应器底部，同时不断检测合成反应器内部的压力。
[0015]S4：将沉淀的六氟磷酸锂取出后进行过滤，使用工业盐酸进行吸收，过滤后放入到干燥机内部进行干燥，获得六氟磷酸锂粗产品。
[0016]S5：在特定的纯化反应器中对S4中制得的六氟磷酸锂粗产品进行纯化，得到高纯度的六氟磷酸锂。
[0017]优选的，所述S2中五氟化磷PF5气体和氟化锂反应生成六氟磷酸锂的过程为放热过程，因此需要将合成反应器放置在较低的温度下进行，同时应该对合成反应器不断的进行冷却。
[0018]优选的，六氟磷酸锂极易水解，而且热稳定性较差，因此六氟磷酸锂的纯化过程必须谨慎，避免六氟磷酸锂受热分解。
[0019]优选的，所述S3中合成反应器内五氟化磷PF5气体的压力不断降低，当合成反应器内五氟化磷PF5气体的压力不再降低时，即表示整个合成过程结束。
[0020]优选的，整个制备过程应该严格保证在密封且隔绝空气的环境下进行。
[0021]优选的，六氟磷酸锂与氟化氢易生成LiPF6.HF复合物，导致氟化氢很难从六氟磷酸锂中分离，因此对六氟磷酸锂粗产品进行纯化需要在180℃以下进行热真空纯化，最终获得的六氟磷酸锂粗产品LiPF6纯度≥99.9％；HF含量≤100
×
10
‑6；LiF含量≤0.08％。
[0022](三)有益效果
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供了锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法，具备以下有益效果：
[0024]1、该锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法，通过将合成反应器放置在较低的温度下进行，同时应该对合成反应器不断的进行冷却，且不断检测合成反应器内部的压力，整个制备过程严格保证在密封且隔绝空气的环境下进行，严格控制好每一步生产进程，提高了获得的六氟磷酸锂产品纯度。
[0025]2、该锂离子电池核心材料六氟磷酸锂及其制备方法，通过使用工业用碳酸锂替代氟化锂，降低了制备的成本，便于进行批量生产，实现产业化。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]锂离子电池核心材料六氟磷酸锂，包括以下原料：氟化氢HF、碳酸锂Li2CO3、五氟化磷PF5、工业盐酸HCl，氟化氢HF选用分子量为20.008，密度为0.922kg/m3的无色有刺激性气味，碳酸锂Li2CO3选用分子量73.89，密度为2.11g/cm3的工业碳酸锂，工业碳酸锂为无色单斜系晶体，PF5选用分子量为126.0的无色恶臭气体。
[0028]锂离子电池核心材料六氟磷酸锂制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1：向合成反应器内部缓慢通入氟化氢HF气体，待氟化氢HF气体完全进入到合成反应器内部后，将合成反应器密封。
[0030]S2：将适量的工业用碳酸锂Li2CO3加水后溶解，向合成反应器内加入适量的碳酸锂Li2CO3溶液，搅拌使氟化锂溶解，五氟化磷PF5气体和碳酸锂反应生成六氟磷酸锂的过程为放热过程，因此需要将合成反应器放置在较低的温度下进行，同时应该对合成反应器不断的进行冷却。
[0031]S3：向合成反应器内加入五氟化磷PF5气体，由于五氟化磷PF5气体与碳酸锂Li2CO3的反应，生成的六氟磷酸锂产品以沉淀的形式沉淀在合成反应器底部，同时不断检测合成反应器内部的压力，合成反应器内五氟化磷PF5气体的压力不断降低，当合成反应器内五氟化磷PF5气体的压力不再降低时，即表示整个合成过程结束。
[0032]S4：将沉淀的六氟磷酸锂取出后进行过滤，使用工业盐酸进行吸收过滤，过滤后放入到干燥机内部进行干燥，获得六氟磷酸锂粗产品。
[0033]S5：在特定的纯化反应器中对S4中制得的六氟磷酸锂粗产品进行纯化，得到高纯度的六氟磷酸锂，六氟磷酸锂极易本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.锂离子电池核心材料六氟磷酸锂，其特征在于，包括以下原料：氟化氢HF、碳酸锂Li2CO3、五氟化磷PF5、工业盐酸HCl。2.根据权利要求1所述的锂离子电池核心材料六氟磷酸锂，其特征在于：所述氟化氢HF选用分子量为20.008，密度为0.922kg/m3的无色有刺激性气味，所述碳酸锂Li2CO3选用分子量73.89，密度为2.11g/cm3的工业碳酸锂，所述工业碳酸锂为无色单斜系晶体，所述PF5选用分子量为126.0的无色恶臭气体。3.锂离子电池核心材料六氟磷酸锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向合成反应器内部缓慢通入氟化氢HF气体，待氟化氢HF气体完全进入到合成反应器内部后，将合成反应器密封；S2：将适量的工业用碳酸锂Li2CO3加水后溶解，向合成反应器内加入适量的碳酸锂Li2CO3溶液，搅拌使氟化锂溶解；S3：向合成反应器内加入五氟化磷PF5气体，由于五氟化磷PF5气体与碳酸锂Li2CO3的反应，生成的六氟磷酸锂产品以沉淀的形式沉淀在合成反应器底部，同时不断检测合成反应器内部的压力；S4：将沉淀的六氟磷酸锂取出后进行过滤，使用工业盐酸进行吸收过滤，过滤后放入到干燥机内部进行干燥，获得六氟磷酸锂粗产品；S5：在特定的纯化反应器中对S4中制得的六氟磷酸锂粗产品进行纯化，得到高纯度的六氟磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟胜贤，周志，叶清东，
申请(专利权)人：松岩冶金材料全南有限公司，
类型：发明
国别省市：