一种催化剂、提高柠檬醛中香叶醛含量的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种催化剂、提高柠檬醛中香叶醛含量的方法和装置，催化剂用于将橙花醛异构制备香叶醛，其为柠檬酸、酒石酸、氨基酸、苹果酸中的一种或多种。提高柠檬醛中香叶醛含量的方法为往柠檬醛中加入上述的催化剂。本发明专利技术通过选用柠檬酸、酒石酸、氨基酸、苹果酸中的一种或多种作为催化剂，将其加入柠檬醛或含有柠檬醛的天然精油中，从而将原料中的橙花醛异构为香叶醛，有效提高了原料中香叶醛的含量，从而得到更高香叶醛含量且香气更加柔和的柠檬醛产品。本发明专利技术催化剂直接加入原料进行反应，工艺简单，操作简便，处理量大，效率高，而且选用的催化剂容易采购，成本低。此外，本发明专利技术工艺不需要使用溶剂，绿色无污染，对环境友好。对环境友好。对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂、提高柠檬醛中香叶醛含量的方法和装置


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种催化剂、提高柠檬醛中香叶醛含量的方法和装置。

技术介绍

[0002]天然柠檬醛，分子式为C
10
H
16
O，是一种重要的单离香料，为无色或微黄色液体，呈浓郁柠檬香味，主要成分为橙花醛(z
‑
柠檬醛)和香叶醛(e
‑
柠檬醛)，香叶醛和橙花醛互为同分异构体。柠檬醛的获取可分为以天然原料提取和化学合成两种方法，由于合成得到的柠檬醛不具有天然来源的旋光性和生物活性，因此天然来源的柠檬醛更得到市场的青睐。
[0003]但是无论是天然提取还是合成制备，这两种合成方法制备得到的柠檬醛仍是香叶醛和橙花醛两个异构体的混合物，两者含量接近，无法获得高香叶醛含量的柠檬醛产品。以天然提取为例，通常以山苍子油和柠檬草油、香茅油等富含柠檬醛的天然精油为原料，经过精馏纯化得到。在山苍子油中，柠檬醛的含量为65
‑
80%，其中,橙花醛含量30
‑
43%，香叶醛含量在35
‑
45%，二者之间的比例基本在1:08
‑
1:1.2之间，由于二者沸点分别为229℃、228℃，极小的沸点差，无法在后续的精馏分离中实现高香叶醛含量的柠檬醛提取，产品柠檬醛中香叶醛和橙花醛的含量基本一致。
[0004]食品安全国家标准GB 1886.191—2016《食品添加剂柠檬醛》中，柠檬醛（香叶醛与橙花醛的总和）含量为96%，其中香叶醛含量与橙花醛含量未有规定。由于香叶醛具有比橙花醛更浓郁的香气，更适合在高端香精中使用。在进行深加工过程，香叶醛具有更高的反应活性，对后续深加工产品质量有促进作用，高香叶醛含量的高品质柠檬醛已成为市场发展趋势。
[0005]在香料工业和精细化学品合成的过程通常需要单一的组分作为原料，目前对柠檬醛两个异构体之间的转化多集中在香叶醛转化成橙花醛上，有关橙花醛转化成香叶醛的研究与报道较少，而且还存在催化剂制备复杂、生产成本高、操作繁琐、安全控制存在风险等不足，难以实现工业化生产。
[0006]比如S Yamazaki等以硫酸镍为催化剂，在K2S2O8‑
NaOH体系中催化香叶醇制备香叶醛，转化率为100%，产率为91%，但该方法需要以二氯甲烷作为溶剂，且后处理较繁琐，难以实现工业化。
[0007]再比如CN112125782A公开了一种氢化柠檬醛制备高纯度橙花醇和香叶醛的方法，该方法采用一种新型过渡金属复合催化剂，选择性地将柠檬醛中的橙花醛催化加氢反应得到橙花醇，而香叶醛不发生催化反应，利用橙花醇和香叶醛沸点相差进行香叶醛提取。但该金属催化剂制备复杂，成本高，橙花醛转化为香叶醛的反应过程为氢化反应，存在安全隐患。
[0008]目前还没有一款高香叶醛含量的柠檬醛工业化生产方法，因此寻找更高效地实现橙花醛与香叶醛的顺反异构转化方法，从而高效、低成本地获取高香叶醛含量的柠檬醛产品，具有重大意义。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种催化剂、提高柠檬醛中香叶醛含量的方法和装置，其能够高效、低成本地获取高香叶醛含量的柠檬醛产品，可以实现工业化生产。
[0010]为达到上述目的，本专利技术公开了一种催化剂，其用于将橙花醛异构制备香叶醛，所述催化剂为柠檬酸、酒石酸、氨基酸、苹果酸中的一种或多种。
[0011]优选地，所述柠檬酸为无水柠檬酸、一水柠檬酸、二水柠檬酸中的一种或多种。
[0012]本专利技术还公开了一种提高柠檬醛中香叶醛含量的方法，其为往柠檬醛中加入上述任一项所述的催化剂。
[0013]具体地，上述方法包括以下步骤：步骤1：以柠檬醛或者含柠檬醛的天然精油为原料，往原料中加入原料重量0.1～5%的催化剂，并搅拌均匀。
[0014]步骤2：加热上述物料至60～150℃，反应3～15h。
[0015]步骤3：物料冷却。
[0016]优选地，含柠檬醛的天然精油为山苍子油或柠檬草油或香茅油。
[0017]优选地，步骤2中，自反应时间达到2h开始，每隔1～2h取样检测物料的组成，如果检测的物料中香叶醛与橙花醛的含量比大于4:1即执行步骤3。
[0018]优选地，物料反应过程中持续搅拌，搅拌转速为600～1200rpm。。
[0019]优选地，步骤3中，物料冷却到20～40℃。
[0020]此外，本专利技术还公开了一种实现上述任一项提高柠檬醛中香叶醛含量的方法的装置，其包括反应釜、加热器、搅拌器和冷凝器，所述加热器用于加热反应物料，所述搅拌器伸入反应釜的内腔中；所述反应釜的外部设置有用于连通冷却水的冷却通道，所述冷凝器则连通反应釜的内腔。
[0021]优选地，所述反应釜的内腔壁上设有盘管，所述盘管连通蒸汽气源构成加热器；所述反应釜上还设有取样口、温度仪表、原料进口和催化剂进口。
[0022]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过选用柠檬酸、酒石酸、氨基酸、苹果酸中的一种或多种作为催化剂，将其加入柠檬醛或含有柠檬醛的天然精油中，从而将原料中的橙花醛异构为香叶醛，有效提高了原料中香叶醛的含量，从而得到更高香叶醛含量且香气更加柔和的柠檬醛产品。本专利技术催化剂直接加入原料进行反应，工艺简单，操作简便，处理量大，效率高，而且选用的催化剂容易采购，成本低。此外，本专利技术工艺不需要使用溶剂，绿色无污染，对环境友好。
附图说明
[0023]图1为本专利技术装置的示意图。
[0024]主要部件符号说明：反应釜10，冷却通道11，冷却通道的进口12，冷却通道的出口13，温度仪表14，取样口15，原料进口16，催化剂进口17，出料口18；盘管21，蒸汽进口22，蒸汽出口23；搅拌器30；冷凝器40，冷凝器的冷却水进口41，冷凝器的冷却水出口42。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0026]本专利技术公开了一种提高柠檬醛中香叶醛含量的方法，其包括以下步骤：步骤1：以柠檬醛或者含柠檬醛的天然精油为原料，往原料中加入原料重量0.1～5%的催化剂，并以600～1200rpm的转速搅拌均匀。其中，天然精油选用山苍子油或柠檬草油或香茅油。催化剂选用柠檬酸、酒石酸、氨基酸、苹果酸中的一种或多种，柠檬酸为无水柠檬酸、一水柠檬酸、二水柠檬酸中的一种或多种。
[0027]步骤2：加热上述物料至60～150℃，反应3～15h，反应过程中持续搅拌。自反应时间达到3h开始，每隔1～2h取样检测物料的组成，如果检测的物料中香叶醛与橙花醛的含量比大于4:1即执行步骤3。
[0028]步骤3：物料冷却过程中，不停止搅拌，待物料冷却到20～40℃时，停止搅拌。反应物取出备用，或用于后续工序原料。
[0029]本案中，优选以含柠檬醛的天然精油为原料，柠檬醛中的橙花醛经催化剂反应异构为香叶醛，可以得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化剂，用于将橙花醛异构制备香叶醛，其特征在于：所述催化剂为柠檬酸、酒石酸、氨基酸、苹果酸中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述柠檬酸为无水柠檬酸、一水柠檬酸、二水柠檬酸中的一种或多种。3.一种提高柠檬醛中香叶醛含量的方法，其特征在于：往柠檬醛中加入如权利要求1或2所述的催化剂。4.根据权利要求3所述的提高柠檬醛中香叶醛含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：以柠檬醛或者含柠檬醛的天然精油为原料，往原料中加入原料重量0.1～5%的催化剂，并搅拌均匀；步骤2：加热上述物料至60～150℃，反应3～15h；步骤3：物料冷却。5.根据权利要求4所述的提高柠檬醛中香叶醛含量的方法，其特征在于：含柠檬醛的天然精油为山苍子油或柠檬草油或香茅油。6.根据权利要求4所述的提高柠檬醛中香叶醛含量的方法，其特征在于：步骤2中，自反应时间达...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金龙，梁兴华，邱安彬，刘学东，洪智龙，许丽馨，
申请(专利权)人：福建森美达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：