三电极测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种三电极测试装置及测试方法；该测试装置包括溶液容器、工作台、工作电极、参比电极、对电极；工作台上设有调节螺杆、移动块、对电极安装孔、参比电极安装孔、刻度尺；移动块上设有工作电极安装孔；工作电极安装孔、对电极安装孔、参比电极安装孔分别用来安装作电极、对电极、参比电极；调节螺杆与移动块螺纹配合；调节螺杆的转动能够精确调整移动块在工作台上的位置，背离或靠近对电极安装孔；移动块的位置能够反映到刻度尺的读数；这样工作电极与对电极的距离可量化，有利于三电极测试；使用该测试装置的测试方法操作简单，能够对三电极测试进行复现。能够对三电极测试进行复现。能够对三电极测试进行复现。

【技术实现步骤摘要】
三电极测试装置及测试方法


[0001]本专利技术涉及电化学测试
的
，特别是涉及一种三电极测试装置及测试方法。

技术介绍

[0002]所谓的三电极体系，是为了排除电极电势因极化电流而产生的较大误差而设计的。它在普通的两电极体系（工作电极与对电极）的基础上引入了用以稳定工作电极的参比电极，电解池由三个电极组成：工作电极、对电极以及参比电极；工作电极是主要的电极研究和操作对象，参比电极是电势电极的比较标准，而对电极主要用以通过极化电流，实现对电极的极化；而测试对象不同，所使用的工作电极也不同；测试片时工作电极选用电极夹夹紧电极片，参见图1；测试粉体时工作电极选用玻碳电极，参见图2；而对电极常用铂片对电极，参见图3；现有的三电极测试装置经常会出现相同环境下的单次测量存在误差的情况；这导致三电极测试复现困难，单次测量准确性遭到质疑；经专利技术人仔细观察发现造成这样结果的主要原因在于，现有的三电极测试装置并没有对工作电极、对电极之间的距离进行量化。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决上述问题，提供一种三电极测试装置及测试方法。
[0004]本专利技术的技术方案是：一种三电极测试装置，包括溶液容器、工作台、工作电极、参比电极、对电极；其中工作电极根据测试对象不同，又分为电极夹夹紧电极片和玻碳电极两种形式；而对电极选用常用的铂片对电极；工作台安装在溶液容器上；工作台上设有调节螺杆、移动块；工作台顶面设有横向设置的T形槽甲；该T形槽甲包括在工作台上下设置的横向的滑行孔甲、竖向的贯穿孔甲；调节螺杆按照贯穿孔甲方向贯穿滑行孔甲；调节螺杆的端部超出工作台侧面，并设有操作端；操作操作端可驱使调节螺杆旋转；移动块嵌入该滑行孔甲内，底部与滑行孔甲内端面滑动配合；移动块设有竖向的工作电极安装孔用来安装工作电极；该工作电极安装孔位于贯穿孔甲正上方，以使工作电极可从贯穿孔甲进入溶液容器内；移动块在工作电极安装孔一侧与调节螺杆螺纹配合；移动块受到旋转的调节螺杆作用以及滑行孔甲内端面的限制，只能沿调节螺杆轴向的横向移动；与贯穿孔甲端部正对的工作台上设有竖向的对电极安装孔，用来安装对电极；移动块的横向移动刚好就能转变成工作电极靠近或远离对电极；T形槽甲一侧的工作台上设有按照贯穿孔甲方向设置的刻度尺；工作电极与对电极之间距离的远近均能够直接反映到刻度尺上；工作台上还设有竖向的参比电极安装孔，用来安装参比电极。
[0005]优选的，调节螺杆的操作端为六棱柱，便于手持旋转带动调节螺杆旋转。
[0006]优选的，工作台底部设有嵌入溶液容器端口的台阶；该台阶与溶液容器端口形成密闭配合，可防止溶液从溶液容器边缘外溅。
[0007]优选的，工作电极包括安装杆甲；参比电极包括安装杆乙；对电极包括安装块丙；
安装杆甲、安装杆乙、安装杆丙的作用分别是使工作电极、对电极、参比电极伸入溶液容器内的液面以下；安装杆甲、安装杆乙、安装块丙均竖向中空，上端通入延伸到下端的导线，分别用来连接工作电极、对电极、参比电极的测试点；安装杆甲的直径与工作电极安装孔的直径相匹配，用于卡死安装杆甲；安装杆乙的直径与参比电极安装孔的直径相匹配，用于卡死安装杆乙；安装杆丙的直径对电极安装孔的直径相匹配，用于卡死安装杆丙。
[0008]进一步的，安装杆甲、安装杆乙、安装杆丙的相同轴向位置处均套装有橡胶套；安装杆甲、安装杆乙、安装杆丙的橡胶套分别与工作电极安装孔、参比电极安装孔、对电极安装孔的内壁相配合；橡胶套的最大外径分别大于对应的电极安装孔；因为橡胶套具有一定的径向收缩能力，并且橡胶套外表面具有一定的摩擦力，可塞入对应的电极安装孔形成稳定连接。
[0009]优选的，工作电极选用玻碳电极；该玻碳电极的玻碳段水平朝向对电极安装孔；测试粉体物质时，粉末需要负载在玻碳电极上；该粉末需要在玻碳电极使用过后被打磨掉；随着玻碳电极的使用次数增多，玻碳电极也被迫受到一定磨削；玻碳电极的玻碳段长度变短，试验结果出现误差；移动块上设有安装块、六角块、偏心圆柱；移动块顶面设有横向设置的T形槽乙；该T形槽乙包括在移动块上下设置的横向的滑行孔乙、竖向的贯穿孔乙；贯穿孔乙与贯穿孔甲相重合；安装块、六角块安装在滑行孔乙内；工作电极安装孔设置在安装块上，用于安装玻碳电极；安装块的一侧侧面与滑行孔乙的侧壁相贴合；安装块的另一侧设有六角块；安装块底部、六角块底部均与滑行孔乙的内端相抵触；这样可手动调整安装块使安装块带着玻碳电极沿着滑行孔乙滑行，进而调整玻碳电极位置；偏心圆柱主体为圆柱形，在六角块的偏心位置竖向套装在六角块内；偏心圆柱主体顶端设有插入孔；该插入孔用于插入柱状物，可带动偏心圆柱主体进行旋转；偏心圆柱主体底端向下延伸有螺纹柱；该螺纹柱与滑行孔乙内端螺纹配合，且偏离偏心圆柱的轴心；六角块、偏心圆柱构成一个偏心夹紧机构；该偏心夹紧机构内，通过插入孔可控制偏心圆柱主体的旋转；而偏心圆柱主体的旋转能够改变六角块的形位变化；在六角块的形位变化中实现六角块侧面对安装块的夹紧或松开；因为该偏心夹紧机构内存在两次偏心的设置，即偏心圆柱主体相对六角块的偏心，螺纹柱相对偏心圆柱主体的偏心，安装块的反作用力不能直接作用于螺纹柱上，更不可能驱使螺纹柱旋转；所以该偏心夹紧机构的自锁能力较好；移动块朝向对电极安装孔的一侧设有向下延伸的校准板；该校准板向下穿过贯穿孔乙、贯穿孔甲；校准板底端深入溶液容器的深度不超过玻碳电极的测试深度；定期通过调整螺杆驱使移动块移动到离对电极安装孔最近的位置，然后松开六角块对安装块的夹紧状态，手动调整安装块在滑形孔乙内的位置，使玻碳电极的玻碳段端部抵触校准板端面，最后驱使六角块夹紧安装块，即可完成玻碳电极的玻碳段端部校准工作；相邻的两次校准工作相隔也可以是相应的使用次数。
[0010]优选的，调节螺杆的螺旋升角小于调节螺杆的摩擦角，从而实现调节螺杆与移动块的自锁功能。
[0011]一种使用上述的三电极测试装置的测试方法，包括如下步骤：
①
安装工作电极、参比电极、对电极在工作台上找到工作电极安装孔、参比电极安装孔、对电极安装孔；使工作电极、参比电极、对电极分别由下而上插入对应的工作电极安装孔、参比电极安装孔、对电极安装孔到合适程度；
②
把工作台扣合在溶液容器端口上；
③
把工作电极的导线、参比电极的导线、对电极的导线与电化学工作站连接；
④
进行三电极测试通过操作端驱使调节螺杆转动；调节螺杆带动移动块、工作电极靠近或背离对电极；在工作电极移动到合适距离后，记下电化学工作站的读数以及移动块反映到刻度尺上的读数；
⑤
重现三电极测试通过操作端控制工作电极往复移动；当移动块反映到刻度尺上的读数与步骤
④
中的读数保持一致时，记下电化学工作站的读数进行复核。
[0012]优选的，步骤
①
中的电极为玻碳电极；该玻碳电极的玻碳段朝向对电极；移动块上设有安装块、六角块、偏心圆柱、校准板；工作电极安装孔设置在安装块上；在步骤
②
、...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三电极测试装置，包括溶液容器、工作台、工作电极、参比电极、对电极；工作台安装在溶液容器上；其特征在于，工作台上设有调节螺杆、移动块；工作台顶面设有横向设置的T形槽甲；该T形槽甲包括在工作台上下设置的横向的滑行孔甲、竖向的贯穿孔甲；调节螺杆按照贯穿孔甲方向贯穿滑行孔甲；调节螺杆的端部超出工作台侧面，并设有操作端；移动块嵌入该滑行孔甲内，底部与滑行孔甲内端面滑动配合；移动块设有竖向的工作电极安装孔；该工作电极安装孔位于贯穿孔甲正上方；移动块在工作电极安装孔一侧与调节螺杆螺纹配合；与贯穿孔甲端部正对的工作台上设有竖向的对电极安装孔；T形槽甲一侧的工作台上设有按照贯穿孔甲方向设置的刻度尺；工作台上还设有竖向的参比电极安装孔。2.根据权利要求1所述的三电极测试装置，其特征在于：调节螺杆的操作端为六棱柱。3.根据权利要求1所述的三电极测试装置，其特征在于：工作台底部设有嵌入溶液容器端口的台阶。4.根据权利要求1所述的三电极测试装置，其特征在于：工作电极包括安装杆甲；参比电极包括安装杆乙；对电极包括安装块丙；安装杆甲、安装杆乙、安装块丙均竖向中空，上端通入延伸到下端的导线；安装杆甲的直径与工作电极安装孔的直径相匹配；安装杆乙的直径与参比电极安装孔的直径相匹配；安装杆丙的直径对电极安装孔的直径相匹配。5.根据权利要求4所述的三电极测试装置，其特征在于：安装杆甲、安装杆乙、安装杆丙的相同轴向位置处均套装有橡胶套；安装杆甲、安装杆乙、安装杆丙的橡胶套分别与工作电极安装孔、参比电极安装孔、对电极安装孔的内壁相配合。6.根据权利要求1所述的三电极测试装置，其特征在于：工作电极选用玻碳电极；该玻碳电极的玻碳段水平朝向对电极安装孔；移动块上设有安装块、六角块、偏心圆柱；移动块顶面设有横向设置的T形槽乙；该T形槽乙包括在移动块上下设置的横向的滑行孔乙、竖向的贯穿孔乙；贯穿孔乙与贯穿孔甲相重合；安装块、六角块安装在滑行孔乙内；工作电极安装孔设置在安装块上；安装块的一侧侧面与滑行孔乙的侧壁相贴合；安装块的另一侧设有六角块；安装块底部、六角块底...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，闫镇威，谭兆钧，郭帅辉，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：