一种新型惰性气体-表面活性剂辅助液-液萃取的样品前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种新型惰性气体－表面活性剂辅助液－液萃取的样品前处理方法，其具体操作步骤为：在样品分析前，首先将混合有表面活性剂的待测水样装入高瓶颈容量瓶中，加入适量的有机溶剂，通过氮吹装置向高瓶颈容量瓶中导入惰性气体氮气，采用高氮瓶的阀门开关控制惰性气体流量的大小；溶液中导入惰性气体后，气泡将包裹待测物的胶束带到有机相中，并在其中浓缩，完成萃取后，将剩余的有机溶剂全部取出定容后，用直接进样针插入气相色谱仪进行下一步的检测分析。本发明专利技术可自动化操作，批量处理样品，节省萃取时间，节约人力物力，减少萃取溶剂的使用量，同时也提高了方法的灵敏度，可用于环境污染物分析、水质和食品检测、生物化学、有机农药等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种样品的前处理方法，特别是涉及一种新型惰性气体-表面活 性剂辅助液-液萃取的样品前处理方法，利用此方法能够实现可自动化操作，批 量处理样品，属于环境分析与分析化学领域。
技术介绍
由于样品基体复杂，被测物含量比较低而且样品中干扰物多，难以直接测 定，必须进行预处理步骤和富集后才能测定微量组分，提高测定方法的准确性 和灵敏性。传统的萃取方法有蒸馏、吸附、离心过滤、层析、索氏萃取、液-液 萃取、固相萃取等几十种，但它们都有一定的缺点，例如溶剂量过大、处理时 间长、步骤复杂，容易损失样品，产生误差。近年来，虽然出现了一些新的样 品预处理方法，但液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction, LLE)属于经典的预处理方 法，因其在分离、定量上有许多优点，至今仍然被广泛运用于样品预处理中。 然而液-液萃取也存在不少缺点，如需要消耗大量的有机溶剂；大量的有机溶剂 对分析人员的身体健康造成危害，对分析人员的工作环境造成污染，属于"环 境不友好"的前处理方法；萃取过程需要工作人员手动震摇分液漏斗，萃取时 间较长，消耗人力物力，不能实现自动化操作，批量处理样品等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对传统液-液萃取方法的不足提供一种新型惰性气体 -表面活性剂辅助液-液萃取的样品前处理方法，在保留经典液-液萃取样品前处理方法原有优点的基础上，实现了自动化操作，批量处理样品的方法。 本专利技术为解决技术问题所釆取的技术方案是，它采用 了一种惰性气体-表面活性剂辅助液-液萃取装置，其具体操作步骤为在样品 分析前，首先将混合有表面活性剂的待测水样装入高瓶颈容量瓶中，加入适量 的有机溶剂，通过氮吹装置向高瓶颈容量瓶中导入惰性气体氮气，采用高氮瓶 的阀门开关控制惰性气体流量的大小；溶液中导入惰性气体后，气泡将包裹待 测物的胶束带到有机相中，并在其中浓缩，完成萃取后，将剩余的有机溶剂全 部取出定容后，用直接进样针插入气相色谱仪进行下一步的检测分析。所述待测水样的体积为lOOmL;所述待测水样中多环芳烃的浓度为50lig/L;所述的有机溶剂为正己垸；所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠，浓度为0. 3%;所述的氮吹时间为40min。上面所述的惰性气体-表面活性剂辅助液-液萃取装置，包括支架、高瓶颈容量瓶和氮吹装置，所述氮吹装置上侧部设置有进气口，氮吹装置下部的出气口通过聚四氟乙烯管与高瓶颈容量瓶相连。所述的聚四氟乙烯管上设置有阀门开关，以控制氮气的流量。 所述氮吹装置上侧部设置的进气口与高含量的氮气瓶相连接，用来提供反应所需要的氮气。本专利技术的新型惰性气体-表面活性剂辅助液-液萃取的样品前处理方法，可 自动化操作，批量处理样品，节省萃取时间，节约人力物力，大大减少萃取溶 剂的使用量，节约分析成本，同时降低萃取溶剂对工作人员的身体危害等。该方法使得样品预处理过程大为简化，提高了分析速度，同时也提高了方法的灵 敏度，可用于环境污染物分析、水质和食品检测、生物化学、有机农药等领域。 本专利技术中申请人对萃取条件的优化选择实验报告L实验部分1.1. 仪器与试剂安捷伦6890N气相色谱配备FID检测器，色谱柱为DB-5色谱柱柱(60 m X 0.25腿，25 um)。升温程序初始温度80°C，保持3min，以10°C/min速 度升至300。C，保持15min。进样口为无分流模式，温度为250°C，吹扫流速 15mL/min，吹扫时间0. 5min。检测器温度为325°C。惰性气体-表面活性剂 辅助液-液萃取系统，包括支架、高瓶颈容量瓶、氮吹装置和聚四氟乙烯管路(内 径3mm)等。8种多环芳烃标准溶液购自美国S卯elco公司，二氯甲烷一甲醇溶液，200 mg/L。采用农残级丙酮配制成2 mg/L的贮备液，再用水稀释成系列浓度的工 作溶液，贮存在冰箱内。实验所用试剂未加说明时均为分析纯，实验用水为 Milipore超纯水。1.2. 操作步骤萃取装置参见图l，在样品分析前，首先将混合有表面活性剂的待测分析水 样装入高瓶颈容量瓶6中，并加入2 mL有机溶剂，高瓶颈容量瓶6与氮吹装置 3的出气针相连，通过聚四氟乙烯管5上设置的阀门开关4向高瓶颈容量瓶6中 导入N2，并调节N2流量的大小。被分析的水样中导入N2后，气泡将包裹被测分 析物的胶束带到有机相中，并在其中浓縮，完成萃取。将已完成萃取过程的有机溶剂全部取出，并定容后进入气相色谱仪进行下一步的检测分析。在没有另外说明的情况下，所有实验均在如下条件下进行水样体积为100 mL，水样中多环芳烃的浓度为50 Ug/L;有机溶剂为正己烷；表面活性剂为十二垸基磺酸钠，浓度为0.3%;氮吹时间为40min。 II.结果与讨论 2.1萃取条件的优化2.1.1. 表面活性剂浓度对萃取效率的影响表面活性剂在水溶液中形成胶团或胶束，胶团或胶束能包裹分析物。胶团 或胶束大小不同，包裹分析物的能力也将不同。实验比较了溶液中表面活性剂 浓度在0-0. 4%之间时，对萃取多环芳烃效率的影响。PAHs的实验结果如图2所示，从图中可以看出，PAHs的萃取效率随表面活 性剂浓度的增加呈现出先增加后降低的趋势。 一开始，添加的表面活性剂在溶 液中形成小的胶团，胶团包裹分析物，随着表面活性剂浓度的增加，胶团包裹 分析物的量逐渐增多，萃取效率增加，当浓度达到0.3%时，萃取效率最好。此 时，继续向溶液添加表面活性剂，小的胶团形成胶束，胶束对分析物形成较为 严密的包裹，不易于在有机相中的释放，因此，呈现出下降趋势。2.1.2. 氮吹时间对萃取效率的影响溶液中通入氮气的时间越长，产生的气泡越多，胶束包裹待测物质进入有 机相的组分就越多。在表面活性剂浓度一定的条件下，实验考察了氮吹时间为5、 10、 20、 40和60min时，PAHs萃取效率随其变化的趋势，结果如图3所示。从 图3中可以看出，PAHs的萃取效率随氮吹时间的增加呈现出增加的趋势，在40min时，萘、二氢苊、蒽、荧蒽和芘已达到萃取平衡，综合考虑耗时和萃取效 果等因素，选择氮吹时间为40min。2.1.3. 不同表面活性剂对萃取效率的影响表面活性剂主要分为阳离子、阴离子和中性离子三类。实验分别从这三类 中选择一种具有代表性的表面活性剂，即十六烷基三甲基溴化铵、十二垸基磺 酸钠和triton-114，考察它们对多环芳烃萃取效率的影响。实验结果如图4所示， 从图4中可以看出，3种表面活性剂对PAHs萃取的效率不同，十二烷基磺酸钠最 好，triton-114次之，十六烷基三甲基溴化铵最差。因此，选择表面活性剂为 十二烷基磺酸钠。2.1.4. 不同有机溶剂对萃取效率的影响在上述优化条件下，实验考查3种有机溶剂，即甲苯、正己垸和乙酸乙酯对 水样中多环芳烃萃取效率的影响，结果如图5所示。从图5中可以看出，3种有机 溶剂对PAHs萃取效率不同，正己垸最好，甲苯次之，乙酸乙酯最差。因此，测 定PAHs时选择有机溶剂为正己烷。2.1.5. 优化条件的确定综合以上实验结果，采用本方法测定PAHs时，选择如下优化实验条件溶 液中表面活性剂浓度为0. 3%;氮吹时间为40min;表面活性剂为十二烷基磺酸 钠；有机溶剂为正己烷。2.2.方法的线性范围、精密度、检出限和定量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型惰性气体－表面活性剂辅助液－液萃取的样品前处理方法，它采用了一种惰性气体－表面活性剂辅助液－液萃取装置，其具体操作步骤为：在样品分析前，首先将混合有表面活性剂的待测水样装入高瓶颈容量瓶中，加入适量的有机溶剂，通过氮吹装置向高瓶颈容量瓶中导入惰性气体氮气，采用高氮瓶的阀门开关控制惰性气体流量的大小；溶液中导入惰性气体后，气泡将包裹待测物的胶束带到有机相中，并在其中浓缩，完成萃取后，将剩余的有机溶剂全部取出定容后，用直接进样针插入气相色谱仪进行下一步的检测分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：武俐，赵同谦，邰超，李怀珍，肖春艳，徐华山，王晴晴，何晓祺，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]