一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于农用化学技术领域，具体涉及一种镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法。本发明专利技术提供一种新型镓配合物的制备方法，并提供将该配合物与吡唑醚菌酯联用一种增效悬浮制剂的制备方法。本发明专利技术提供的一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂，具有具有药效好，防效高，用量低等优点，为推广含金属配合物的增效悬浮制剂提供应用参考。物的增效悬浮制剂提供应用参考。

【技术实现步骤摘要】
一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于农用化学
，具体涉及一种镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]苦瓜在华南地区是具有较高经济价值的作物之一，但在作物种植时常发生霜霉病，表现为叶片出现黄褐色病斑和霉菌，逐渐卷曲至致使整株枯死，从而造成严重的经济损失。
[0003]为减轻和防治这一类病害的发生，可使用吡唑醚菌酯进行化学药剂防治。吡唑醚菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类的杀菌剂，具有广谱杀菌，靶标病菌多，促作物生长等等优点。而在实际使用中，往往高浓度的吡唑醚菌酯会使作物产生药害，通过在吡唑醚菌酯悬浮剂中复配增效剂，可实现较低含量吡唑醚菌酯悬浮剂药物防治效果好。
[0004]镓金属配合物对细菌、真菌类均显示出较好的抗菌活性。将镓金属配合物作为增效剂与吡唑醚菌酯配合使用，得到的吡唑醚菌酯复配悬浮剂具有药效好，防效高，用量低等优点，为推广含金属配合物的增效悬浮制剂提供应用参考。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法。
[0006]本专利技术另一目的在于提供上述镓配合物的制备方法。
[0007]本专利技术通过以下方案实现：
[0008]一种镓配合物，具有式Ⅰ所示的结构通式：
[0009]式Ⅰ，
[0010]其中，R为
‑
S，或
‑
O或
‑
NH。
[0011]本专利技术制备所述镓配合物用到两种配体，简称A和B配体，A配体为盐酸二甲双胍（如式Ⅱ所示），B配体为杂环配体（如式Ⅲ所示）：
[0012]式Ⅱ，式Ⅲ，
[0013]其中，R为
‑
S，或
‑
O或
‑
NH。
[0014]制备所述的镓配合物的具体步骤为：将A配体溶于5 mL等摩尔量氢氧化钠（NaOH）水溶液中，加入20 mL的甲醇，升温至70~80 ℃，缓慢滴加10 mL等摩尔量三氯化镓（GaCl3）
甲醇溶液，保温3 h。再缓慢滴加20 mL等摩尔量B配体热甲醇溶液，保温1 h，趁热过滤，溶液冷却后析出产物。
[0015]所述产物物质的量为0.2~0.5 mmol，A配体∶B配体∶NaOH∶GaCl3的摩尔比为1∶1∶1∶1。
[0016]所述一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法，其制备方法为：吡唑醚菌酯30%、镓配合物0.1~1%、分散剂5~10%、黄原胶0.14%、增稠剂0.5%~1%、防冻剂3~6%，消泡剂0.3~1%，水补足至100%。具体生产步骤为：将分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、水通过剪切溶解均匀，加入镓配合物和吡唑醚菌酯砂磨1~3h至D
90
在5μm以下，最后加入黄原胶搅拌均匀出料。
[0017]所述分散剂为萘磺酸甲醛缩聚物、改性羧酸盐聚合物、改性木质素磺酸盐聚合物中的一种或多种。
[0018]所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种。
[0019]所述增稠剂为硅酸镁铝、海藻酸钠、羧甲基纤维素中的一种。
[0020]所述消泡剂为硅油、硅酮类化合物的一种。
[0021]所述黄原胶含0.2%的苯甲酸钠、卡松、尼泊金酯中的一种。
[0022]所述镓配合物为具有式Ⅰ所示结构的配合物。
[0023]本专利技术中，所述一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂通过生测实验对比药效。
[0024]本专利技术中，所述一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂在实际使用中应根据实际情况稀释使用。
实施方式
[0025]下面将通过具体实施方式和实施例对本专利技术进行详细的描述，本专利技术的特征和优点将完整、清晰地呈现。应当理解的是，所描述具体实施方式和实施例只是列举的本专利技术的一部分，仅用于解释和说明，而非限制本专利技术。
[0026]实施例1
[0027]本实施例具有式Ⅳ的镓配合物的合成：
[0028]式Ⅳ；
[0029]（1）制备所述镓配合物用到两种配体，简称A和B配体，A配体为盐酸二甲双胍（如式Ⅱ所示），B配体为杂环配体（如式Ⅲ所示）：
[0030]式Ⅱ，式Ⅲ，
[0031]其中，R为
‑
NH。
[0032]将0.25 mmol A配体溶于5 mL 0.05 mol/L NaOH水溶液中，加入20 mL甲醇，升温至70 ℃，缓慢滴加10 mL 0.025 mol/L GaCl3甲醇溶液，滴加约0.5 h，滴加结束后保温3 h。再滴加20 mL 0.0125 mol/L B配体热甲醇溶液，滴加约0.5 h，保温1h，趁热过滤，溶液冷却后析出黄棕色产物，产率31%。产物结构式如式Ⅳ所示。元素分析：calcd (%) for C
16
H
30
N8Cl3Ga: C, 38.40; H, 4.03; N, 22.39; Found (%): C, 38.12; H, 3.97; N, 22.62。在甲醇中（1
×
10
‑
3 M）摩尔电导率 Λm (S
·
cm2·
mol
‑1)为310。
[0033]实施例2
[0034]一种含式Ⅳ结构的镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂，制备方法为：
[0035]（1）组分：吡唑醚菌酯30%、镓配合物0.2%、分散剂DS 809（改性羧酸盐聚合物）5%、分散剂DS 336（改性木质素磺酸盐聚合物）3%、黄原胶0.14%（含0.2%苯甲酸钠）、硅酸镁铝1%、丙二醇3%，消泡剂AF1501（硅酮类化合物）0.3%，水补足至100%；
[0036]（2）具体制备步骤：将分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、水通过剪切溶解均匀，加入式Ⅳ结构的镓配合物和吡唑醚菌酯砂磨2h至D
90
在5μm以下，最后加入黄原胶搅拌均匀出料，记为样品1。
[0037]对比例1
[0038]一种吡唑醚菌酯悬浮制剂，制备方法为：
[0039]（1）组分：吡唑醚菌酯30%、分散剂DS 809（改性羧酸盐聚合物）5%、分散剂DS 336（改性木质素磺酸盐聚合物）3%、黄原胶0.14%（含0.2%苯甲酸钠）、硅酸镁铝1%、丙二醇3%，消泡剂AF1501（硅酮类化合物）0.3%，水补足至100%；
[0040]（2）具体制备步骤：将分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、水通过剪切溶解均匀，加入吡唑醚菌酯砂磨2h至D
90
在5μm以下，最后加入黄原胶搅拌均匀出料，记为样品2。
[0041]对比例2
[0042]含式Ⅳ结构的镓配合物悬浮制剂，制备方法为：
[0043]（1）组分：镓配合物0.2%、分散剂DS 809（改性羧酸盐聚合物）5%、分散剂DS 336（改性木质素磺酸盐聚合物）3%、黄原胶0.14%（含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法，其特征在于，所述的镓配合物分子结构式如式Ⅰ所示：式Ⅰ，其中，R为
‑
S，或
‑
O或
‑
NH。2.如权利要求1所述的镓配合物，其特征在于，所述制备镓配合物用到两种配体，简称A和B配体，A配体为盐酸二甲双胍（如式Ⅱ所示），B配体为杂环配体（如式Ⅲ所示）：式Ⅱ，式Ⅲ，其中，R为
‑
S，或
‑
O或
‑
NH。3.如权利要求1所述的镓配合物，其特征在于，具体制备步骤为：使用权利要求2所述的A配体，溶于5 mL等摩尔量氢氧化钠水溶液中，加入20 mL的甲醇，升温至70~80 ℃，缓慢滴加10 mL等摩尔量三氯化镓甲醇溶液，保温3 h。再缓慢滴加20 mL等摩尔量B配体热甲醇溶液，保温1 h，趁热过滤，溶液冷却后析出产物。4.一种含镓配合物的吡唑醚菌酯增效悬浮制剂及其制备方法，其特征在于，其制备方法为：吡唑醚菌酯30%、镓配合物0.1~1%、分散剂5~10%、黄原胶0.14%、增稠剂0.5%~1%、防冻剂3~6%，消泡剂0.3~1%，水补足至100...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘启雁，周景昊，
申请(专利权)人：广东方中高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：