质量分析装置的控制方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种能够确定装置的异常部位的质量分析装置的控制方法。该质量分析装置包括对试料中的化合物进行电离的离子源；根据质荷比分离离子的质量分析部；以及形成将由离子源生成的离子输送到质量分析部的电场的多个电极，该质量分析装置的控制方法中，通过离子源对试料进行电离，通过离子的透过率的时间变化来检测堆积在电极和构成质量分析部的四极滤质器中的离子，根据离子量相对于离子源的气体流量或电压的变化来检测离子源的电离效率的变化。的变化。的变化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】质量分析装置的控制方法


[0001]本专利技术涉及一种质量分析装置的控制方法。

技术介绍

[0002]质量分析装置包括：对试料中的化合物进行电离的离子源、根据质荷比(m/z)对来自化合物的离子进行分离的四极滤质器等质量分离器、以及对分离出的离子进行检测的检测器。
[0003]在专利文献1中记载了一种废气测定装置，该废气测定装置具有质量分析部，能够进行装置自身的自我诊断。该专利文献1中记载了：“在使用了质量分析仪来连续测量测定气体(废气)时，作为对废气中的测定物的浓度与装置的输出的校准单元，将其电离效率与所述测定物类似的物质，即稀有同位素且已知的一定浓度的第一标准物质添加到所述废气引入管中，并测定其量，并在装置校准时，将与所述废气中测定物完全相同的物质且已知一定浓度的第二标准物质添加到所述废气引入管中，并校准其量。进而，通过连续监视所述第一标准物质与第二标准物质的时间变动、所述电离效率、质量分析部的效率，来进行装置自身的劣化诊断”。现有技术文献专利文献
[0004]专利文献1：日本专利特开2002
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189020号公报

技术实现思路

专利技术所要解决的技术问题
[0005]在专利文献1中，没有对区分装置的哪个部位发生异常的具体方法进行研究。
[0006]本专利技术的目的是提供一种能够确定装置的异常部位的质量分析装置的控制方法。解决技术问题的技术方案
[0007]为了解决上述问题，采用例如权利要求书中所记载的结构。本申请包含有多个解决上述问题的手段，但若列举其中一个示例，本申请涉及一种质量分析装置的控制方法，该质量分析装置包括：对试料中的化合物进行电离的离子源；根据质荷比分离离子的质量分析部；以及多个电极，该多个电极形成将由所述离子源生成的离子输送到所述质量分析部的电场，该质量分析装置的控制方法的特征在于，通过所述离子源对所述试料进行电离，通过离子的透过率的时间变化来检测堆积在所述电极和构成所述质量分析部的四极滤质器中的离子，根据所述离子量相对于所述离子源的气体流量或电压的变化来检测所述离子源的电离效率的变化。专利技术效果
[0008]根据本专利技术，能提供一种能够确定装置的异常部位的质量分析装置的控制方法。上述以外的技术问题、结构以及效果通过以下实施例的说明来进一步明确。
附图说明
[0009]图1是表示实施例1所涉及的质量分析装置的整体结构的图。图2是表示电离效率的变化的测定图。图3是表示离子透过率的时间变化的测定图。图4是示出实施例1所涉及的装置自我诊断模式的流程的图。图5是示出实施例1所涉及的电极极性评价的流程的图。图6是示出实施例1所涉及的离子源特性评价的流程的图。
具体实施例
[0010]下面，利用附图对实施例进行说明。
[0011]<实施例1>图1是示出本专利技术的实施例1的质量分析装置的主要部分的结构图。如图1所示，本实施例的质量分析装置包括测定部101、模数转换部(ADC)102、数据分析部103、分析控制部104、主控制部105、和显示部106。
[0012]测定部101包括试料导入部107、离子导入部108、和真空室部109。试料导入部107包括校准用试料溶液107a、送液泵107b、导入试料切换阀107c，并经由配管110连接到离子导入部108。离子导入部108包括试料导入管108a和气体导入管108b。真空室部109包括电极111a～111d、四极滤质器112a～112d、和离子检测部113。离子导入部108构成用于使试料中的化合物电离的离子源。四极滤质器112a～112d构成根据质荷比分离离子的质量分析部。多个电极111a～111d形成用于将由离子导入部108产生的离子输送到质量分析部的电场。
[0013]数据分析部103包括数据存储部103a、数据分析部103b、错误判定部103c。分析控制部104包括电极极性评价控制部104a、和离子源特性评价控制部104b。
[0014]在本实施例中，主控制部105以对分析控制部104(电极极性评价控制部104a、离子源特性评价控制部104b)和数据分析部103(数据存储部103a、数据分析部103b、错误判定部103c)进行居间的形式进行记载，但这只是作为功能块的示例，它们也可以是一个控制部。此外，这些控制部可以组装到质量分析装置中，也可以设置在外部。
[0015]接下来，将说明本实施例的质量分析装置的测定部101中的测定动作。
[0016]溶液经由导入试料切换阀107c、和配管110被导入试料导入管108a。试料导入管108a被施加高电压，并且与施加的高电压的极性同极的离子作为雾状的液滴从导入管被喷出。利用从气体导入管108b喷出的高温气体对喷出的液滴进行蒸发冷凝，然后作为单分子离子被导入真空室部109内。
[0017]被导入真空室部109内的离子根据由各个电极111a～111b形成的电场或通过差动排气形成的气流移动。从未图示的高电压产生部向四极滤质器112a～112d施加数千伏的高直流电压和高交流电压，只有具有与这些施加电压对应的特定质荷比的离子能够在长轴方向上通过，除了具有特有质荷比的离子以外，其余的都向长轴方向以外发散。
[0018]此外，电极111c～111d、四极滤质器112a～112d被施加未图示的来自低压产生部的几伏～几十伏的直流电压，以使得能够调整到各个电极的突入速度并能够调整离子的透过率。通过电极111c～111d、四极滤质器112a～112d的具有特定的质荷比的离子到达离子检测部113。离子检测部113中输出与到达的离子的量对应的检测信号。
[0019]到达离子检测部113的离子的量，即检测灵敏度根据下面的式(1)表述。(检测灵敏度)＝(到达的离子的量)＝(离子导入部108的电离效率)
×
(在真空室部109的离子的透过率)
…
(1)
[0020]根据对试料导入管108a的前端的污垢的堆积、和试料导入管108a的安装情况，形成的离子液滴的空间分布发生变化。由此，施加到试料导入管108a的电压的最佳值、和通过气体导入管108b导入的气体流量的最佳值发生了变化。也就是说，离子导入部108的电离效率可以根据使用状况、维护作业等而变化。
[0021]＜实验1＞图2示出在重新安装完全相同的试料导入管前后取得的检测灵敏度和对试料导入管的施加电压的关系性。曲线201表示重新安装前的关系性，曲线202表示重新安装后的关系性。各曲线通过使针对试料导入管108a的施加电压从0V到+5000V以250V步长宽度变化，以各步长获取离子量来描绘。
[0022]观测到施加5000V时的检测灵敏度基本相同，另一方面，安装前的曲线201中最佳值附近的形状在重新安装试料导入管前后不同。此时，可以确认即使通过目视确认安装状况也基本没有变化。另外，进行几次相同作业时的检测灵敏度与对试料导入管的施加电压的关系性是如曲线201所示，还是如曲线202所示，这各不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种质量分析装置的控制方法，该质量分析装置包括：对试料中的化合物进行电离的离子源；根据质荷比分离离子的质量分析部；以及多个电极，该多个电极形成将由所述离子源生成的离子输送到所述质量分析部的电场，所述质量分析装置的控制方法的特征在于，通过所述离子源对所述试料进行电离，通过离子的透过率的时间变化来检测堆积在所述电极和构成所述质量分析部的四极滤质器中的离子，根据离子量相对于所述离子源的气体流量或电压的变化来检测所述离子源的电离效率的变化。2.如权利要求1所述的质量分析装置的控制方法，其特征在于，在向所述电极和所述四极滤质器施加了对于所述试料离子量为最大的最佳值电压的状态下，在规定时间对离子的检测灵敏度进行测定，通过比较紧接着测定开始后的时刻的离子的检测灵敏度和经过所述规定时间的时刻的离子的检测灵敏度，求出离子的检测灵敏度的时间变化，通过将所述离子的检测灵敏度的时间变化与规定阈值进行比较，从而判定离子的检测灵敏度的时间变化是正常还是异常，在判定为异常的情况下，判定在所述电极和所述四极滤质器中的某一个上是否存在有污垢。3.如权利要求2所述的质量分析装置的控制方法，其特征在于，逐个指定用于所述离子的检测灵敏度的时间变化是正常还是异常的判定的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：田村陆，安田博幸，菅原佑香，桥本雄一郎，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：