一种保暖抗菌的休闲帽及其制备方法技术

本发明专利技术涉及面料技术领域，且公开了一种保暖抗菌的休闲帽及其制备方法，以单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体和4

【技术实现步骤摘要】
一种保暖抗菌的休闲帽及其制备方法


[0001]本专利技术涉及面料
，具体为一种保暖抗菌的休闲帽及其制备方法。

技术介绍

[0002]羊毛织物具有保暖性强，弹性好，穿着舒适等优点，广泛应用于服装、帽子、绒线、毛毯等专利技术，传统的羊毛织物面料均在亲水性和吸湿性不高，抗菌性较差等缺陷，目前对羊毛织物的改性处理方法主要有低温等离子体法、蛋白酶活化法、整理剂二浸二轧等方法，公告号为CN109537286B的专利，利用聚醚类物质、三聚氯氰和三乙胺等缚酸剂进行反应，得到新型的亲水整理剂，对羊毛织物整理后，可以改善羊毛织物亲水性、湿热舒适性、抗静电性等性能，但是无法解决羊毛织物产品抗菌性不高的问题。
[0003]采用无毒环保的季铵盐抗菌剂对羊毛织物进行改性，是提高抗菌性的有效方法，文献《羊毛纤维接枝季铵盐的化学改性及其抗菌性能研究》，公开了通过化学引发接枝的方法，利用含季铵基的烯类单体接枝羊毛纤维，制备了抗菌羊毛纤维，具有优良的长效抗菌性大，但是无法解决羊毛织物产品亲水性和吸湿性不高的问题。本专利技术旨在提供了一种端炔基季铵盐聚醚整理剂，提高羊毛织物产品抗菌性和亲水性。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种保暖抗菌的休闲帽及其制备方法，解决了羊毛织物休闲帽抗菌性差，亲水性不好的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]本专利技术提供如下技术方案
[0008]一种保暖抗菌的休闲帽的制备方法：
[0009]S1、将巯基改性羊毛分散到含有端炔基季铵盐聚醚整理剂的四氢呋喃溶液中，分散均匀后，反应体系在氮气保护下滴加光引发剂1173，然后在紫外灯下照射反应30
‑
90min，过滤溶剂，去离子水洗涤，得到季铵盐聚醚改性羊毛。
[0010]S2、将季铵盐聚醚改性羊毛进行编织、染色、开幅、定型、打卷，最后编织成帽子，得到保暖抗菌的休闲帽。
[0011]进一步的，四氢呋喃溶液中含有端炔基季铵盐聚醚整理剂的质量浓度为2
‑
20g/L。
[0012]进一步的，巯基改性羊毛和四氢呋喃溶液的比例为5
‑
80g/L。
[0013]进一步的，紫外灯的波长为365mm，光照强度为5
‑
20mW/cm2。
[0014]进一步的，端炔基季铵盐聚醚整理剂的制备方法为：
[0015](1)将4
‑
氨基苯乙炔和三乙胺溶解到二氯甲烷中，在冰水浴中然后滴加含有三光气的二氯甲烷溶液，反应10
‑
30min，减压浓缩，正己烷洗涤，得到4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体。
[0016](2)将单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体加入到四氢呋喃溶剂中，然后加入4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体，反应体系在氮气保护下进行反应，冷却，减压浓缩，正己烷洗涤，得
到端炔基
‑
邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇。
[0017](3)将端炔基
‑
邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇加入到乙醇溶剂中，然后滴加水合肼溶液，室温搅拌反应2
‑
4h，减压浓缩，正己烷洗涤，得到端炔基
‑
氨基聚醚。
[0018](4)将端炔基
‑
氨基聚醚和2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵加入到异丙醇溶剂中，搅拌反应后，减压浓缩，正己烷洗涤，得到端炔基季铵盐聚醚整理剂。
[0019]进一步的，(2)中4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体的用量为单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体质量的25
‑
40％。
[0020]进一步的，(2)中控制反应温度为65
‑
85℃，时间为3
‑
8h。
[0021]进一步的，(3)中2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵的用量为端炔基
‑
氨基聚醚质量的20
‑
32％。
[0022]进一步的，(3)中控制反应温度为75
‑
90℃，时间为36
‑
72h。
[0023](三)有益的技术效果
[0024]1、本专利技术以单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体和4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体进行反应，得到端炔基
‑
邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇，然后经过水合肼脱除邻苯二甲酰亚胺基团，得到端炔基
‑
氨基聚醚，最后其端氨基再与2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵反应，得到端炔基季铵盐聚醚整理剂。
[0025]2、在光引发剂1173作用下，季铵盐聚醚整理剂的端炔基与巯基改性羊毛的巯基发生加成反应，从而将季铵盐聚醚整理剂接枝到羊毛的表面，最后经过织造、染色、打卷等工艺处理，得到保暖抗菌的羊毛织物的休闲帽，整理剂中的聚醚链段具有优良的亲水性，可以提高羊毛织物休闲帽的亲水性和润湿性，增强穿着舒适性，同时含有的季铵盐具有优良的杀菌效果，接枝在羊毛中，赋予了羊毛织物休闲帽长效的抗菌性能。
具体实施方式
[0026]单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体的制备方法：将聚乙二醇、邻苯二甲酰亚胺和三苯基磷加入四氢呋喃中，搅匀并置于冰水浴冷却1h，之后向反应瓶中滴加偶氮二甲酸二乙酯，聚乙二醇、邻苯二甲酰亚胺、三苯基磷、偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1:2:2:2，冰水浴反应1h后室温反应12h，减压浓缩，正己烷洗涤，得到单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体。
[0027]巯基改性羊毛的制备方法：将1g羊毛置于60mL的乙醇溶剂中，超声进行洗涤；配置50mL浓度为20mmol/L的三(2
‑
羧乙基)膦盐酸盐的乙醇和去离子水的混合溶液，其中乙醇与去离子水的体积比1:1，然后滴加Na2CO3/NaHCO3的缓冲液调节混合溶液的pH值至7.0；将羊毛浸渍到混合溶液中，25℃条件下搅拌4h，去离子水洗涤羊毛，干燥，得到巯基改性羊毛。
[0028]实施例1
[0029](1)制备4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体：将1mmol的4
‑
氨基苯乙炔和0.55mL的三乙胺溶解到二氯甲烷中，在冰水浴中然后滴加含有1mmol三光气的二氯甲烷溶液，反应10min，减压浓缩，正己烷洗涤，得到4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体；制备反应式为：
[0030][0031](2)制备端炔基
‑
邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇：将单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间
体加入到四氢呋喃溶剂中，然后加入4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体，控制4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体的用量为单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体质量的25％，反应体系在氮气保护下进行反应，控制反应温度为85℃，时间为5h，冷却，减压浓缩，正己烷洗涤，得到端炔基
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种保暖抗菌的休闲帽的制备方法，其特征在于：制备方法如下：S1、将巯基改性羊毛分散到含有端炔基季铵盐聚醚整理剂的四氢呋喃溶液中，分散均匀后，反应体系在氮气保护下滴加光引发剂1173，然后在紫外灯下照射反应30
‑
90min，过滤溶剂，去离子水洗涤，得到季铵盐聚醚改性羊毛。S2、将季铵盐聚醚改性羊毛进行编织、染色、开幅、定型、打卷，最后编织成帽子，得到保暖抗菌的休闲帽。2.根据权利要求1所述的保暖抗菌的休闲帽的制备方法，其特征在于：四氢呋喃溶液中含有端炔基季铵盐聚醚整理剂的质量浓度为2
‑
20g/L。3.根据权利要求1所述的保暖抗菌的休闲帽的制备方法，其特征在于：巯基改性羊毛和四氢呋喃溶液的比例为5
‑
80g/L。4.根据权利要求1所述的保暖抗菌的休闲帽的制备方法，其特征在于：紫外灯的波长为365mm，光照强度为5
‑
20mW/cm2。5.根据权利要求1所述的保暖抗菌的休闲帽的制备方法，其特征在于：端炔基季铵盐聚醚整理剂的制备方法为：(1)将4
‑
氨基苯乙炔和三乙胺溶解到二氯甲烷中，在冰水浴中然后滴加含有三光气的二氯甲烷溶液，反应10
‑
30min，减压浓缩，正己烷洗涤，得到4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体；(2)将单端邻苯二甲酰亚胺聚乙二醇中间体加入到四氢呋喃溶剂中，然后加入4
‑
异氰酸酯苯乙炔中间体，反应体系在氮气保...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡振华，姜勤明，钱宝钱，代绪旭，王军华，
申请(专利权)人：宿州先进服饰有限公司，
类型：发明
国别省市：