一种CsPbBr3复合材料制备方法技术

本发明专利技术涉及一种CsPbBr3复合材料制备方法，包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合，再加入溴源混合，所得固相经煅烧后即得到CsPbBr3复合材料。与现有技术相比，本发明专利技术无需使用有机配体，产物量子产率高，具备原材料成本低、合成过程较简单、可规模化放大等优点。可规模化放大等优点。可规模化放大等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种CsPbBr3复合材料制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，涉及一种CsPbBr3复合材料制备方法。

技术介绍

[0002]无机铯基钙钛矿(CsPbX3)材料具有光吸收系数高、缺陷容忍度强、发光波段可调等优点，受到了人们广泛关注，是光电领域的研究热点之一。其中，CsPbBr3作为良好的绿色发光材料，其光致发光效率高，在照明、显示等领域具有广阔的应用前景。然而，目前广泛研究的CsPbBr3量子点的制备工艺较为复杂，成本较高，同时稳定性较差，对于水分较为敏感，阻碍了其实际应用。
[0003]中国专利CN 201911375423.0报道了一种提高全无机钙钛矿量子点CsPbBr3稳定性的方法，具体制备方法是铯前驱体加入PbBr2和十八烯，油胺，油酸的混合溶液里，然后用吡咯等进行处理，在CsPbBr3量子点表面包覆聚吡咯保护层。专利CN 202010243667.X报道了一种CsPbBr3钙钛矿量子点的制备方法，主要是用离子交换后的钛硅酸钠与PbBr2和十八烯原位反应。以上专利所提到的制备方法中都需要使用有机配体来阻止量子点团聚合成过程较复杂，且成本较高，难以工业化放大，因此开发一种低成本、可规模化放大、高荧光量子产率的CsPbBr3钙钛矿复合材料的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种低成本、操作简便的无机CsPbBr3钙钛矿复合材料的制备方法。通过采用先负载可溶性铅源和铯源，然后引入溴盐引发CsPbBr3在载体中原位生长的策略，实现了高荧光量子产率CsPbBr3钙钛矿复合材料的低成本、可规模化放大制备。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0006]一种CsPbBr3复合材料制备方法，包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合，再加入溴源混合，所得固相经煅烧后即得到CsPbBr3复合材料。
[0007]进一步地，所述的醋酸铅与醋酸铯的摩尔比为(1～3):1。
[0008]进一步地，所述的载体为石英砂、分子筛、硅胶或硅藻土中的一种或几种。
[0009]进一步地，所述的醋酸铯与载体的投料比为0.25mmol:(1～3)g。
[0010]进一步地，所述的醋酸铅、醋酸铯与载体的混合方式包括浸渍、球磨、真空蒸镀中的一种或者几种组合。
[0011]进一步地，当混合方式为浸渍时，混合过程包括：配制含有醋酸铅与醋酸铯的前驱体溶液，并将该前驱体溶液与载体混合；
[0012]当混合方式为球磨时，混合过程包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合球磨。
[0013]进一步地，所述的溴源为KBr，NaBr，HBr或甲胺溴中的一种或几种。
[0014]进一步地，加入溴源混合的过程中，混合方式包括浸渍、球磨、真空蒸镀中的一种或者几种组合。
[0015]进一步地，当混合方式为浸渍时，混合过程包括：向醋酸铅、醋酸铯与载体的混合
液中，加入溴源并混合均匀；
[0016]当混合方式为球磨时，混合过程包括：向醋酸铅、醋酸铯与载体的球磨混合料中，加入溴源并继续球磨。
[0017]进一步地，煅烧过程中，煅烧温度为450～550℃，煅烧时间为20～40min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：
[0019]1)本专利技术改进了传统液相法制备CsPbBr3钙钛矿复合材料的过程，使用Pb(Ac)2·
3H2O和CsAc前驱体溶液将铅源和铯源负载在载体上，随后引入溴源后在载体上原位生长CsPbBr3无机钙钛矿材料。该过程中无需采用有机铵盐配体，提高了稳定性，大大降低了无机CsPbBr3复合材料的制作成本；
[0020]2)本专利技术无需使用有机配体，产物量子产率高，具备原材料成本低、合成过程较简单、可规模化放大等优点。
附图说明
[0021]图1为实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1所得产物的照片；
[0022]图2为实施例1所得材料的荧光光谱图；
[0023]图3为实施例2所得材料的荧光光谱图；
[0024]图4为实施例3所得材料的荧光光谱图；
[0025]图5为对比例1所得材料的荧光光谱图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0027]一种CsPbBr3复合材料制备方法，包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合，再加入溴源混合，所得固相经450～550℃煅烧20～40min后即得到CsPbBr3复合材料。
[0028]其中，醋酸铅与醋酸铯的摩尔比为(1～3):1。醋酸铯与载体的投料比为0.25mmol:(1～3)g。载体为石英砂、分子筛、硅胶或硅藻土中的一种或几种。
[0029]醋酸铅、醋酸铯与载体的混合方式包括浸渍、球磨、真空蒸镀中的一种或者几种组合。当混合方式为浸渍时，混合过程包括：配制含有醋酸铅与醋酸铯的前驱体溶液，并将该前驱体溶液与载体混合；当混合方式为球磨时，混合过程包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合球磨。
[0030]溴源为KBr，NaBr，HBr或甲胺溴中的一种或几种。
[0031]加入溴源混合的过程中，混合方式包括浸渍、球磨、真空蒸镀中的一种或者几种组合。当混合方式为浸渍时，混合过程包括：向醋酸铅、醋酸铯与载体的混合液中，加入溴源并混合均匀；当混合方式为球磨时，混合过程包括：向醋酸铅、醋酸铯与载体的球磨混合料中，加入溴源并继续球磨。
[0032]以下实施例以本专利技术上述技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0033]实施例1：
[0034]一种无机CsPbBr3钙钛矿复合材料，其制备方法具体包括以下步骤：
[0035](一)制备CsPb(Ac)3前驱体溶液
[0036]将0.9482g Pb(Ac)2·
3H2O和0.2399g CsAc分散在含有50μL的5mL去离子水中，超声混合均匀，初步形成溶解性与浸润性良好的CsPb(Ac)3前驱体溶液。
[0037](二)前驱体溶液和负载材料结合
[0038]称取2g硅胶加入50ml的水溶液中，搅拌分散均匀后，加入1ml的CsPb(Ac)3前驱体溶液，搅拌1小时，在4000rpm下离心，洗涤两次，之后分散在溶液中，得到前驱体溶液和负载材料结合的溶液。
[0039](三)引入Br源
[0040]配置1mol/L的KBr水溶液：0.595g KBr分散在5mL去离子水中。取1.325mL的1mol/L的KBr水溶液加入前驱体溶液和负载材料结合的混合物中，充分搅拌使其分散均匀。
[0041](四)无机CsPbBr3钙钛矿复合材料的制备
[0042]将步骤(三)的产物在4000rpm下离心，洗涤两次，然后在75℃的真空干燥箱中干燥，所得目标产物在马弗炉中以5℃/min的升温速率，升温至500℃，并保温30min，得到无机CsPbB本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CsPbBr3复合材料制备方法，其特征在于，包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合，再加入溴源混合，所得固相经煅烧后即得到CsPbBr3复合材料。2.根据权利要求1所述的一种CsPbBr3复合材料制备方法，其特征在于，所述的醋酸铅与醋酸铯的摩尔比为(1～3):1。3.根据权利要求1所述的一种CsPbBr3复合材料制备方法，其特征在于，所述的载体为石英砂、分子筛、硅胶或硅藻土中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种CsPbBr3复合材料制备方法，其特征在于，所述的醋酸铯与载体的投料比为0.25mmol:(1～3)g。5.根据权利要求1所述的一种CsPbBr3复合材料制备方法，其特征在于，所述的醋酸铅、醋酸铯与载体的混合方式包括浸渍、球磨、真空蒸镀中的一种或者几种组合。6.根据权利要求5所述的一种CsPbBr3复合材料制备方法，其特征在于，当混合方式为浸渍时，混合过程包括：配制含有醋酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李向清，王秋丽，张太阳，秦利霞，康诗钊，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：